一种用于碳纤维制备的木质素的提取、精制方法技术

本发明专利技术公开了一种用于碳纤维制备的木质素的提取、精制方法，包括如下步骤：a、将木材粉碎溶于有机溶剂Ⅰ中，加入酸性催化剂搅拌反应得原液；b、向原液中加入蒸馏水进行纤维素再生；c、分离得到滤液体系；d、将滤液体系溶于有机溶剂Ⅱ中析出木质素；e、过滤分离得到粗制木质素，溶于有机溶剂Ⅲ中用盐酸酸洗，真空干燥并浓缩；f、浓缩的木质素溶于乙醚‑石油醚的混合液中搅拌生成沉淀，并洗涤，真空干燥得到精制木质素。本发明专利技术提取的木质素经过粗制到精制两个步骤，大大提高了木质素提取的纯度，且木质素提取率高，而且工艺简单，操作方便，有机溶剂均被回收再利用，节约成本，有利于提高经济效益和社会效益。

A method for extracting and refining lignin from carbon fiber

The invention discloses a method for preparing carbon fiber lignin extraction and purification method, which comprises the following steps: A, wood crushing soluble in organic solvents by adding acidic catalyst, stirring reaction solution; B, distilled water was added to the solution of the regenerated cellulose; C, isolated from the filtrate system; d the filtrate, soluble in organic solvent precipitation system of lignin; E, filtration and separation to obtain crude lignin, soluble in organic solvent III with hydrochloric acid pickling, vacuum drying and concentration; the mixed solution of F and concentration of lignin dissolved in petroleum ether ether in mixing precipitate, washing, vacuum drying purification of lignin. The method of extracting lignin after crude refining to two steps, greatly improving the purity of the extract of wood, lignin and high extraction rate, and has the advantages of simple process, convenient operation, organic solvents are recycled, saving cost, improving economic benefit and social benefit.

【技术实现步骤摘要】
一种用于碳纤维制备的木质素的提取、精制方法
本专利技术涉及化工及材料
，尤其涉及一种用于碳纤维制备的木质素的提取、精制方法。
技术介绍
碳纤维是含碳量在90％以上的纤维状材料，具有多种类型，其高强度、高模量制作各种复合材料，可用于结构材料使用，具有广泛用途，然而碳纤维材料的原料主要依赖于化石资源，因此随着人们环保意识的增强及化石资源的逐渐枯竭，研究热点逐渐转向利用可再生资源替代化石资源制备碳纤维的领域。其中木质素为植物中的三大成份之一，在多数植物中含量约占15～30％，残碳量高，因而可以制作多种碳材料，对国民经济发展具有极为重要的战略意义。但是在现有技术中，木质素的提取率较低，而且得到的木质素也是粗制木质素，其纯度不高，在制备碳纤维前需要预处理，使得工艺流程复杂化，成本投入加大。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供了一种用于碳纤维制备的木质素的提取、精制方法，能够解决现有技术中木质素提取率较低、纯度不高以及木质素处理复杂繁琐等问题。本专利技术针对上述技术缺陷所采用的技术方案是：一种用于碳纤维制备的木质素的提取、精制方法，包括如下步骤：a、将木材置于粉碎机中粉碎成50-100目的粉末，将粉末溶于有机溶剂Ⅰ中，加入酸性催化剂调节pH至3-4.5，在180-200℃下搅拌反应35-60min即得原液；b、向步骤a得到的原液中加入60-100倍体积的蒸馏水，在15-25min内从室温升温至150℃进行纤维素再生，再生时间为2-6h；c、将经步骤b处理过的液体进行分离得到滤液体系，使得有机溶剂Ⅰ、酸性催化剂和蒸馏水分离出滤液体系；d、将步骤c得到的滤液体系溶于有机溶剂Ⅱ中进行静置，直至木质素全部析出；e、将步骤d析出木质素的滤液体系进行过滤分离得到粗制木质素，将粗制木质素溶于80-120倍体积的有机溶剂Ⅲ中，加入浓度为36-38％的盐酸酸洗，时间为1-2h，然后过滤得到滤液，并将其置于120-150℃下真空干燥并浓缩；f、将步骤e浓缩的木质素溶于乙醚-石油醚的混合液中并搅拌直至沉淀全部生成，其后将沉淀离心分离过滤，离心转速为6000-8000r/min，并用乙醚-石油醚的混合液进行至少一次的洗涤，最后置于60-80℃下真空干燥得到精制木质素。进一步地，步骤a中所述有机溶剂Ⅰ为多元醇，所述酸性催化剂为盐酸、硫酸或磷酸中的任意一种。进一步地，步骤b中所述原液在纤维再生前冷却至20-55℃。进一步地，步骤d中所述有机溶剂Ⅱ为环己烷或二氯甲烷中的任意一种或其混合物。进一步地，步骤d中所述有机溶剂Ⅲ为苯甲醇、山梨醇、肉桂醇、水杨醇中的任意一种或一种以上的组合。进一步地，步骤f中所述洗涤次数为2-3次。进一步地，步骤a-f中所述的有机溶剂Ⅰ、有机溶剂Ⅱ和有机溶剂Ⅲ均被蒸馏回收再利用。本专利技术的有益效果是：本专利技术提取的木质素经过粗制到精制两个步骤，大大提高了木质素提取的纯度，且木质素提取率高，可直接用于制备碳纤维，无需进行预处理，大大简化了碳纤维的制备工艺，而且工艺简单，操作方便，有机溶剂均被回收再利用，节约成本，有利于提高经济效益和社会效益。具体实施方式为了加深对本专利技术的理解，下面将结合实施例对本专利技术作进一步详述，该实施例仅用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的保护范围的限定。实施例1一种用于碳纤维制备的木质素的提取、精制方法，包括如下步骤：a、将木材置于粉碎机中粉碎成50目的粉末，将粉末溶于多元醇中，加入盐酸调节pH至3，在180℃下搅拌反应35min即得原液，多元醇被蒸馏回收再利用；b、向步骤a得到的原液中加入60倍体积的蒸馏水，在15min内从室温升温至150℃进行纤维素再生，再生时间为2h，原液在纤维再生前冷却至20℃；c、将经步骤b处理过的液体进行分离得到滤液体系，使得多元醇、盐酸和蒸馏水分离出滤液体系；d、将步骤c得到的滤液体系溶于环己烷中进行静置，直至木质素全部析出，环己烷被蒸馏回收再利用；e、将步骤d析出木质素的滤液体系进行过滤分离得到粗制木质素，将粗制木质素溶于80倍体积的苯甲醇、山梨醇的混合物中，加入浓度为36％的盐酸酸洗，时间为1h，然后过滤得到滤液，并将其置于120℃下真空干燥并浓缩，苯甲醇、山梨醇的混合物被蒸馏回收再利用；f、将步骤e浓缩的木质素溶于乙醚-石油醚的混合液中并搅拌直至沉淀全部生成，其后将沉淀离心分离过滤，离心转速为6000r/min，并用乙醚-石油醚的混合液进行2次的洗涤，最后置于60℃下真空干燥得到精制木质素。实施例2一种用于碳纤维制备的木质素的提取、精制方法，包括如下步骤：a、将木材置于粉碎机中粉碎成100目的粉末，将粉末溶于多元醇中，加入硫酸调节pH至4，在200℃下搅拌反应45min即得原液，多元醇被蒸馏回收再利用；b、向步骤a得到的原液中加入80倍体积的蒸馏水，在20min内从室温升温至150℃进行纤维素再生，再生时间为4h，原液在纤维再生前冷却至40℃；c、将经步骤b处理过的液体进行分离得到滤液体系，使得多元醇、硫酸和蒸馏水分离出滤液体系；d、将步骤c得到的滤液体系溶于二氯甲烷中进行静置，直至木质素全部析出，二氯甲烷被蒸馏回收再利用；e、将步骤d析出木质素的滤液体系进行过滤分离得到粗制木质素，将粗制木质素溶于100倍体积的山梨醇、肉桂醇的混合物中，加入浓度为37％的盐酸酸洗，时间为2h，然后过滤得到滤液，并将其置于120℃下真空干燥并浓缩，山梨醇、肉桂醇的混合物被蒸馏回收再利用；f、将步骤e浓缩的木质素溶于乙醚-石油醚的混合液中并搅拌直至沉淀全部生成，其后将沉淀离心分离过滤，离心转速为7000r/min，并用乙醚-石油醚的混合液进行2次的洗涤，最后置于70℃下真空干燥得到精制木质素。实施例3一种用于碳纤维制备的木质素的提取、精制方法，包括如下步骤：a、将木材置于粉碎机中粉碎成100目的粉末，将粉末溶于多元醇中，加入磷酸调节pH至4.5，在200℃下搅拌反应60min即得原液，多元醇被蒸馏回收再利用；b、向步骤a得到的原液中加入100倍体积的蒸馏水，在25min内从室温升温至150℃进行纤维素再生，再生时间为6h，原液在纤维再生前冷却至55℃；c、将经步骤b处理过的液体进行分离得到滤液体系，使得多元醇、磷酸和蒸馏水分离出滤液体系；d、将步骤c得到的滤液体系溶于环己烷、二氯甲烷的混合液中进行静置，直至木质素全部析出，环己烷、二氯甲烷的混合液被蒸馏回收再利用；e、将步骤d析出木质素的滤液体系进行过滤分离得到粗制木质素，将粗制木质素溶于120倍体积的山梨醇、肉桂醇、水杨醇的混合物中，加入浓度为38％的盐酸酸洗，时间为2h，然后过滤得到滤液，并将其置于150℃下真空干燥并浓缩，山梨醇、肉桂醇、水杨醇的混合物被蒸馏回收再利用；f、将步骤e浓缩的木质素溶于乙醚-石油醚的混合液中并搅拌直至沉淀全部生成，其后将沉淀离心分离过滤，离心转速为8000r/min，并用乙醚-石油醚的混合液进行3次的洗涤，最后置于80℃下真空干燥得到精制木质素。本专利技术的有益效果是：本专利技术提取的木质素经过粗制到精制两个步骤，大大提高了木质素提取的纯度，且木质素提取率高，可直接用于制备碳纤维，无需进行预处理，大大简化了碳纤维的制备工艺，而且工艺简单，操作方便，有机溶剂均被回收再利用，节约成本，有利于提高经济效益和社会效本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于碳纤维制备的木质素的提取、精制方法，其特征在于：包括如下步骤：a、将木材置于粉碎机中粉碎成50‑100目的粉末，将粉末溶于有机溶剂Ⅰ中，加入酸性催化剂调节pH至3‑4.5，在180‑200℃下搅拌反应35‑60min即得原液；b、向步骤a得到的原液中加入60‑100倍体积的蒸馏水，在15‑25min内从室温升温至150℃进行纤维素再生，再生时间为2‑6h；c、将经步骤b处理过的液体进行分离得到滤液体系，使得有机溶剂Ⅰ、酸性催化剂和蒸馏水分离出滤液体系；d、将步骤c得到的滤液体系溶于有机溶剂Ⅱ中进行静置，直至木质素全部析出；e、将步骤d析出木质素的滤液体系进行过滤分离得到粗制木质素，将粗制木质素溶于80‑120倍体积的有机溶剂Ⅲ中，加入浓度为36‑38％的盐酸酸洗，时间为1‑2h，然后过滤得到滤液，并将其置于120‑150℃下真空干燥并浓缩；f、将步骤e浓缩的木质素溶于乙醚‑石油醚的混合液中并搅拌直至沉淀全部生成，其后将沉淀离心分离过滤，离心转速为6000‑8000r/min，并用乙醚‑石油醚的混合液进行至少一次的洗涤，最后置于60‑80℃下真空干燥得到精制木质素。

【技术特征摘要】
1.一种用于碳纤维制备的木质素的提取、精制方法，其特征在于：包括如下步骤：a、将木材置于粉碎机中粉碎成50-100目的粉末，将粉末溶于有机溶剂Ⅰ中，加入酸性催化剂调节pH至3-4.5，在180-200℃下搅拌反应35-60min即得原液；b、向步骤a得到的原液中加入60-100倍体积的蒸馏水，在15-25min内从室温升温至150℃进行纤维素再生，再生时间为2-6h；c、将经步骤b处理过的液体进行分离得到滤液体系，使得有机溶剂Ⅰ、酸性催化剂和蒸馏水分离出滤液体系；d、将步骤c得到的滤液体系溶于有机溶剂Ⅱ中进行静置，直至木质素全部析出；e、将步骤d析出木质素的滤液体系进行过滤分离得到粗制木质素，将粗制木质素溶于80-120倍体积的有机溶剂Ⅲ中，加入浓度为36-38％的盐酸酸洗，时间为1-2h，然后过滤得到滤液，并将其置于120-150℃下真空干燥并浓缩；f、将步骤e浓缩的木质素溶于乙醚-石油醚的混合液中并搅拌直至沉淀全部生成，其后将沉淀离心分离过滤，离心转速为6000-8000r/min，并用乙醚-石油醚的混合液...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖文涛，
申请(专利权)人：江苏道勤新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32