一种萃取处理DSD酸磺化废酸的方法技术

本发明专利技术是一种萃取处理DSD酸磺化废酸的方法，包括以下步骤：（1）对DSD酸磺化废酸深度冷析后，采用砂芯过滤器过滤，除去残留PNTS及不溶物杂质，得到磺化废酸；（2）将三辛胺与磺化煤油按照1:3～5的质量比混合成萃取相，在将萃取相与磺化废酸按照1:5～10的质量比混合，经过充分络合反应后静置分层，上层油相为络合物及残余三辛胺和磺化煤油，下层为COD在1000‑2000mg/L不影响后续处理的磺化废酸。本发明专利技术操作简便，萃取效率高；既可以间歇操作也可以连续化操作，又不增加污染物总量，保证了生产更加清洁。

A method of extracting DSD acid sulfonated waste acid

The present invention relates to a processing method of waste acid extraction of DSD acid sulfonation, which comprises the following steps: (1) to DSD acid waste sulfuric acid crystallization depth, the core sand filters to remove residual PNTS and insoluble impurities from waste sulfuric acid; (2) three octylamine and sulfonated kerosene in accordance with 1:3 ~ 5 the mass ratio of mixed phase extraction in the extraction phase, will waste sulfuric acid according to the mass ratio of 1:5 to 10, after full complexation static stratification, upper oil phase is complex and the residual three octyl amine and sulfonated kerosene, lower sulfonated COD does not affect subsequent processing in 1000 2000mg/L waste acid. The invention has the advantages of simple operation, high extraction efficiency, intermittent operation and continuous operation without increasing the total amount of pollutants, so as to ensure cleaner production.

【技术实现步骤摘要】
一种萃取处理DSD酸磺化废酸的方法
本专利技术涉及一种有机废酸处理的
，特别是一种萃取处理DSD酸磺化废酸的方法。
技术介绍
DSD酸全名4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸，是精细化工领域一种重要的染料中间体，是生产二苯乙烯系列荧光增白剂的主要原料；也是直接染料、活性染料的重要中间体，可生产直接冻黄G、直接艳黄4R、活性嫩黄KD-3G、耐晒橙F3G等上百个品种。DSD酸的合成一般采用磺化、氧化、还原、酸析步骤：原料对硝基甲苯经发烟硫酸磺化获得对硝基甲苯邻磺酸，在碱性条件下经空气氧化为4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸钠，高温下经铁粉还原得4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸钠，再酸析得4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸。其中，获得对硝基甲苯邻磺酸的同时，副产大量52～55%的废酸。废酸含有硫酸、对硝基甲苯、对硝基甲苯邻磺酸、有机砜及少量副产物，COD为10000～15000，色度10000倍，无法直接使用。目前，现有DSD酸生产过程中一种方法是采用树脂吸附处理磺化废酸的方法，其特点是过滤DSD酸生产中磺化废酸以回收其中悬浮的NTS，并去除其它固体悬浮物；使过滤后的磺化废酸流经装填有大孔吸附树脂的床层进行吸附处理；用碱水溶液对已达饱和的树脂床层进行脱附再生，此方法处理后的废酸可以使用，但工业化设备投资较大，且吸附树脂失效后成为危险废物，处置费用高；另一种处理方法，将废弃硫酸钠和废酸的资源化处理方法，其废弃硫酸钠和废酸经预处理降低有机物含量后，硫酸钠与氯化钾混合反应，得到硫酸钾晶体和滤液(含氯化钠)，滤液与废酸混合回收盐酸。此方法回收盐酸后，混合体系为含有硫酸、盐酸、硫酸钠的混合体系，更加难以处置。如何处理和利用这些磺化废酸，无论从充分利用自然资源的角度，还是从环境保护的角度，都是引人注目的问题。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出一种操作简便、萃取效率高，既可以间歇操作也可以连续化操作；又不增加污染物总量，可保证生产更加清洁的取处理DSD酸磺化废酸的方法。本专利技术要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的。本专利技术是一种萃取处理DSD酸磺化废酸的方法，其特点是，包括以下步骤：（1）对DSD酸磺化废酸深度冷析后，采用砂芯过滤器过滤，除去残留PNTS及不溶物杂质，得到磺化废酸；（2）将三辛胺与磺化煤油按照1:3～5质量比混合成萃取相，在将萃取相与磺化废酸按照1:5～10的质量比混合，经过充分络合反应后静置分层，上层油相为络合物及残余三辛胺和磺化煤油，下层为COD在1000-2000mg/L不影响后续处理的磺化废酸。本专利技术一种萃取处理DSD酸磺化废酸的方法技术方案中，进一步优选的技术方案特征是：1、所述的三辛胺主要成分为三正辛胺；2、所述的磺化煤油为260号溶剂油；3、所述砂芯过滤器为G3玻璃砂芯过滤器；4、所述三辛胺与磺化煤油的质量比为1:3.5～4；5、所述萃取相与磺化废酸的质量比为1:6～8。与现有技术相比，本专利技术用三辛胺作为萃取剂，磺化煤油作为稀释剂，利用络合反应萃取磺化稀酸中的有机物，操作简便，既可以间歇操作也可以连续化操作；同时，萃取效率高，萃取剂和稀释剂经过解析后循环使用，不增加污染物总量，生产更加清洁，符合绿色化学。具体实施方式以下进一步描述本专利技术的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本专利技术，而不构成对其权利的限制。实施例1，一种萃取处理DSD酸磺化废酸的方法，包括以下步骤：（1）对DSD酸磺化废酸深度冷析后，采用砂芯过滤器过滤，除去残留PNTS及不溶物杂质，得到磺化废酸；（2）将三辛胺与磺化煤油按照1:3～5的质量比混合成萃取相，在将萃取相与磺化废酸按照1:5～10的质量比混合，经过充分络合反应后静置分层，上层油相为络合物及残余三辛胺和磺化煤油，下层为COD在1000-2000mg/L不影响后续处理的磺化废酸。所述PNTS为对硝基甲苯邻磺酸。所述三辛胺为萃取剂，磺化煤油为稀释剂，与磺化废酸混合，经络合反应萃取磺化废酸中有机物。实施例2，实施例1所述的萃取处理DSD酸磺化废酸的方法中：：所述的三辛胺主要成分为三正辛胺。实施例3，实施例1或2所述的萃取处理DSD酸磺化废酸的方法中：所述的磺化煤油为260号溶剂油。实施例4，实施例1或2或3所述的萃取处理DSD酸磺化废酸的方法中：所述砂芯过滤器为G3玻璃砂芯过滤器。实施例5，实施例1-4任一项所述的萃取处理DSD酸磺化废酸的方法中：所述三辛胺与磺化煤油的质量比为1:3.5～4。由于加入过量的磺化煤油，可以降低萃取相粘度，但水相溶解量增大，萃取相损失大；若磺化煤油不足，造成分离速度慢，水相中夹带油相。所以将三辛胺与磺化煤油的混合比例优选为1:3.5～4最佳。实施例6，实施例1-5任一项所述的萃取处理DSD酸磺化废酸的方法中：所述萃取相与磺化废酸的质量比为1:6～8。若比例偏小，磺化废酸中有机物萃取率低，需增加萃取次数；若比例偏大，虽萃取率高，但过多的三辛胺未利用，不仅增加循环量也增加了损耗量。所以萃取相与磺化废酸的混合比例优选为1:6～8最佳。实施例7，实施例1-6任一项所述的萃取处理DSD酸磺化废酸的方法中：取DSD酸生产过程中的磺化废酸，放入零下5℃冰箱中12小时；取出后用G3玻璃砂芯过滤器尽快过滤，回收析出的PNTS。滤液COD为8572mg/L。取30ml的三正辛胺，70ml的磺化煤油，混合均匀作为萃取相。将100ml的萃取相加入到600ml磺化废酸中，快速搅拌15分钟后倒入分液漏斗内静置30分钟；静置结束后，将下层水相放出。处理后的磺化废酸COD为1260mg/L，去除率为85.3%。实施例8，实施例1-7任一项所述的萃取处理DSD酸磺化废酸的方法中：取DSD酸生产过程中的磺化废酸，放入零下5℃冰箱中12小时；取出后用G3玻璃砂芯过滤器尽快过滤，回收析出的PNTS。滤液COD为8572mg/L。取30ml的三正辛胺，70ml的磺化煤油，混合均匀作为萃取相。将100ml的萃取相加入到800ml磺化废酸中，快速搅拌15分钟后倒入分液漏斗内静置30分钟；静置结束后，将下层水相放出。处理后的磺化废酸COD为1560mg/L，去除率为81.2%。实施例9，实施例1-8任一项所述的萃取处理DSD酸磺化废酸的方法中：取DSD酸生产过程中的磺化废酸，放入零下5℃冰箱中12小时；取出后用G3玻璃砂芯过滤器尽快过滤，回收析出的PNTS。滤液COD为8572mg/L。取30ml的三正辛胺，70ml的磺化煤油，混合均匀作为萃取相。将萃取相按照100ml/h的流量与磺化废酸按照800ml/h的流量同时加入到带搅拌的萃取瓶中，约15-20分钟流出后进入分层瓶中静置，停留时间30-40分钟；全程采用自流，上层包含络合物的萃取相进入解析瓶，下层即为处理好的磺化废酸。处理后的磺化废酸COD为1320mg/L，去除率为84.6%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种萃取处理DSD酸磺化废酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）对DSD酸磺化废酸深度冷析后，采用砂芯过滤器过滤，除去残留PNTS及不溶物杂质，得到磺化废酸；（2）将三辛胺与磺化煤油按照1:3～5的质量比混合成萃取相，在将萃取相与磺化废酸按照1:5～10的质量比混合，经过充分络合反应后静置分层，上层油相为络合物及残余三辛胺和磺化煤油，下层为COD在1000‑2000mg/L不影响后续处理的磺化废酸。

【技术特征摘要】
1.一种萃取处理DSD酸磺化废酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）对DSD酸磺化废酸深度冷析后，采用砂芯过滤器过滤，除去残留PNTS及不溶物杂质，得到磺化废酸；（2）将三辛胺与磺化煤油按照1:3～5的质量比混合成萃取相，在将萃取相与磺化废酸按照1:5～10的质量比混合，经过充分络合反应后静置分层，上层油相为络合物及残余三辛胺和磺化煤油，下层为COD在1000-2000mg/L不影响后续处理的磺化废酸。2.根据权利要求1所述的萃取处理DSD酸磺化废酸的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：李将，陈鑫，
申请(专利权)人：连云港莱亚化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32