一种利用盐酸水解生产高纯氧化铝的装置和方法制造方法及图纸

一种利用盐酸水解生产高纯氧化铝的装置和方法，属于高纯氧化铝的技术领域。该装置包括原料准备区、酸溶区、除杂及过滤区、酸析及成品过滤区和煅烧洁净区。该方法包括：(1)酸溶；(2)过滤；(3)除杂；(4)酸析；(5)成品过滤；(6)煅烧。酸溶反应罐、搅拌储罐、吸收结晶器等设备内衬材质均选用钢衬聚四氟乙烯，避免反应设备对物料产生污染；输送物料采用内衬陶瓷计量泵，防止物料在输送过程中带入杂质，影响产品质量；该方法有效避免了现有技术中生产效率低，烧结密度低，烧结温度高，工艺成本高，工艺复杂，无法再次提纯，污染大，能耗高等技术弱点，为生产高纯氧化铝提供了一条经济有效的技术途径。

A device and method for the production of high purity alumina by hydrochloric acid hydrolysis

A device and method for the production of high purity alumina by hydrochloric acid hydrolysis, which belongs to the technical field of high purity alumina. The device includes raw material preparation area, acid dissolving area, impurity removal and filtration area, acid analysis and finished product filtration area and calcined clean area. The method includes: (1) acid solution; (2) filtration; (3) removal of impurity; (4) acid analysis; (5) finished product filtration; (6) calcination. The acid soluble reaction tank, mixing tank, absorption and other equipment mould lining material are made of PTFE lined, to avoid contamination of the material reaction equipment; materials using ceramic lined metering pump, to prevent the material in the process of conveying into the impurities, affect the quality of the product; this method can effectively avoid the existing technology in low production efficiency, sintering density low sintering temperature, high technology, high cost, complex process, not again purification, pollution, high energy consumption and technical weakness, provides an economic and effective way for the production of high purity alumina.

【技术实现步骤摘要】
一种利用盐酸水解生产高纯氧化铝的装置和方法
本专利技术属于高纯氧化铝制备
，特别涉及一种利用盐酸水解法生产高纯氧化铝的装置和方法。
技术介绍
氧化铝主要是用来作为金属铝制造的原材料。从应用来看，全球90％氧化铝用于铝加工，被称为冶金级氧化铝(SGA)，剩余的10％是专用于非冶金市场，也就是用于工业用途。高纯氧化铝是指最低纯度为99.99％的氧化铝，现已成为先进无机非金属材料中的一大重要分支，是20世纪以来新材料产业中产量大、产值高、用途广的的高端材料产业之一。高纯纳米氧化铝通常具有多孔性、高分散性、绝缘性、耐热性等特点，依据不同的纯度和粒径大小应用于不同领域，一般3N高纯氧化铝系列主要应用于先进陶瓷，4N高纯氧化铝系列主要应用于荧光粉，4N5以上高纯氧化铝系列则应用于蓝宝石晶体、锂电池隔膜、高级陶瓷、PDP荧光粉及一些高性能材料(如锂电池隔膜)，可以显著提高产品的性能和附加值。目前，制备高纯氧化铝粉体的方法主要有胆碱化铝水解法、硫酸铝铵热解法、碳酸铝铵热解法、异丙醇铝水解法、高纯铝活化水解法，处于中试及实验阶段的方法还有氯化汞化水解法、等离子体法、喷雾热解法、低碳烷基铝水解法、水热法、水析络合法、溶胶-凝胶法等。胆碱化铝水解法，首先将纯度为99.996％的精铝制成厚度为0.1mm左右的铝箔，并采用强阴离子交换树脂将氯化胆碱转化生成胆碱；之后将一定量的铝箔加入胆碱溶液中进行反应。该技术的实质是以胆碱取代拜耳工艺中的氢氧化钠的循环反应-析出过程，与拜耳法相比，这种技术具有如下特点：通过调整工艺条件，可以生产出不同粒度的优质产品；以胆碱溶液为反应溶液，反应条件温和，对环境友好，无毒无污染；胆碱可循环利用，成本相对较低；但是这种方法容易带进杂质，产品纯度不高。硫酸铝铵热解法，先用硫酸溶解氢氧化铝制得硫酸铝溶液，之后往溶液中加入硫酸铵与之反应制得铵明矾，再根据纯度要求多次重结晶得到精制铵明矾，然后将得到精制铵明矾在1250℃下分解制得氧化铝粉。该方法工艺较为简单，成本也相对较低，但是生产周期长，存在热溶解现象，且分解过程中产生的NH3、SO3会对环境造成严重污染。碳酸铝铵热解法，先把硫酸铝铵加入碳酸氢铵中，反应转化为碱式碳酸铝，再把高纯碱式碳酸铝铵加热分解便可制得氧化铝前驱体，热解制得的无定形前驱体再经转相和粉碎便可得到高纯氧化铝粉体。该方法实为改良硫酸铝铵热解法，它虽然克服了硫酸铝铵热解法排放SO3污染环境的缺点，但使生产周期加长，增加了生产成本。异丙醇铝水解法是目前国内制备高纯氧化铝粉主要采用的工业生产技术。该方法采用有机合成法将铝和异丙醇加催化剂后通过合成、提纯、水解和焙烧等工艺制得高纯超细氧化铝粉体。这种方法生产的氧化铝粉体纯度高、粒径小，但其工艺过程复杂，过程控制比较困难且生产成本高，因此利润空间较小。高纯铝活化水解法首先需将金属铝急冷雾化制成活性粉末，之后以简单的Al-H2O为反应体系激活其水解反应并使反应维持，水解反应方程式可表示如下：2Al+6H2O→2Al(OH)3+3H22Al(OH)3→Al2O3+3H2O水解产物经煅烧处理便可制得高纯超细氧化铝粉体。与传统方法相比，该工艺简单、无污染、成本低。但工艺过程要求严格，生产过程不具有提纯性，产品纯度只能与高纯铝接近或有不同程度的下降。从以上方法看出，硫酸铝铵热解法和碳酸铝铵热解法由于自身技术缺陷、污染大等原因正被逐渐淘汰。胆碱化铝水解法和高纯铝活化水解法虽具有成本低等优点，但产品纯度无法满足产品质量需求。有机醇盐水解法可生产5N级高纯氧化铝，但其工艺复杂、成本较高、利润空间较小。
技术实现思路
针对现有技术方法生产高纯氧化铝存在的问题，本专利技术提供一种利用盐酸水解生产高纯氧化铝的装置和方法，该方法是一种采用铝块和盐酸制备高纯氧化铝的方法，其工艺过程为：精铝和盐酸直接混合反应，反应温度控制在80℃左右，反应过程中根据监视氢气逸出速度判断反应速度，当反应速度很低或停止时，移出反应后溶液进行过滤、除杂，过滤、除杂后的氯化铝溶液通入一定量的氯化氢气体，使溶液中氯化铝析出，生成的氯化铝通过过滤、干燥及煅烧转相便可得到纯度达99.999％的高纯超细氧化铝粉体。该工艺方法能降低生产成本，缩短生产周期，降低工艺难度，通过合理布置避免加工过程中带入Fe、Ti等杂质，通过过滤装置进行再次提纯，产品纯度高，具有其它生产方法无可比拟的优点。本专利技术的一种利用盐酸水解生产高纯氧化铝的装置，包括原料准备区、酸溶区、除杂及过滤区、酸析及成品过滤区和煅烧洁净区；其中，原料准备区包括的设备有：盐酸储罐；酸溶区包括的设备有：酸溶反应罐，换热器和搅拌储罐；除杂及过滤区包括的设备有：第一精细过滤器，第一氯化铝溶液储槽，离子交换树脂罐，树脂捕集器，第二氯化铝溶液储槽和第二精细过滤器；酸析及成品过滤区包括的设备有：吸收结晶器，盐酸解析系统，滤液槽，真空泵和翻盘过滤机；煅烧洁净区包括的设备有：鼓风干燥箱，高温马弗炉，净化器，净化器循环泵和废弃排空泵；原料准备区的盐酸储罐与酸溶反应罐进料口相连接，酸溶反应罐设置有回流管路，在回流管路中设置有换热器，酸溶反应罐出料口与搅拌储罐相连接，搅拌储罐和第一精细过滤器相连接，第一精细过滤器、第一氯化铝溶液储槽、离子交换树脂罐、树脂捕集器、第二氯化铝溶液储槽和第二精细过滤器按顺序依次连接；第二精细过滤器和酸析剂成品过滤区的吸收结晶器相连接，吸收结晶器出料口和翻盘过滤机进料口相连接，翻盘过滤机的滤液出料口和吸收结晶器的进料口之间设置有回路，从翻盘过滤机的滤液出料口到吸收结晶器的进料口设置的回路上依次设置有滤液槽和盐酸解析系统；翻盘过滤机的滤饼出料口依次与鼓风干燥箱，高温马弗炉相连接。所述的利用盐酸水解生产高纯氧化铝的装置中，所述的滤液槽还设置有真空泵。所述的利用盐酸水解生产高纯氧化铝的装置中，鼓风干燥箱的出风口和高温马弗炉的出风口依次与净化器，废弃排空泵相连接，净化器还设置有净化器循环泵。所述的酸溶反应罐、搅拌储罐、吸收结晶器的设备内衬材质均选用钢衬聚四氟乙烯，避免反应设备对物料产生污染；输送物料采用内衬陶瓷计量泵，防止物料在输送过程中带入杂质，影响产品质量。本专利技术的一种利用盐酸水解法生产高纯氧化铝的方法，按以下步骤进行：步骤1，酸溶：将铝锭放入酸溶反应罐中，关闭进料口，通入高纯水清除空气后，通入4N级氮气排出高纯水，当剩余20～100kg高纯水时，通入储存于盐酸储罐的质量浓度为36～38％的分析纯盐酸，控制反应温度为60～80℃，反应时间为1～4h，得到质量浓度为30～35％氯化铝溶液和氢气，氢气进行收集储存；其中，按质量比，分析纯盐酸：铝锭＝(10.70～11.29)：1；步骤2，过滤：将质量浓度为30～35％氯化铝溶液送入搅拌储罐中，降温至20～60℃，再通过第一精细过滤器去除氯化铝溶液中0.45μm以上固体颗粒，得到一次滤液，进入到第一氯化铝溶液储槽中；步骤3，除杂：将一次滤液通过离子交换树脂罐，采用离子交换树脂，去除一次滤液中的铁离子；再采用树脂捕集器，将一次滤液中的树脂进行过滤；通过第二氯化铝溶液储槽后，进入第二精细过滤器对过滤后的一次滤液进行除杂，去除滤液中0.1μm以上固体颗粒，得到二次滤液，进入吸收结晶器中；步骤4，酸析：将50～1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用盐酸水解生产高纯氧化铝的装置，其特征在于，该利用盐酸水解生产高纯氧化铝的装置包括原料准备区、酸溶区、除杂及过滤区、酸析及成品过滤区和煅烧洁净区；其中，原料准备区包括的设备有：盐酸储罐酸溶区包括的设备有：酸溶反应罐，换热器和搅拌储罐；除杂及过滤区包括的设备有：第一精细过滤器，第一氯化铝溶液储槽，离子交换树脂罐，树脂捕集器，第二氯化铝溶液储槽和第二精细过滤器；酸析及成品过滤区包括的设备有：吸收结晶器，盐酸解析系统，滤液槽，真空泵和翻盘过滤机；煅烧洁净区包括的设备有：鼓风干燥箱，高温马弗炉，净化器，净化器循环泵和废弃排空泵；原料准备区的盐酸储罐与酸溶反应罐进料口相连接，酸溶反应罐设置有回流管路，在回流管路中设置有换热器，酸溶反应罐出料口与搅拌储罐相连接，搅拌储罐和第一精细过滤器相连接，第一精细过滤器、第一氯化铝溶液储槽、离子交换树脂罐、树脂捕集器、第二氯化铝溶液储槽和第二精细过滤器按顺序依次连接；第二精细过滤器和酸析剂成品过滤区的吸收结晶器相连接，吸收结晶器出料口和翻盘过滤机进料口相连接，翻盘过滤机的滤液出料口和吸收结晶器的进料口之间设置有回路，从翻盘过滤机的滤液出料口到吸收结晶器的进料口设置的回路上依次设置有滤液槽和盐酸解析系统；翻盘过滤机的滤饼出料口依次与鼓风干燥箱，高温马弗炉相连接。...

【技术特征摘要】
1.一种利用盐酸水解生产高纯氧化铝的装置，其特征在于，该利用盐酸水解生产高纯氧化铝的装置包括原料准备区、酸溶区、除杂及过滤区、酸析及成品过滤区和煅烧洁净区；其中，原料准备区包括的设备有：盐酸储罐酸溶区包括的设备有：酸溶反应罐，换热器和搅拌储罐；除杂及过滤区包括的设备有：第一精细过滤器，第一氯化铝溶液储槽，离子交换树脂罐，树脂捕集器，第二氯化铝溶液储槽和第二精细过滤器；酸析及成品过滤区包括的设备有：吸收结晶器，盐酸解析系统，滤液槽，真空泵和翻盘过滤机；煅烧洁净区包括的设备有：鼓风干燥箱，高温马弗炉，净化器，净化器循环泵和废弃排空泵；原料准备区的盐酸储罐与酸溶反应罐进料口相连接，酸溶反应罐设置有回流管路，在回流管路中设置有换热器，酸溶反应罐出料口与搅拌储罐相连接，搅拌储罐和第一精细过滤器相连接，第一精细过滤器、第一氯化铝溶液储槽、离子交换树脂罐、树脂捕集器、第二氯化铝溶液储槽和第二精细过滤器按顺序依次连接；第二精细过滤器和酸析剂成品过滤区的吸收结晶器相连接，吸收结晶器出料口和翻盘过滤机进料口相连接，翻盘过滤机的滤液出料口和吸收结晶器的进料口之间设置有回路，从翻盘过滤机的滤液出料口到吸收结晶器的进料口设置的回路上依次设置有滤液槽和盐酸解析系统；翻盘过滤机的滤饼出料口依次与鼓风干燥箱，高温马弗炉相连接。2.根据权利要求1所述的利用盐酸水解法生产高纯氧化铝的装置，其特征在于，所述的利用盐酸水解生产高纯氧化铝的装置中，所述的滤液槽设置有真空泵。3.根据权利要求1所述的利用盐酸水解法生产高纯氧化铝的装置，其特征在于，所述的利用盐酸水解生产高纯氧化铝的装置中，鼓风干燥箱的出风口和高温马弗炉的出风口依次与净化器，废弃排空泵相连接，净化器设置有净化器循环泵。4.一种利用盐酸水解法生产高纯氧化铝的方法，采用权利要求1所述的装置，其特征在于，按以下步骤进行：步骤1，酸溶：将铝锭放入酸溶反应罐中，关闭进料口，通入高纯水清除空气后，通入4N级氮气排出高纯水，当剩余20～100kg高纯水时，通入储存于盐酸储罐的质量浓度为36～38％的分析纯盐酸，控制反应温度为60～80℃，反应时间为1～4h，得到质量浓度为30～35％氯化铝溶液和氢气，氢气进行收集储存；其中，按质量比，分析纯盐酸：铝锭＝(10.70～11.29)：1；步骤2，过滤：将质量浓度为30～35％氯化铝溶液送入搅拌储罐中，降温至20～60℃，再通过第一精细过滤器去除氯化铝溶液中0.45μm以上固体...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱峰，胡晓赟，刘吉，黎娜，
申请(专利权)人：东北大学设计研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21