一种超低容量噻唑膦油剂及其复合菊酯类化合物油剂的制备方法技术

本发明专利技术提供一种超低容量噻唑膦油剂及其复合菊酯类化合物油剂的制备方法，属于农业制药技术领域，该油剂的配方及其重量份的配比为：噻唑膦1～20份，助溶剂1～30份，渗透剂1～10份，溶剂补足至共计100份；通过将助溶剂、噻唑膦和部分溶剂加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在20～50℃温度下，搅拌混合均匀，分批加渗透剂至混合釜中，搅拌混合均匀后，降温至室温，分批加入余下的溶剂，混合均匀，呈透明油状液体即是成品。主要用于飞机超低容量喷雾，也可用于地面超低容量喷雾。选用生物有机溶剂，无毒、无污染。工效高、节省用药、防治及时、不用水、防治费用低。本发明专利技术制备方法简单、实用性强。制剂稳定、有效成分稳定。杀害虫范围广泛。

Preparation of a super low capacity thiazolidine oil agent and its compound pyrethroid oil

The invention provides a preparation method of ultra low volume fosthiazate oil and its composite pyrethroid compound oil agent, which belongs to the technical field of agricultural pharmaceutical, the oil agent formula and weight ratio: fosthiazate 1 ~ 20, 1 ~ 30 a cosolvent, penetrating agent 1 to 10 parts, solvent to fill a total of 100 copies; the cosolvent, fosthiazate and solvent into a mixing tank with high speed stirring device, at 20 to 50 DEG, uniformly mixing, batch add penetrant to the mixing tank, mixing evenly, cooling to room temperature, batch addition of the rest of the solvent. Mixed evenly, transparent oily liquid that is finished. It is mainly used for aircraft ultra-low capacity spray, and can also be used for ultra-low capacity spray on the ground. The use of biological organic solvents, non-toxic and pollution-free. High efficiency, medicine saving, timely prevention and treatment, no water, low cost of prevention and control. The preparation method of the invention is simple and practical. The preparation is stable and the effective components are stable. The pest has a wide range of pests.

【技术实现步骤摘要】
一种超低容量噻唑膦油剂及其复合菊酯类化合物油剂的制备方法
本专利技术涉及农业制药
，具体地说是一种超低容量噻唑膦油剂及其复合菊酯类化合物油剂的制备方法。
技术介绍
噻唑膦，化学名称为(R，S)-S-仲丁基-O-乙基-2-氧代-1，3-噻唑烷-3-基硫代磷酸酯，一种高效、广谱、安全的杀线虫剂和杀地下害虫的农药，对根结线虫、根腐线虫特效，对昆虫、螨类效果明显，对烟草、花生、大豆、柑桔、蔬菜的线虫和地下害虫有非常好的防治作用，具有触杀及内吸传导性能的新型高效、低毒杀线剂，能有效防止线虫侵入植物体内并杀死已侵入植物体内的线虫，持效期可达2-3个月，施用效果不受土壤条件影响。噻唑膦的分子式为C9H18NO3PS2，结构式为：纯品外观为淡黄色液体。噻唑膦的颗粒剂不稳定、易分解，噻唑膦具有不愉快气味，并且气味保留时间长，难于消除，因而在一定程度上影响了噻唑膦的使用。随着现代社会的发展，飞机施药愈来愈多，目前，噻唑膦的制剂主要有20％和40％的水乳剂，5.5％、10％、15％的颗粒剂，5％的微乳剂，30％的微囊悬浮剂，5％的可溶液剂，这些制剂使用时施药量大、劳动强度大、且对环境造成污染。目前的噻唑膦制剂已不能满足社会需求。超低量喷雾是应用于防治农林害虫的一种很好的技术。该新技术无需用水，喷出的雾滴直径很小，防治效果好，省工省时，尤其适用于山地和缺水、少水地区。同时由于大面积飞机超低量防治新技术出现后，对迅速压低虫口，控制暴发性害虫起到了决定性作用。但适用药剂种类少，没有定型产品，超低量喷洒受到限制，直接影响防治能力的进一步提高。针对现有噻唑膦的剂型技术上的不足，本专利技术的目的是提供一种超低容量噻唑膦油剂及其制备方法。
技术实现思路
本专利技术的技术任务是解决现有技术的不足，提供一种超低容量噻唑膦油剂及其复合菊酯类化合物油剂的制备方法。本专利技术的技术方案是按以下方式实现的，本专利技术的一种超低容量噻唑膦油剂，该油剂的配方及其重量份的配比为：噻唑膦1～20份，助溶剂1～30份，渗透剂1～10份，溶剂补足至共计100份；通过将助溶剂、噻唑膦和部分溶剂加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在20～50℃温度下，搅拌混合均匀，分批加渗透剂至混合釜中，搅拌混合均匀后，降温至室温，分批加入余下的溶剂，混合均匀，呈透明油状液体即是成品。噻唑膦采用95wt％噻唑膦原油，配方比例为1.05～21.05份，优选95wt％噻唑膦原油，配方比例为1.05～5.26份。助溶剂采用：环己酮、乙二醇甲醚、异佛尔酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、3-甲氧基-2-环己烯-1-酮、甲苯、二甲苯、醋酸丁酯中的一种或一种以上的混合物；助溶剂的配比采用10～20份。渗透剂采用：N-十二烷基吡咯烷酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇的环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(或盐)、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(或盐)、苯乙基酚聚氧乙烯醚、司盘、吐温中的一种或一种以上的混合物；渗透剂的配比采用4～8份。溶剂采用：高级脂肪酸酯类、芳香烃溶剂、异链烷烃溶剂、煤油、生物柴油、环烷油、蓖麻油、C10～C18重芳烃溶剂、甲基萘溶剂、农溶复合酯中的一种或一种以上的混合物。本专利技术的一种超低容量噻唑膦-S-氰戊菊酯油剂的制备方法，其配方及其重量份的配比为：噻唑膦1～10份，S-氰戊菊酯0.1～10份，助溶剂1～30份，渗透剂1～10份，溶剂补足至共计100份；制备方法是：将助溶剂、S-氰戊菊酯和部分溶剂加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在20～50℃温度下，搅拌混合均匀，分批加入噻唑膦混匀，分批加入渗透剂，搅拌混合均匀后，降温至室温，分批加入余下的溶剂，混合均匀，呈透明油状液体即是成品。本专利技术的一种超低容量噻唑膦-氯氟氰菊酯油剂的制备方法，其配方及其重量份的配比为：噻唑膦1～10份，氯氟氰菊酯0.1-5份，助溶剂1～30份，渗透剂1～10份，溶剂补足100份；制备方法是：将助溶剂、氯氟氰菊酯和部分溶剂加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在20～50℃温度下，搅拌混合均匀，分批加入噻唑膦混匀，分批加入渗透剂，搅拌混合均匀后，降温至室温，分批加入余下的溶剂，混合均匀，呈透明油状液体即是成品。本专利技术的一种超低容量噻唑膦-醚菊酯油剂的制备方法，其配方及其重量份的配比为：噻唑膦1～10份，醚菊酯0.1～5份，助溶剂1～30份，渗透剂1～10份，溶剂补足至共计100份；制备方法是：将助溶剂、醚菊酯和部分溶剂加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在20～50℃温度下，搅拌混合均匀，分批加入噻唑膦混匀，分批加入渗透剂，搅拌混合均匀后，降温至室温，分批加入余下的溶剂，混合均匀，呈透明油状液体即是成品。本专利技术与现有技术相比所产生的有益效果是：该超低容量噻唑膦油剂及其复合菊酯类化合物油剂以及制备方法，主要用于飞机超低容量喷雾，也可用于地面超低容量喷雾。本专利技术选用生物有机溶剂，无毒、无污染。工效高、节省用药、防治及时、不用水、防治费用低。本专利技术制备方法简单、实用性强。制剂稳定、有效成分稳定。杀害虫范围广泛。该种超低容量噻唑膦油剂及其复合菊酯类化合物油剂以及制备方法设计合理、工艺操作简单、安全可靠、使用方便、易于掌握，具有很好的推广使用价值。具体实施方式下面对本专利技术的一种超低容量噻唑膦油剂及其复合菊酯类化合物油剂以及制备方法作以下详细说明。本专利技术的一种超低容量噻唑膦油剂，含噻唑膦1.0％-20.0％，单相透明油状液体，其油剂雾滴直径50μm-100μm、扩散比为0.60-0.90、黏度为(25±1)℃时(1.50-1.79)×10-3Pa·s，相对密度(20±1)℃时为1.053-1.096，热贮稳定性54℃下贮存14d无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％，低温稳定性在-5℃下贮存48h无沉淀、结晶和无漂浮物。实施例1：将环己酮1.00kg(1.05L)、95％噻唑膦原油1.05kg和月桂酸甲酯10.00kg(11.50L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至30℃，搅拌混合均匀，分3批(每批约1/3，混合均匀后，再加入下一批)加入N-十二烷基吡咯烷酮共计1.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分5批(每批约1/5，混合均匀后，再加入下一批)加入余下的月桂酸甲酯86.95kg(99.94L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表1。表1成品的主要性能指标注：挥发性用滤纸悬挂法测定其挥发率：用注射器取0.8-1.0mL预测油剂，均匀滴在平放的预先称重的带铜丝环的直径11cm的定性滤纸上，使滤纸全部湿透，立即称重，悬挂在(30±1)℃的恒温箱内，20min后取出称重，求出药液挥发率。大于30％为强，10％-30％之间为中，小于10％为弱。黏度用NDJ-79型旋转式黏度计在(25±1)℃测定。油剂雾滴直径、扩散比测定：在室外选择一平坦开阔场地近无风条件下，用3WCD-5固定手持电动超低量喷雾器喷雾，喷雾角度45°，喷雾时间1min；喷雾范围为15m×12m，用氧化镁玻片接受雾滴，长宽均按1m间距设置玻片，喷雾结束后10min开始收玻片，3次重复。根据玻片受药数计算雾滴容量中径、数量中径和扩散比。热贮稳定性通过气相色法测定(刘秀明等，气相色谱法测定噻唑膦的含量，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超低容量噻唑膦油剂，其特征在于该油剂的配方及其重量份的配比为：噻唑膦1～20份，助溶剂1～30份，渗透剂1～10份，溶剂补足至共计100份；通过将助溶剂、噻唑膦和部分溶剂加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在20～50℃温度下，搅拌混合均匀，分批加渗透剂至混合釜中，搅拌混合均匀后，降温至室温，分批加入余下的溶剂，混合均匀，呈透明油状液体即是成品。

【技术特征摘要】
1.一种超低容量噻唑膦油剂，其特征在于该油剂的配方及其重量份的配比为：噻唑膦1～20份，助溶剂1～30份，渗透剂1～10份，溶剂补足至共计100份；通过将助溶剂、噻唑膦和部分溶剂加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在20～50℃温度下，搅拌混合均匀，分批加渗透剂至混合釜中，搅拌混合均匀后，降温至室温，分批加入余下的溶剂，混合均匀，呈透明油状液体即是成品。2.根据权利要求1所述的一种超低容量噻唑膦油剂，其特征在于：噻唑膦采用95wt%噻唑膦原油，配方比例为1.05～21.05份，优选95wt%噻唑膦原油，配方比例为1.05～5.26份。3.根据权利要求1所述的一种超低容量噻唑膦油剂，其特征在于：助溶剂采用：环己酮、乙二醇甲醚、异佛尔酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、3-甲氧基-2-环己烯-1-酮、甲苯、二甲苯、醋酸丁酯中的一种或一种以上的混合物；助溶剂的配比采用10～20份。4.根据权利要求1所述的一种超低容量噻唑膦油剂，其特征在于：渗透剂采用：N-十二烷基吡咯烷酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇的环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(或盐)、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(或盐)、苯乙基酚聚氧乙烯醚、司盘、吐温中的一种或一种以上的混合物；渗透剂的配比采用4～8份。5.根据权利要求1所述的一种超低容量噻唑膦油剂，其特征在于：溶剂采用：高级脂肪酸酯类、芳香烃溶剂、异链烷烃溶剂、煤油、生物柴油、环烷油、蓖麻油、C10～C18重芳烃溶剂、甲基萘溶剂、农溶复合酯中的一种或一种以上的混合物。6.一种超低容量噻唑膦-S-氰戊菊酯油剂的制备方法，其特征在于其配方及其重量份的配比为：噻唑膦1～10份，S-氰戊菊酯0.1～10份，助溶剂1～30份，渗透剂1～10份，溶剂补足至共计100份；制备方法是：将助溶剂、S-氰戊菊酯和部分溶剂加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在20～50℃温度下，搅拌混合均匀，分批加入噻唑膦混匀，分批加入渗透剂，搅拌混合均匀后，降温至...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘玉法，闫新华，孙绪兵，陈永平，高文，米文，李振兴，
申请(专利权)人：山东华阳农药化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37