高微观均匀度热变形纳米晶稀土永磁材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高微观均匀度热变形纳米晶稀土永磁材料及其制备方法。所述的制备方法包括：分别提供快淬粉以及h‑BN悬浮液，其中所述h‑BN悬浮液中的h‑BN纳米微片具有六方晶型结构，且具有形状各向异性，所述h‑BN纳米微片具有三维片状结构，尤其具有纳米级厚度、微米级长度和宽度；将所述快淬粉与所述h‑BN悬浮液混合均匀，并干燥，得到具有h‑BN纳米片均匀附着的快淬粉，之后依次进行热压成型及热变形成型，得到高微观均匀度热变形纳米晶稀土永磁材料。本发明专利技术的制备方法采用h‑BN悬浮液与快淬粉直接混合并旋转蒸发，实现了h‑BN纳米片在快淬粉表面均匀附着，得到的所述高微观均匀度热变形纳米晶稀土永磁材料的综合磁性能优异。

【技术实现步骤摘要】
高微观均匀度热变形纳米晶稀土永磁材料及其制备方法
本专利技术具体涉及一种具有优异磁性能的、高微观均匀度热变形纳米晶稀土永磁材料及其制备方法，属于稀土永磁

技术介绍
稀土永磁材料是以稀土金属元素与过渡族金属所形成的金属间化合物为基体的永磁材料。钕铁硼永磁体(也称NdFeB永磁体)是目前磁性能最高的永磁材料。钕铁硼永磁体广泛用于社会生产、生活以及国防与航天等领域，成为支撑社会进步的重要功能材料。现在NdFeB永磁材料的制备方法主要有热变形法和烧结法。与烧结法相比，热变形法具有稀土用量低、抗腐蚀性能好、及易于实现近终成型等优点。热变形得到的永磁材料主要由Nd2Fe14B主相和富Nd相组成。热变形磁体的磁性能，尤其是剩磁与磁能积，取决于主相晶粒沿c轴取向的程度。富Nd相除了具备在变形过程中润湿晶粒，修饰晶粒边界的作用，还能够利用自身非铁磁性特性减小硬磁性相间的交换耦合作用，从而提高矫顽力。Fuerst和Brewer研究发现热变形磁体的剩磁(取向程度)随热变形磁体变形量增大而增大，然而矫顽力却随之降低(请参见FuerstCD,BrewerEG.High-remanencerapidlysolidifiedNd-Fe-B:Die-upsetmagnets.JournalofAppliedPhysics.1993,73(10):5751-5756)。Leonowicz和Davies发现Nd含量只有大于12at％才有利于择优取向的形成，即可以提高磁体剩磁(请参见Leonowicz,M，Davies,H.A.EffectofNdcontentoninducedanisotropyinhotdeformedFe-Nd-Bmagnets.1994,19(5-6):275-279)。然而，Nd含量增加会使得主相含量减少，且富Nd相易于在条带界面富集，从而促使条带界面形成准周期结构的粗大等轴晶区，无规则取向，使得磁体微观不均匀性增加，导致磁体剩磁和矫顽力降低(请参见LaiBin，LiYan-feng，WangHui-jie，LiAn-hua，ZhuMing-gang，LiWei.Quasi-periodiclayerstructureofdie-upsetNdFeBmagnets.JournalofRareEarths.2013,31(7):679-684)。Fuerst和Brewer研究发现晶界处的非磁性Zn和Cu元素的隔离作用可以部分提高磁体的矫顽力(请参见FuerstCD,BrewerEG.Enhancedcoercivitiesindie-upsetNd-Fe-Bmagnetswithdiffusion-alloyedadditives(Zn,Cu,andNi).AppliedPhysicsLetters.1990,56:2252-2254.)。K.Hono等人研究热变形磁体晶界精细结构，认为热变形磁体晶界处含有较高含量的Fe，具有较强的铁磁性，并利用晶界扩散技术引入非磁性元素，降低晶界相的铁磁性，形成较强的畴壁钉扎效应，使矫顽力显著提升(请参见LiuJ,Sepehri-AminH,OhkuboT,HiokiK,HattoriA,SchreflT,andHonoK.EffectOfNdcontentonthemicrostructureandcoercivityofhot-deformedNd-Fe-Bpermanentmagnets.ActaMaterialia,2013,61:5387-5399；Sepehri-AminH,OhkuboT,NagashimaS,YanoM,ShojiT,KatoA,SchreflT,andHonoK.High-coercivityultrafine-grainedanisotropicNd-Fe-BmagnetsprocessedbyhotdeformationandtheNd-Cugrainboundarydiffusionprocess[J].ActaMaterialia,2013,61:6622-6634.)。一般来说，高剩磁磁体，晶粒取向较好，在Nd含量适当(高于正分比)的条件下，往往条带内部往往具备较少的晶界相，相意味着较薄的相界面，使得磁隔离作用减弱，导致矫顽力的降低。通过晶界增厚方法扩散加入非磁性液相提高磁体矫顽力，会使得富Nd相比例增加，Nd2Fe14B主相相对比例减少，且磁体织构变差，剩磁降低。通过改善磁体微观均匀度的方法，控制磁体中粗晶区的区域范围，抑制粗大晶粒的生长，并优化其取向，可同时提高磁体的剩磁和矫顽力。现有技术中在合金粉末中加入高熔点添加物，比如BN，但是现有技术中采用干法添加的BN是粉，三维尺度各向同性，BN粉厚度较大，对磁体变形过程没有正向的作用，导致磁体在最优的添加量下，剩磁保持不变，其原因有以下两点：1)BN添加取向度降低，剩磁下降；2)BN添加，抑制粗晶区形成，剩磁提高。两者综合效果是剩磁维持不变，或略有降低。而且，现有技术的方法对于磁体微观均匀度方面改善作用较弱。再者，干法添加采用的BN粉用量较大，如果采用干法添加，易于局部团聚浪费原料且在团聚区对磁体性能起恶化作用，严重者可导致磁体内部有微裂纹。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种高微观均匀度热变形纳米晶稀土永磁材料及其制备方法，以克服现有技术中的不足。为实现前述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案包括：本专利技术实施例提供了一种高微观均匀度热变形纳米晶稀土永磁材料的制备方法，其包括：(1)分别提供快淬粉以及h-BN悬浮液；(2)将所述快淬粉与所述h-BN悬浮液混合均匀，并干燥，之后得到具有h-BN纳米片均匀附着的快淬粉；(3)将所述具有h-BN纳米片均匀附着的快淬粉依次进行热压成型及热变形成型，得到高微观均匀度热变形纳米晶稀土永磁材料。在一些较佳实施方案中，所述h-BN悬浮液中的h-BN纳米微片具有六方晶型结构，且具有形状各向异性。优选的，所述h-BN纳米微片(h-BNNanoSheet)具有三维片状结构，尤其具有纳米级厚度、微米级长度和宽度。在一些较佳实施方案中，所述快淬粉的化学式按质量百分比为RexFe100-x-y-zMyBz，其中Re为Nd、Pr、Dy、Tb、La和Ce中的任意一种或两种以上的组合，M是Co、Cu、Al、Ga和Zr中的任意一种或两种以上的组合，20≤x≤40，0≤y≤10，0.7≤z≤1.5。本专利技术实施例还提供了由前述制备方法得到的高微观均匀度热变形纳米晶稀土永磁材料。优选的，所述稀土永磁材料由基体相Re2Fe14B、晶界相和h-BN纳米片组成，所述h-BN纳米片均匀分布于所述稀土永磁材料中快淬粉条带界面；其中，所述h-BN纳米片(h-BNNanoPlate)的厚度为1～200nm，长度为10nm～20μm，宽度为10nm～20μm，Re为Nd、Pr、Dy、Tb、La和Ce中的任意一种或两种以上的组合，所述基体相Re2Fe14B为片状纳米晶，所述片状纳米晶的长度为200～500nm，厚度为50～100nm。与现有技术相比，本专利技术的优点至少在于：1)本专利技术提供的高微观均匀度热变形纳米晶稀土永磁材料的制备方法采用h-BN悬浮液与快淬粉直接混合并旋转蒸发，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高微观均匀度热变形纳米晶稀土永磁材料的制备方法，其特征在于包括：(1)分别提供快淬粉以及h‑BN悬浮液；(2)将所述快淬粉与所述h‑BN悬浮液混合均匀，并干燥，之后得到具有h‑BN纳米片均匀附着的快淬粉；(3)将所述具有h‑BN纳米片均匀附着的快淬粉依次进行热压成型及热变形成型，得到高微观均匀度热变形纳米晶稀土永磁材料。

【技术特征摘要】
1.一种高微观均匀度热变形纳米晶稀土永磁材料的制备方法，其特征在于包括：(1)分别提供快淬粉以及h-BN悬浮液；(2)将所述快淬粉与所述h-BN悬浮液混合均匀，并干燥，之后得到具有h-BN纳米片均匀附着的快淬粉；(3)将所述具有h-BN纳米片均匀附着的快淬粉依次进行热压成型及热变形成型，得到高微观均匀度热变形纳米晶稀土永磁材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述h-BN悬浮液中的h-BN纳米微片具有六方晶型结构，且具有形状各向异性；优选的，所述h-BN纳米微片具有三维片状结构，尤其具有纳米级厚度、微米级长度和宽度；进一步优选的，所述h-BN纳米微片的厚度为1～20nm，长度为1nm～10μm，宽度为1nm～10μm。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述h-BN悬浮液包括h-BN水基悬浮液；优选的，所述h-BN悬浮液的制备方法包括：将所述h-BN纳米微片均匀分散于水基溶剂中；优选的，所述h-BN纳米微片是由液相剥离的方法制备而得。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述快淬粉的化学式按质量百分比为RexFe100-x-y-zMyBz，其中Re为Nd、Pr、Dy、Tb、La和Ce中的任意一种或两种以上的组合，M是Co、Cu、Al、Ga和Zr中的任意一种或两种以上的组合，20≤x≤40，0≤y≤10，0.7≤z≤1.5。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)具体包括：将所述快淬粉加入所述h-BN悬浮液中，并干燥，获得具有h-BN纳米片均匀附着的快淬粉；优选的，在所述具有h-BN纳米片均匀附着的快淬粉中h-BN纳米片的含量在1wt％以下，优选为0.01～1％，进一步优选为0.1％～0.5％；优选的，所述h-BN纳米片具有三维片状结构；尤其优选的，所述h-BN纳米片的厚度为1～200nm，长度为10nm～20μm，宽度为10nm～20μm。6.根据权利要求5所述的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：李明，靳朝相，陈仁杰，唐旭，陈国新，姚懿容，王泽轩，闫阿儒，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：浙江,33