一种低退磁率钕铁硼NdFeB合金超细永磁粉的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种低退磁率钕铁硼NdFeB合金超细永磁粉的制备方法，所述低退磁率钕铁硼合金超细永磁粉的制备方法依次包括原材料优选、配方、真空熔炼工序、真空快粹工序、真空晶化热处理工序、真空老化退磁工序、磁性能检测工序、气流磨加工工序、超声波分筛粒度分布检测工序、产成品混料磁性能二次检测工序。有益效果：该方法制造的产品具有低退磁率特性，长期使用能保持较好的磁性能。该制备方法制得的磁粉应用于防伪领域能大大提高了电子防伪产品、印制防伪产品的防伪功能，提升了产品附加值。

【技术实现步骤摘要】
一种低退磁率钕铁硼NdFeB合金超细永磁粉的制备方法
本专利技术属于磁性复合材料
，具体涉及一种高性能低退磁率超细钕铁硼NdFeB合金永磁粉的制备方法。
技术介绍
随着高科技产业的快速发展，钕铁硼NdFeB永磁粉广泛应用于航空、航天、航海、汽车及各种精密仪表，中小型、微型高效电机、计算机及IT技术设备，办公自动化设备及众多家用电器等领域，并在不断拓展。然而，用于高度防伪产品、商品的电子信息行业、印制行业对使用钕铁硼NdFeB永磁粉提出了新的需求和要求。本专利技术，钕铁硼NdFeB合金永磁粉的高性能、低退磁率、超细粒径拓展了产品应用领域，大大提高了电子防伪产品、印制防伪产品的防伪功能，提升了产品附加值。
技术实现思路
针对现有技术的不完善，本专利技术提供了一种磁性能高、低退磁率、粉末细度高且分布均匀、产品成本相对较低的钕铁硼NdFeB合金永磁粉的制备方法。本专利技术的钕铁硼合金超细永磁粉的细度进一步细化，拓展了产品应用领域、能应用于人民币、贵重首饰等微型防伪条码的印刷，能在较小的条纹中储存较多的防伪信息，低退磁率大大提高了产品的电子防伪能力、提高了印刷防伪条码的方便程度，提升了产品的使用周期提升了产品附加值。为了实现上述目的，本专利技术釆用以下技术方案。本专利技术提供了下述技术方案：一种低退磁率钕铁硼NdFeB合金超细永磁粉的制备方法，其特征在于，所述一种高性能低退磁率超细钕铁硼NdFeB合金永磁粉的制备方法依次包括原材料优选、配方、真空熔炼工序、真空快淬工序、真空晶化热处理工序、真空老化退磁工序、磁性能检测工序、气流磨加工工序、超声波分筛粒度分布检测工序、产成品混料磁性能二次检测工序。所述原材料优选所选用的原材料包括镨钕合金、纯度40﹪～60﹪的电解法的镧铈合金、纯度99.9﹪的铁、纯度18﹪～21﹪的硼铁合金、纯度90﹪的锆合金、纯度90﹪的钴合金，所述镨钕合金的镨与钕的重量比为20﹕80或25﹕75。所述配方为重量百分比15﹪～28﹪的所述镨钕合金、重量百分比3﹪～6﹪的所述镧铈合金、重量百分比1﹪～1.5﹪的所述硼铁合金、重量百分比4﹪～5﹪的所述锆合金、重量百分比4﹪～8﹪所述钴合金、余量为所述铁。一、所述真空熔炼工序为：将所述配方制得的原料装入真空感应炉坩埚中进行氩气保护熔炼，所述氩气的气压为0.04Pa～0.05Pa，所述真空熔炼工序进行过程中温度升至1650℃后待到所述原料全部熔化，充分沸腾3～5分钟开始浇铸，完成浇铸冷却30～40分钟形成母合金。二、所述真空快淬工序为：将所述母合金经过破碎机破碎形成12mm粒径的颗粒，去掉100目以下的细粉后装入快淬炉的料桶，将所述快淬炉料桶抽真空至10-3Pa后加氩气保护，氩气压力为0.03Pa～0.04Pa，所述母合金经电弧熔融形成的合金液从所述快淬炉内的坩埚浇口边缘溢出后流入快速旋转的钼轮的边缘，所述合金液在所述钼轮的转动作用下凝固冷却形成合金条带，所述钼轮转动的线速度21～23m/s，所述合金液的凝固冷却速度为106k/s。三、所述真空晶化热处理工序为：将所述合金条带经压力机压制成60目粉体装入真空晶化炉的料桶后抽真空至10-2Pa，冲入氩气至0.03Pa～0.04Pa,所述真空晶化炉的炉管的转动频率为22～28Hz,对所述转动炉管加热至设定温度后进行所述真空晶化热处理工序，所述设定温度为690℃～710℃，所述真空晶化热处理工序所进行的时间为10～12min，出炉后生成合金磁粉初产品。四、所述真空老化退磁工序：将所述晶化热处理并经检测完成的初产品分批次在真空老化炉上进行高温退磁处理；所述真空老化退磁工序工艺流程为：第一步、磁粉装入真空老化炉贮料桶并封闭；第二步、真空老化炉通水通电；第三步、抽真空至10-2；第四步、设定下料管加热升温至120℃～150℃；第五步、加氩气至0.03Pa～0.04Pa阻燃保护；第六步、设定贮料通下料经转动翻滾送料管速度为45Kg/h；第七步、设定送料时间10-15min；第八步、完全落入收料桶即时停机出料；第九步、退磁率检测。五、所述磁性能检测工序为：对所述合金磁粉初产品在出炉时进行磁性能检测，每炉必检；经检测将同批次相近性能的所述合金磁粉初产品分类存放、明码标识，分别转入下道工序，所述磁性能检测是将粉末制作成标准样柱后利用磁性能自动测量仪进行性能检测,所述磁性能检测是釆用标准样柱检测，标样规格是￠10×10mm，重量是5.0g，所述样柱制作的数量为三枚，其中两枚用于检测，另外一枚留样。六、所述气流磨加工工序为：所述气流磨加工工序是将60目的所述老化合金磁粉初产品加工为5um～30um不同粒径的粉末，应用闭环运行的对撞流化床进行气流磨得到钕铁硼合金超细永磁粉。七、所述超声波分筛粒度分布检测工序为：所述超声波分筛是将所述钕铁硼合金超细永磁粉进行二次分筛，所述二次分筛是将相应粉末在同级粒径的网筛上进行超声波分筛。八、所述产成品混料磁性能二次检测工序为：所述产成品混料工序是将相同粒径、相近磁性能的半成品统一在混料机上进行混料。按粒径和磁性能出厂标准对半成品数据进行精准计算，定量装入混料机分次混料，所述产成品混料在氩气保护下进行，所述产成品混料时间在20～25min。所述磁性能二次检测是将磁粉制成标样，在磁性干粉检测仪上进行磁性能二次检测，所述磁性能二次检测包括剩磁Br、内禀Hcb、内禀矫顽力Hcj、磁能积BH等指标检测，然后依次定量装袋、装桶，入成品库并明码标识。本专利技术的有益效果：本专利技术生产的钕铁硼NdFeB合金超细永磁粉具有较高的退磁率，在经过权威部门的检测下本产品的退磁率高于国家标准。本专利技术的钕铁硼合金超细永磁粉的细度进一步细化，拓展了产品应用领域，本专利技术通过先高湿、后高温将所述已检测合金磁粉初产品的粉末中残留的结晶体彻底消除后应用闭环运行的对撞流化床进行气流磨，对撞流化床是一种能将稀土永磁合金NdFeB粉碎到微米级的特别气密设计的设备。本专利技术生成的较为精细的此材料粉末能像喷粉打印机一样在商品上喷绘细小的磁性条码，能应用于人民币、贵重首饰等微型防伪条码的印刷，能在较小的条纹中储存较多的防伪信息，大大提高了产品的电子防伪能力、提高了印刷防伪条码的方便程度，提升了产品附加值。附图说明图1、2、3为本专利技术实施例1的磁性能、粉末粒度分布测试图。其中图1对应实施例1中所述磁性能检测工序磁性能检测图表；图2为实施例1中粉末粒度分布测试图；图3对应实施例1中所述产成品混料磁性能二次检测工序检测图表。图4、5、6为本专利技术实施例2的磁性能、粉末粒度分布测试图。其中图4对应实施例2中所述磁性能检测工序磁性能检测图表；图5为实施例2中粉末粒度分布测试图；图6对应实施例2所述所述产成品混料磁性能二次检测工序检测图表。图7、8、9为本专利技术实施例3的磁性能、粉末粒度分布测试图。其中图7对应实施例3中所述磁性能检测工序磁性能检测图表；图8为实施例3中粉末粒度分布测试图；图9对应实施例3所述所述产成品混料磁性能二次检测工序检测图表。具体实施方式以下结合附图与具体实施例对本专利技术作进一步描述。实施例1、一种钕铁硼合金超细永磁粉的制备方法，所述钕铁硼合金超细永磁粉的制备方法依次包括原材料优选、配方、真空熔炼工序、真空快粹工序、真空晶化热处理工序、老化工序、磁性能本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低退磁率钕铁硼NdFeB合金超细永磁粉的制备方法，其特征在于，所述一种高性能低退磁率超细钕铁硼NdFeB合金永磁粉的制备方法依次包括原材料优选、配方、真空熔炼工序、真空快淬工序、真空晶化热处理工序、真空老化退磁工序、磁性能检测工序、气流磨加工工序、超声波分筛粒度分布检测工序、产成品混料磁性能二次检测工序；所述真空老化退磁工序：将所述晶化热处理并经检测完成的初产品分批次在真空老化炉上进行高温退磁处理；所述真空老化退磁工序工艺流程为：第一步，磁粉装入真空老化炉贮料桶并封闭；第二步，真空老化炉通水通电；第三步，抽真空至10

【技术特征摘要】
1.一种低退磁率钕铁硼NdFeB合金超细永磁粉的制备方法，其特征在于，所述一种高性能低退磁率超细钕铁硼NdFeB合金永磁粉的制备方法依次包括原材料优选、配方、真空熔炼工序、真空快淬工序、真空晶化热处理工序、真空老化退磁工序、磁性能检测工序、气流磨加工工序、超声波分筛粒度分布检测工序、产成品混料磁性能二次检测工序；所述真空老化退磁工序：将所述晶化热处理并经检测完成的初产品分批次在真空老化炉上进行高温退磁处理；所述真空老化退磁工序工艺流程为：第一步，磁粉装入真空老化炉贮料桶并封闭；第二步，真空老化炉通水通电；第三步，抽真空至10-2；第四步，设定下料管加热升温至120℃～150℃；第五步，加氩气至0.03Pa～0.04Pa阻燃保护；第六步，设定贮料通下料经转动翻滾送料管速度为45Kg/h；第七步，设定送料时间10-15min；第八步，完全落入收料桶即时停机出料；第九步，退磁率检测。2.根据权利要求1所述的一种高性能低退磁率超细钕铁硼NdFeB合金永磁粉的制备方法，其特征在于，所述原材料优选所选用的原材料包括镨钕合金、纯度40﹪～60﹪的电解法的镧铈合金、纯度99.9﹪的铁、纯度18﹪～21﹪的硼铁合金、纯度90﹪的锆合金、纯度90﹪的钴合金，所述镨钕合金的镨与钕的重量比为20﹕80或25﹕75。3.根据权利要求1所述的一种高性能低退磁率超细钕铁硼NdFeB合金永磁粉的制备方法，其特征在于，所述配方为重量百分比15﹪～28﹪的所述镨钕合金、重量百分比3﹪～6﹪的所述镧铈合金、重量百分比1﹪～1.5﹪的所述硼铁合金、重量百分比4﹪～5﹪的所述锆合金、重量百分比4﹪～8﹪所述钴合金、余量为所述铁。4.根据权利要求3所述的一种高性能低退磁率超细钕铁硼NdFeB合金永磁粉的制备方法，其特征在于；一、所述真空熔炼工序为：将所述配方制得的原料装入真空感应炉坩埚中进行氩气保护熔炼，所述氩气的气压为0.04Pa～0.05Pa，所述真空熔炼工序进行过程中温度升至1650℃后待到所述原料全部熔化，充分沸腾3～5分钟开始浇铸，完成浇铸冷却30～40分钟形成母合金；二、所述真空快淬工序为：将所述母合金经过破碎机破碎形成12mm粒径的颗粒，去掉100目以下的细粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹江平，
申请(专利权)人：江苏新旭磁电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32