一种利用潲水油制备生物柴油的工艺方法技术

本发明专利技术公开了一种利用潲水油制备生物柴油的工艺方法，本方法包括以下步骤：①对含水粗潲水油进行预处理，获得精制潲水油；②对精制潲水油进行酯化、酯交换，获得粗酯；③对粗酯进行水洗，获得中性粗酯；④对中性粗酯进行蒸馏，获得精脂肪酸甲酯即生物柴油。使用本方法制备的生物柴油，各项技术指标都能达到要求，具有很高的实用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种利用潲水油制备生物柴油的工艺方法
本专利技术属于生物柴油的制备
，具体涉及一种利用潲水油制备生物柴油的工艺方法。
技术介绍
生物柴油是一种既符合环保要求，又可再生的新型绿色环保能源。在发达国家，生物柴油得到迅速发展；在我国，生物柴油发展的势头也很猛。目前，生物柴油的制造仍以化学法为主，以动植物油脂为原料，在催化剂酸或碱的存在下加入过量的甲醇或乙醇进行酯交换反应，生成脂肪酸甲酯(生物柴油)。过量的甲醇经回收后循环使用。这些工艺都是以动植物油脂为原料，或提取植物油脂后的下脚料再提出其中的油脂制生物柴油。这些工艺都是成熟的，但原料成本较高，使生物柴油的成本和应用难免受限制。而且加入过量的甲醇进行反应，回收甲醇又增加了能耗。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决上述现有技术的不足，提供一种利用潲水油制备生物柴油的工艺方法。为了实现本专利技术的目的，本专利技术所采用的技术方案如下：本利用潲水油制备生物柴油的工艺方法包括以下步骤：①对含水粗潲水油进行预处理，获得精制潲水油；②对精制潲水油进行酯化、酯交换，获得粗酯；③对粗-->酯进行水洗，获得中性粗酯；④对中性粗酯进行蒸馏，获得精脂肪酸甲酯即生物柴油。所述步骤①中预处理方法为：a、将含水粗潲水油进行分离除杂，除去水及残渣；b、再加入清水进行水洗，然后分离除去废水；c、可以重复步骤b多次；d、再进行真空脱水，获得含水量≤0.2％的精制潲水油。所述步骤②中酯化、酯交换方法为：a、在精制潲水油中加入定量的无水甲醇和浓硫酸，加热至一定温度后充分反应；b、将多余的甲醇汽回收；c、然后对混合物进行分离，得到粗酯和粗甘油。步骤步骤②可重复多次，且酯化、酯交换的条件如下：反应温度71～90℃，浓硫酸与精制潲水油的重量比为3～6/100，无水甲醇与精制潲水油的重量比为14～22/100，反应时间为3～6小时。所述步骤②中酯化、酯交换过程中采用带搅拌和机械密封的不锈钢反应釜或钢衬F4或玻璃的反应釜，且该反应釜带有甲醇的冷凝回收装置，以回收少量未能参加反应而成为气态的甲醇；还采用计量泵来控制甲醇投加速率，用以控制系统有合适甲醇浓度。所述步骤③中粗脂水洗方法为：a、在经过步骤②得到的粗脂中加入清水水洗，充分搅拌后进行分离，除去含油废水；b、可重复步骤a多次，并可将后续水洗中分离出的含油废水用于前面的水洗，节约用水量；c、然后进行真空脱水，获得中性粗脂。所述步骤③中粗脂水洗的控制条件为：水洗温度30～50℃，每次加入的清水与粗脂的重量比为30/100，每次水洗时间为0.5～1.0小时，水洗间隔时间为2～3小时。-->所述步骤④对中性粗酯进行蒸馏的方法为：a、对经过步骤③得到的中性粗酯进行低压真空脱水；b、然后进行真空蒸馏，最终得到精脂肪酸甲酯即生物柴油。所述步骤④对中性粗酯进行蒸馏的条件为：低压真空脱水温度100～120℃，脱水压力-0.05～-0.10MPa，脱水时间20～30分钟，真空蒸馏压力为-0.095MPa，精脂肪酸甲酯收集温度为180～248℃，低沸物收集温度120～180℃。所述步骤④对中性粗酯进行蒸馏可在不锈钢设备中进行，可采用连续式蒸馏或间歇式蒸馏。本专利技术一种利用潲水油制备生物柴油的工艺方法同以往技术相比，具有以下特点：1).水油成分复杂，预处理难度大，用简易预处理结合在酯化、酯交换过程中，分离甘油同时除杂的工艺，简化了除杂工艺，降低预处理成本，同时亦适用于提取植物油脂后的下脚料生产生物柴油的生产工艺。2).采用不同于其它工艺的常压连续通入甲醇，二级酯化、酯交换工艺，可以通过控制甲醇的投加速率(应用计量泵)，控制系统有较佳的甲醇浓度，又能适当提高反应温度和反应速率，提高设备产能，又可减少回收甲醇的能耗。3).通过在酯化不同阶段采用不同的甲醇投加速率和不同的反应温度，实现减少副反应提高产品质量和产品效率的目的。4).通过控制水洗的温度、时间和搅拌速率除去中间产品的酸值，而不需用碱洗—水洗程序，减少了碱洗过程的水解反应提高了收得率，同时节约了药剂用量，简化了流程。-->附图说明图1是预处理工艺流程图；图2是酯化、酯交换工艺流程图；图3是水洗工艺流程图；图4是蒸馏工艺流程图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步说明。一种利用潲水油制备生物柴油的工艺方法，包括以下步骤：①对含水粗潲水油进行预处理，获得精制潲水油；②对精制潲水油进行酯化、酯交换，获得粗酯；③对粗酯进行水洗，获得中性粗酯；④对中性粗酯进行蒸馏，获得精脂肪酸甲酯即生物柴油。下面结合附图对各步骤详细说明。如图1所示，步骤①中预处理方法为：a、将含水粗潲水油进行分离除杂，除去水及残渣；b、再加入清水进行水洗，然后分离除去废水；c、可以重复步骤b多次；d、再进行真空脱水，获得含水量≤0.2％的精制潲水油。现有制备生物柴油的方法，潲水油要经酸化脱胶除杂，本专利技术工艺方法经分离除杂后，再经干燥后直接进入下工序进行酯化、酯交换，在分离甘油时把杂质进一步分出。如图2所示，步骤②中酯化、酯交换方法为：a、在精制潲水油中加入定量的无水甲醇和浓硫酸，加热至一定温度后充分反应；b、将多余的甲醇汽回收；c、然后对混合物进行分离，得到粗酯和粗甘油。酯化、酯交换的反应机理方程式为：-->此步骤工艺可以是间歇工艺，就是说油品经第一阶段连续通入甲醇后再进入第二阶段反应釜进行第二阶段的反应。也可以油品连续进入第一段反应釜后再连续进入第二反应釜进行反应，成为全连续工艺。反应釜采用带搅拌和机械密封的不锈钢反应釜或钢衬F4或玻璃的反应釜。反应釜带甲-->醇的冷凝回收装置，以回收少量未能参加反应而成为气态的甲醇。酯化、酯交换的条件为：反应温度71～90℃，浓硫酸与精制潲水油的重量比为3～6/100，无水甲醇与精制潲水油的重量比为14～22/100，反应时间为3～6小时。具体如下表所示：    反应温度催化剂硫酸用量油∶硫酸(w/w)甲醇耗量*油∶甲醇(w/w)反应时间(h)一级二级一级二级71～9090～801∶0.03～0.061∶0.14～0.223～63～6如图3所示，步骤③中粗脂水洗方法为：a、在经过步骤②得到的粗脂中加入清水水洗，充分搅拌后进行分离，除去含油废水；b、可重复步骤a多次，并可将后续水洗中分离出的含油废水用于前面的水洗，节约用水量；c、然后进行真空脱水，获得中性粗脂。本专利技术工艺方法不采用常规的碱洗—水洗工艺，而是将粗酯直接采用(三次)水洗除酸，只要按本工艺的条件进行操作，可实现产品酸值符合产品质量要求。水洗用带搅拌功能的钢衬F4或玻璃的反应釜进行。步骤③中粗脂水洗的控制条件为：水洗温度30～50℃，每次加入的清水与粗脂的重量比为30/100，每次水洗时间为0.5～1.0小时，水洗间隔时间为2～3小时。具体如下表所示：水洗温度    (℃)每次用水量     (w/w)每次水洗时间    (h)停留时间    (h)水洗次数30～50油∶水＝1∶0.30.5～1.0 2～3通过实验确定如图4所示，步骤④对中性粗酯进行蒸馏的方法为：a、对经过步骤③得到的中性粗酯进行低压真空脱水；b、然后进行真空蒸馏，最终得到精脂肪酸甲酯即生物柴油。步骤④对中性粗酯进行蒸馏的条件为：低压真空脱水温度100～120℃，脱水压力-0.0本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用潲水油制备生物柴油的工艺方法，其特征是包括以下步骤：①对含水粗潲水油进行预处理，获得精制潲水油；②对精制潲水油进行酯化、酯交换，获得粗酯；③对粗酯进行水洗，获得中性粗酯；④对中性粗酯进行蒸馏，获得精脂肪酸甲酯即生物柴油。

【技术特征摘要】
1、一种利用潲水油制备生物柴油的工艺方法，其特征是包括以下步骤：①对含水粗潲水油进行预处理，获得精制潲水油；②对精制潲水油进行酯化、酯交换，获得粗酯；③对粗酯进行水洗，获得中性粗酯；④对中性粗酯进行蒸馏，获得精脂肪酸甲酯即生物柴油。2、根据权利要求1所述的制备生物柴油的工艺方法，其特征是：所述步骤①中预处理方法为：a、将含水粗潲水油进行分离除杂，除去水及残渣；b、再加入清水进行水洗，然后分离除去废水；c、可以重复步骤b多次；d、再进行真空脱水，获得含水量≤0.2％的精制潲水油。3、根据权利要求1或2所述的制备生物柴油的工艺方法，其特征是：所述步骤②中酯化、酯交换方法为：a、在精制潲水油中加入定量的无水甲醇和浓硫酸，加热至一定温度后充分反应；b、将多余的甲醇汽回收；c、然后对混合物进行分离，得到粗酯和粗甘油。4、根据权利要求3所述的制备生物柴油的工艺方法，其特征是：所述步骤步骤②可重复多次，且酯化、酯交换的条件如下：反应温度71～90℃，浓硫酸与精制潲水油的重量比为3～6/100，无水甲醇与精制潲水油的重量比为14～22/100，反应时间为3～6小时。5、根据权利要求3所述的制备生物柴油的工艺方法，其特征是：所述步骤②中酯化、酯交换过程中采用带搅拌和机械密封的不锈钢反应釜或钢衬F4或玻璃的反应釜，且该反应釜带有甲醇的冷凝回收装置，以回收少量未能参加反应而成为气态的甲醇；还采用...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈丰，
申请(专利权)人：陈丰，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]