两种偶氮染料掺杂的有机‑无机复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及两种偶氮染料掺杂的有机‑无机复合材料及其制备方法和应用，将γ‑(2,3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、乙醇和水混合，再加入酸性催化剂，得到溶液A；将钛酸正四丁酯和乙酰丙酮混合均匀得到溶液B；将溶液A和溶液B混合均匀，得到有机‑无机复合基质母液；向有机‑无机复合基质母液中加入4‑羟基偶氮苯和分散红1，搅拌均匀得到悬浊液；利用旋转涂层工艺将悬浊液沉积在载玻片上，形成薄膜，将薄膜热处理得到两种偶氮染料掺杂的有机‑无机复合材料。本发明专利技术中采用改进溶胶‑凝胶技术，结合旋涂技术，将两种偶氮染料掺杂在了一起，制备的材料在两束不同波长的泵浦光激发下具有了同时处理双输入光信号的功能。

【技术实现步骤摘要】
两种偶氮染料掺杂的有机-无机复合材料及其制备方法和应用
本专利技术属于光学材料领域，具体涉及两种偶氮染料掺杂的有机-无机复合材料及其制备方法和应用。
技术介绍
光学计算一直被计算机科学界寄予厚望，光子具有比电子多得多的带宽，因此可以更快地处理更多的数据，因此，具有全光信号处理能力的材料与器件成为了炙手可热的研究热点。在以往的相关研究中，光学记忆大多只针对单波长输入信号，极少涉及不同波长光信号的同时探测与处理，这将会降低多信号处理时的效率并且增加损耗。要想解决这一问题，其中一种思路就是通过在材料制备过程中掺杂多种特定的多种光功能染料，并通过调节材料具体的制备参数来调整多个特征峰的波长位置，使其满足多信号处理的需求。近年来，基于有机改性硅酸盐的有机-无机复合材料被研究证明在集成光学应用领域具有很大的价值，这主要是源于可掺杂的有机分子功能基团的加入，使得具有全光信号处理功能的集成光学器件成为可能，并且有机-无机复合结构中有机分子可以填补无机氧化物链条中的孔洞，使得材料更加致密。所以基于有机改性硅酸盐的复合材料在集成光子学方面的应用，在国际上引起了科学家们极大的关注，利用相关技术，在低温下(甚至近于室温)就可以得到致密、低损耗、和数微米厚的单层高光学质量薄膜，并使得制备的光子器件可以直接和半导体光源、探测器以及各种光功能器件集成在一起。但是现有的技术通过不同的材料来处理不同波长的光信号，主要是通过器件制备将多种材料结合在一起，是物理层面的组合，若是组合方式为紧密贴合，则会在交界面产生光传输损耗；若是分立组合，则会增加器件尺寸。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供两种偶氮染料掺杂的有机-无机复合材料及其制备方法和应用，通过制备两种偶氮染料掺杂的有机-无机复合材料来实现双信号光学记忆。为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：包括以下步骤：(1)将γ-(2,3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、乙醇和水混合，再加入酸性催化剂，得到溶液A，其中γ-(2,3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和乙醇的摩尔比为1：4；按摩尔比为1：4将钛酸正四丁酯和乙酰丙酮混合均匀得到溶液B；(2)按γ-(2,3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和钛酸正四丁酯的摩尔比为(70～90)：(30～10)，将溶液A和溶液B混合均匀，得到有机-无机复合基质母液；(3)向有机-无机复合基质母液中加入均占有机-无机复合基质母液重量0.5％～3％的4-羟基偶氮苯和分散红1，搅拌均匀得到悬浊液；(4)利用旋转涂层工艺将悬浊液沉积在载玻片上，形成薄膜，将薄膜热处理得到两种偶氮染料掺杂的有机-无机复合材料。进一步地，步骤(1)中乙醇和水的摩尔比为1：1。进一步地，步骤(1)中的酸性催化剂是质量浓度为37％的盐酸；加入盐酸使所得溶液A的pH值在3.1～4.3。进一步地，步骤(4)的旋转涂层工艺中转速为2500～3500转/分钟。进一步地，步骤(4)中的热处理是在80～120℃处理10～13分钟。利用如上所述制备方法制得的两种偶氮染料掺杂的有机-无机复合材料。如上所述两种偶氮染料掺杂的有机-无机复合材料在同时处理双输入光信号中的应用。进一步地，包括以下处理步骤：(1)分别在两个波长固定的泵浦激光器的输出端后侧依次布置偏振片、衰减片、分光镜和反射镜，形成第一泵浦光路和第二泵浦光路；在波长连续可调的探测激光器的输出端后侧布置一个偏振片，形成探测光路；第一泵浦光路、第二泵浦光路和探测光路的激光光束最终汇聚于一点，将两种偶氮染料掺杂的有机-无机复合材料放置于该点，在两种偶氮染料掺杂的有机-无机复合材料的后侧布置滤光片；分光镜包括反射光路以及与反射镜相连的透射光路，分光镜的反射光路以及滤光片均连接探测器，完成光路搭接；(2)先后对两个泵浦激光器发出的激光进行遮挡，用于模拟输入光信号的变化，通过三个探测器分别探测两束泵浦光及一束探测光的信号变化情况。进一步地，两个泵浦激光器发出的激光的波长分别位于两种偶氮染料掺杂的有机-无机复合材料的两个特征吸收峰内。进一步地，两个泵浦激光器的波长分别在532nm与355nm；探测激光器的波长可调范围在430nm～2300nm。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术方法中采用改进溶胶-凝胶技术，结合旋涂技术进行制备，将两种偶氮染料掺杂在了一起，染料的作用就不再是彼此独立的了，对材料光功能特性的影响就成为了一个整体，通过掺杂两种染料可以实现同时处理不同波长的激光的目的，具有合成温度低、工艺要求简单、而且重复性好等优点。本专利技术材料是二氧化钛和有机改性硅酸盐为基质的低温有机-无机复合薄膜材料，通过掺入两种不同的偶氮染料小分子功能基团以具备光功能特性，使其制备的材料除了具有良好的柔韧性和机械特性，制作的器件易于加工、研磨和抛光这些优点外，制备的薄膜材料在两束不同波长的泵浦光激发下具有了同时处理双输入光信号的功能。另外，本专利技术是基于在低温下具有数微米厚和折射率可调的单层光学质量波导薄膜，所以有利于实现光子器件的集成化，而光子器件的集成化是光子学发展的重要趋势。本专利技术低温有机-无机复合材料是一种全光信号处理的低温有机-无机复合光子信息材料，可用于光学信号探测、计算与记忆等领域。进一步地，本专利技术采用波长分别在532nm与355nm的泵浦激光器，经典常见，适用范围广，使得本专利技术光路可以用于测试具有以下两个特征条件的薄膜、液体、固体材料：1、双吸收峰在350nm以及500nm附近；2、在上述两个波长激光同时照射情况下，其吸收光谱中存在吸收强度保持不变的波长位置。附图说明图1为掺杂比重均为1％的含有分散红1染料以及4-羟基偶氮苯染料小分子的二氧化钛-有机改性硅酸盐薄膜材料的吸收光谱图。图2为掺杂比重均为1％的含有分散红1染料以及4-羟基偶氮苯染料小分子的二氧化钛-有机改性硅酸盐薄膜材料在504nm波长的汞灯光源照射下吸收光谱图随时间变化的情况。图3为掺杂比重均为1％的含有分散红1染料以及4-羟基偶氮苯染料小分子的二氧化钛-有机改性硅酸盐薄膜材料在355nm波长的汞灯光源照射下吸收光谱图随时间变化的情况。图4为掺杂比重均为1％的含有分散红1染料以及4-羟基偶氮苯染料小分子的二氧化钛-有机改性硅酸盐薄膜材料同时在504nm以及355nm波长的汞灯光源照射下吸收光谱图随时间变化的情况。图5为用于表征薄膜材料双信号光学记忆特性的光路装置图。其中，两束作为输入信号的泵浦光波长分别为532nm与355nm，探测光的波长为470nm，激光器均为连续激光。其中P为偏振片；NA为衰减片；BS为分光镜；M为反射镜；D为探测器；F为滤光片。图6为在利用图5所示的光路装置对掺杂两种染料的薄膜材料进行光功能测试，其中改变输入光信号的方式为先后对两束激光进行手动遮挡，遮挡的时长依次约为3s、5s、60s。具体实施方式下面结合附图对本专利技术做进一步详细说明。本专利技术材料的制备方法包括如下步骤：1)首先将1摩尔的γ-(2,3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、4摩尔的乙醇、与4摩尔的去离子水混合，然后加入盐酸作为催化剂，使溶液呈酸性，pH值在3.1～4.3，其中盐酸的质量浓度37％；不断搅拌均匀后作为溶液A；将1摩尔的钛酸正四丁酯和4摩尔的乙酰丙酮混合并不断搅拌均匀后作为本文档来自技高网...

【技术保护点】
两种偶氮染料掺杂的有机‑无机复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将γ‑(2,3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、乙醇和水混合，再加入酸性催化剂，得到溶液A，其中γ‑(2,3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和乙醇的摩尔比为1：4；按摩尔比为1：4将钛酸正四丁酯和乙酰丙酮混合均匀得到溶液B；(2)按γ‑(2,3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和钛酸正四丁酯的摩尔比为(70～90)：(30～10)，将溶液A和溶液B混合均匀，得到有机‑无机复合基质母液；(3)向有机‑无机复合基质母液中加入均占有机‑无机复合基质母液重量0.5％～3％的4‑羟基偶氮苯和分散红1，搅拌均匀得到悬浊液；(4)利用旋转涂层工艺将悬浊液沉积在载玻片上，形成薄膜，将薄膜热处理得到两种偶氮染料掺杂的有机‑无机复合材料。

【技术特征摘要】
1.两种偶氮染料掺杂的有机-无机复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将γ-(2,3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、乙醇和水混合，再加入酸性催化剂，得到溶液A，其中γ-(2,3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和乙醇的摩尔比为1：4；按摩尔比为1：4将钛酸正四丁酯和乙酰丙酮混合均匀得到溶液B；(2)按γ-(2,3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和钛酸正四丁酯的摩尔比为(70～90)：(30～10)，将溶液A和溶液B混合均匀，得到有机-无机复合基质母液；(3)向有机-无机复合基质母液中加入均占有机-无机复合基质母液重量0.5％～3％的4-羟基偶氮苯和分散红1，搅拌均匀得到悬浊液；(4)利用旋转涂层工艺将悬浊液沉积在载玻片上，形成薄膜，将薄膜热处理得到两种偶氮染料掺杂的有机-无机复合材料。2.根据权利要求1所述的两种偶氮染料掺杂的有机-无机复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中乙醇和水的摩尔比为1：1。3.根据权利要求1所述的两种偶氮染料掺杂的有机-无机复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的酸性催化剂是质量浓度为37％的盐酸；加入盐酸使所得溶液A的pH值在3.1～4.3。4.根据权利要求1所述的两种偶氮染料掺杂的有机-无机复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)的旋转涂层工艺中转速为2500～3500转/分钟。5.根据权利要求1所述的两种偶氮染料掺杂的有机-无机复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的热处理是在80～120℃处理10～13分...

【专利技术属性】
技术研发人员：高恬溪，张春红，胡笑钏，张赞，
申请(专利权)人：长安大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61