一种高性能永磁铁氧体材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高性能永磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：球磨、制备磁粉、混炼、磁场成型并烧结；通过系列工艺处理和微量添加剂的添加，最终获得平均粒度小、粒度分布范围窄且易于磁场成型的永磁铁氧体料浆，从而进一步提高材料磁性能。本发明专利技术可以制备出平均粒度较小、粒度分布更窄的永磁铁氧体料浆；有利于减少后续生产工序中产品开裂，提高生产效率，还提高颗粒的取向度和烧结后产品密度，从而提高材料综合磁性能；通过在混炼工序前调整各添加剂的添加量来调整最终材料的磁性能。

【技术实现步骤摘要】
一种高性能永磁铁氧体材料的制备方法
本专利技术涉及磁性材料
，尤其是涉及一种高性能永磁铁氧体材料的制备方法。
技术介绍
磁性材料是广泛应用于计算机、电子元器件、通讯、汽车、家用电器、工业自动化、航空航天、国防等高科技领域的基础材料。作为磁性材料的重要分支，永磁铁氧体材料是永磁电机核心功能部件材料，广泛应用于汽车电机、家用电器电机、工业自动化马达和小型电动工具电机等领域，市场应用前景非常广阔。众所周知，衡量永磁铁氧体材料磁性能的主要技术指标为剩余磁感应强度(Br)和内禀矫顽力(Hcj)。Br主要取决于材料的饱和磁化强度(Ms)、成型过程中取向度(f)和最终磁体密度(ρ)，Hcj主要取决于材料各向异性场强度(HA＝2K1/Ms，K1为材料的各向异性场常数)、最终磁体晶格缺陷及晶界构造和单畴晶粒比例。因此要提高永磁铁氧体材料的磁性能，可以从以下几中途径：(1)提高取向度(f)，(2)提高磁体密度(ρ)，(3)提高材料的Ms和K1，(4)细化晶粒，提高单畴颗粒比例，(5)控制烧结后晶粒大小尽可能保持一致。永磁铁氧体材料制备工艺大致可分为三种，分别为湿压成型烧结铁氧体工艺、干压成型烧结铁氧体工艺和粘结铁氧体工艺。从提高磁性能的角度来看，采用湿压磁场成型工艺的产品获得磁性能最高，主要原因是湿压磁场成型工艺中样品取向度最高，同时烧结后磁体密度相对更高。在湿压磁场成型烧结铁氧体工艺中，要想进一步提高材料磁性能，除了配方优化外，必须在对料浆粒度和一致性加以控制，同时采用精确烧结工艺，尽量保证烧结后晶粒大小的一致性。传统的湿法烧结永磁铁氧体材料制备工艺主要包括以下几个步骤：(1)预烧料制备，(2)干式粉粉碎，(3)湿式细粉碎(二次球磨)，(4)磁场成型，(5)产品烧结。例如，在中国专利文献上公开的一种铁氧体制备方法及其所制备的铁氧体，其授权公告号为CN104496452A，包括以下步骤：制备铁氧体预烧料并进行湿法破碎处理，得到铁氧体预烧料料浆；对铁氧体预烧料料浆进行烘干处理；采用振磨机对铁氧体预烧料干燥粉进行20～40分钟的振磨处理；对振磨后的粉末进行高速分散处理；将高速分散后的铁氧体预烧料粉末与粘合剂均匀混合，并置于磁场中进行干压成型，得到成型铁氧体；对成型铁氧体进行烧结，即得到高性能的干法成型烧结永磁铁氧体。在传统制备工艺中，通常都是在湿式粉碎前添加各种添加剂，利用湿式粉碎过程与主料混合均匀。由于湿式粉碎过程中，水分含量通常在60％左右，而在磁场成型过程中必须将水分含量调整到35％左右，因此湿式粉碎后必须对料浆进行浓缩或者抽滤，减少含水量，在此过程中，会造成一部分前期添加的有益成分流失，从而造成产品性能下降或者不稳定。另外，采用传统的湿法球磨后直接成型工艺，由于球磨后的料浆颗粒粒度离散性较大，很难获得粒度均匀的颗粒，因此难以保证烧结后晶粒大小的一致性，从而造成材料磁性能难以提高。
技术实现思路
为了克服以上不足，本专利技术提供一种采用混炼工艺制备高性能永磁铁氧体成型料浆的方法，主要通过将湿法二次球磨后料浆直接烘干或者喷雾干燥后充分分散形成干粉，在此基础上去除超细颗粒、添加各种有益于磁场成型的添加剂和自来水，充分混合均匀并进行混炼，制备出适合于磁场成型的高性能永磁铁氧体料浆，从而进一步提高材料的综合磁性能。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种高性能永磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：(1)球磨：取永磁铁氧体预烧料粉于磨料设备中，添加SiO2和CaCO3进行球磨，物料、球磨珠和水的重量比为1：(6-10)：(1.2-1.5)，球磨后得到平均粒度小于0.60μm的料浆；所述物料由永磁铁氧体预烧料粉和SiO2和CaCO3组成；(2)制备磁粉：将步骤(1)中所得料浆进行干燥得到磁粉，再进行粉碎分散，团聚的磁粉颗粒充分分散后进行筛分或者风选分级；(3)混炼：向磁粉中加入添加剂和水，并在混炼机中充分混炼均匀得到料浆；其中添加剂包括无机纳米添加剂和有机添加剂；水的加入量占料浆总重量的20％～30％；(4)磁场成型并烧结：将料浆在磁场条件下成型，所述成型磁场强度大于12000Gs；将成型好的毛坯先在300℃～500℃下保温1～10h进行脱碳处理，然后在电阻炉中进行烧结，烧结温度在1150℃～1250℃，保温时间1～3h，得到所述高性能永磁铁氧体材料。为得到上述粒度的料浆，可采用砂磨工艺、超细磨工艺或者分级球磨工艺，目的是得到尽可能均匀且平均粒度在0.60μm以下的永磁铁氧体料浆，球磨后料浆要求平均粒度控制在0.6μm以下，是因为常规M型铁氧体单畴颗粒大小约为1μm，考虑到烧结过程中难以避免的晶粒长大，为尽可能提高最终磁体中单畴颗粒的比例，必须尽量细化料浆平均粒度；脱碳处理的其主要作用是让添加的有机物缓慢分解、气化，若升温速度过快，容易造成有机物快速分解，使得磁体出现开裂或者产生气孔，最终影响磁体密度和最终磁性能。作为优选，步骤(1)中，所述永磁铁氧体预烧料粉平均粒径为1.0μm～10.0μm。作为优选，所述永磁铁氧体预烧料粉平均粒径为3.5μm～5.0μm。作为优选，步骤(2)中，采用脱水干燥法或者喷雾干燥法对料浆进行干燥，干燥温度为90℃～200℃。作为优选，步骤(2)中，采用高速分散机分散时，设备转速不小于3000r/min。作为优选，步骤(3)中，所述有机添加剂选自葡萄糖酸钙、硬脂酸钙、山梨糖醇和聚乙二醇中的一种或多种。作为优选，步骤(3)中，所述无机纳米添加剂为SiO2、CaCO3、Al2O3、ZnO、SrCO3和Cr2O3其中一种或多种；所述添加剂的总量为磁粉质量的0.1％～2.5％。在混炼工艺中，需要加入适量的无机和有机添加剂，可以通过调整无机添加剂的量来调整产品的性能，若需要提高材料的剩余磁感应强度(Br)，则可以适量多添加一些纳米CaCO3；若需要提高材料的矫顽力，则可以适量添加一些纳米Al2O3。添加有机添加剂主要作用是在混炼过程中对磁粉进行表面改性，减少磁粉之间的团聚，提高料浆流动性，从而改善磁粉在磁场成型过程中的取向度，进而提高材料磁性能；同时合适的有机添加剂组合还可以在保证流动性的基础上，适当降低料浆含水量，从而减小湿压成型过程中的排水量，降低成型难度，提高生产效率。此外，有机添加剂可以单独加入，也可以组合添加。添加剂的总添加量宜控制在磁粉重量的0.5-1.5％，优选0.8-1.2％，若添加量过少，则难以充分发挥上述作用，若添加量过多，则后续烧结过程难以完全排出，容易造成磁体开裂，影响产品成品率，同时也会造成磁体密度下降，造成磁性能降低。作为优选，步骤(4)中，所述成型磁场强度大于14500Gs。作为优选，料浆干燥温度为110℃～130℃。温度过高会造成粉料结块严重，后续难以充分打散。作为优选，所述添加剂的总量为磁粉质量的0.8％～1.2％。因此，本专利技术具有如下有益效果：(1)可以制备出平均粒度较小、粒度分布更窄的永磁铁氧体料浆；(2)有利于减少后续生产工序中产品开裂，提高生产效率，还提高颗粒的取向度和烧结后产品密度，从而提高材料综合磁性能；(3)通过在混炼工序前调整各添加剂的添加量来调整最终材料的磁性能。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术做进一步的描述。实施例1：高性能LaCo预烧本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高性能永磁铁氧体材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：（1）球磨：取永磁铁氧体预烧料粉于磨料设备中，添加SiO2和CaCO3进行球磨，物料、球磨珠和水的重量比为1：(6‑10)：(1.2‑1.5)，球磨后得到平均粒度小于0.60μm的料浆；所述物料由永磁铁氧体预烧料粉和SiO2和CaCO3组成；（2）制备磁粉：将步骤（1）中所得料浆进行干燥得到磁粉，再进行粉碎分散，团聚的磁粉颗粒充分分散后进行筛分或者风选分级；（3）混炼：向磁粉中加入添加剂和水，并在混炼机中充分混炼均匀得到料浆；其中添加剂包括无机纳米添加剂和有机添加剂；水的加入量占料浆总重量的20 %~30%；（4）磁场成型并烧结：将料浆在磁场条件下成型，所述成型磁场强度大于12000Gs；将成型好的毛坯先在300℃~500℃下保温1~10h进行脱碳处理，然后在电阻炉中进行烧结，烧结温度在1150℃~1250℃，保温时间1~3h，得到所述高性能永磁铁氧体材料。

【技术特征摘要】
1.一种高性能永磁铁氧体材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：（1）球磨：取永磁铁氧体预烧料粉于磨料设备中，添加SiO2和CaCO3进行球磨，物料、球磨珠和水的重量比为1：(6-10)：(1.2-1.5)，球磨后得到平均粒度小于0.60μm的料浆；所述物料由永磁铁氧体预烧料粉和SiO2和CaCO3组成；（2）制备磁粉：将步骤（1）中所得料浆进行干燥得到磁粉，再进行粉碎分散，团聚的磁粉颗粒充分分散后进行筛分或者风选分级；（3）混炼：向磁粉中加入添加剂和水，并在混炼机中充分混炼均匀得到料浆；其中添加剂包括无机纳米添加剂和有机添加剂；水的加入量占料浆总重量的20%~30%；（4）磁场成型并烧结：将料浆在磁场条件下成型，所述成型磁场强度大于12000Gs；将成型好的毛坯先在300℃~500℃下保温1~10h进行脱碳处理，然后在电阻炉中进行烧结，烧结温度在1150℃~1250℃，保温时间1~3h，得到所述高性能永磁铁氧体材料。2.根据权利要求1所述的一种高性能永磁铁氧体材料的制备方法，其特征是，步骤（1）中，所述永磁铁氧体预烧料粉平均粒径为1.0μm~10.0μm。3.根据权利要求2所述的一种高性能永磁铁氧体材料的制备方法，其特征是，所述永磁铁氧体预烧料粉平均...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨武国，冯建涛，吴云飞，李军华，丁伯明，何震宇，
申请(专利权)人：横店集团东磁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33