一种近红外荧光稀土有机膦酸盐材料化合物，涉及稀土有机膦酸盐的合成。该化合物的分子式为Ｎｄ↓［４］（Ｃ↓［２］Ｏ↓［４］）↓［５］（ＨＮ（ＣＨ↓［２］ＰＯ↓［３］Ｈ）↓［２］）↓［２］（Ｈ↓［２］Ｏ）↓［４］.２Ｈ↓［２］Ｏ，为三斜晶系，空间群为Ｐ－１，单胞参数为ａ＝９．３９４８（３），ｂ＝１０．７２１３（３），ｃ＝１０．８７２７（４）＊，α＝１１６．３１００（１０），β＝９１．８０４０（１０），γ＝１０９．８６９０（１０）°，Ｖ＝９０１．４６（５）＊，Ｚ＝２，可望在防伪、红外激光、光纤通信、频率转换及光波导等高新技术领域中得到广泛应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于稀土有机膦酸盐发光材料领域，具体涉及稀土有机膦酸盐的合成。
技术介绍
稀土元素具有独特的电子层结构，其化合物表现出许多优异的光、电、磁性能，尤其是稀土元素具有一般元素所无法比拟的光谱学性质，稀土发光材料的应用格外引人注目。目前稀土发光几乎涉及了整个固体发光领域。稀土发光材料广泛应用于照明、显示和检测三大领域，形成了很大的工业生产和消费市场规模，并正在向其他新兴
拓展，稀土化合物功能和应用技术的研究是21世纪化学的重要课题。同时稀土有机磷酸盐在催化、离子交换、质子传导、光化学方面也有着潜在的应用。稀土有机膦酸化合物的合成和表征及其光性能研究成为一个极其有吸引力的研究领域。近些年来，某些特定波长的近红外稀土荧光材料已经用于防伪、红外激光、光纤通信、频率转换及光波导等高新
中广泛应用。然而稀土有机膦酸盐在水中有极小的溶解性和结晶性，对其结构表征和性能及应用研究造成了很大的困难。
技术实现思路
本专利技术为了解决稀土膦酸盐的溶解性和结晶性，从而能更容易确定化合物的结构及其进行相关表征，性能和应用研究。我们的研究结果表明通过加入第二种配体(草酸)，可以实现这一目的。化合物Nd4(C2O4)5(HN(CH2PO3H)2)2(H2O)4·2H2O为三斜晶系，空间群为P-1，单胞参数为a＝9.3948(3)，b＝10.7213(3)，c＝10.8727(4)，α＝116.3100(10)，β＝91.8040(10)，γ＝109.8690(10)°，V＝901.46(5)3，Z＝2，为复杂的2维层状结构。化合物通过水热法合成得到，将NdCl3·6H2O(0.186g，0.5mmol)，N(CH2COOH)2(CH2PO3H2)(0.113g，0.5mmol)Na2C2O4(0.067g，0.5mmol)放到10毫升蒸馏水中，用NaOH溶液调节PH在4.5左右，混合后的溶液搅拌均匀后放到聚四氟乙烯的反应器中，然后放进高压钢釜中拧紧。在165℃下反应4天得到紫色柱状晶体。用Edinburgh FLS920荧光仪研究该化合物的发光性，在826nm的激发下，在896nm有一弱的发射，归属于Nd3+的4F3/2→4I9/2跃迁。在1063nm有一很强的发射，归属于Nd3+的4F3/2→4I11/2跃迁。在1388nm有一更为弱的发射，归属于Nd3+的4F3/2→4I13/2。三个发射峰均在近红外区。其荧光寿命约为18.7微秒。本专利技术通过加如第二种配体(草酸)得到了稀土有机膦酸盐的单晶，为稀土有机膦酸盐的难溶和难结晶问题提供了一个有效的方法。通过得到的单晶，我们可以很容易的确定其结构特征从而对其性能做出更为系统和深入的研究。在本研究中我们得到了一种近红外荧光稀土膦酸盐材料，有较长的荧光寿命(约18.7微秒)。就目前的研究表明近红外稀土有机膦酸材料是比较稀少的。可望在防伪、红外激光、光纤通信、频率转换及光波导等高新
中得到广泛应用。具体实施例方式实例1LaCl3·6H2O(0.143g，0.5mmol)，N(CH2COOH)2(CH2PO3H2)(0.113g，0.5mmol)Na2C2O4(0.067g，0.5mmol)放到10毫升蒸馏水中，用NaOH溶液调节PH在4.5左右，混合后的溶液搅拌均匀后放到聚四氟乙烯的反应器中，然后放进高压钢釜中拧紧。在165℃下反应4天得到无色柱状晶体。产率为了46％，分子式为La4(C2O4)5(HN(CH2PO3H)2)2(H2O)4·2H2O 实例2GdCl3·6H2O(0.192g，0.5mmol)，N(CH2COOH)2(CH2PO3H2)(0.113g，0.5mmol)Na2C2O4(0.067g，0.5mmol)放到10毫升蒸馏水中，用NaOH溶液调节PH在4.5左右，混合后的溶液搅拌均匀后放到聚四氟乙烯的反应器中，然后放进高压钢釜中拧紧。在165℃下反应4天得到无色片状晶体。产率为40％，分子式为Gd3(C2O4)4(HN(CH2PO3H)2)(H2O)6·6H2O。权利要求1.一种近红外荧光稀土有机膦酸盐材料化合物，其特征在于该化合物的分子式为Nd4(C2O4)5(HN(CH2PO3H)2)2(H2O)4·2H2O，为三斜晶系，空间群为P-1，单胞参数为a＝9.3948(3)，b＝10.7213(3)，c＝10.8727(4)，α＝116.3100(10)，β＝91.8040(10)，γ＝109.8690(10)°，V＝901.46(5)3，Z＝2，为复杂的2维层状结构。全文摘要一种近红外荧光稀土有机膦酸盐材料化合物，涉及稀土有机膦酸盐的合成。该化合物的分子式为Nd文档编号C09K11/06GK1733864SQ20041005912公开日2006年2月15日 申请日期2004年8月10日 优先权日2004年8月10日专利技术者宋俊玲 申请人:中国科学院福建物质结构研究所本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种近红外荧光稀土有机膦酸盐材料化合物，其特征在于：该化合物的分子式为Ｎｄ↓［４］（Ｃ↓［２］Ｏ↓［４］）↓［５］（ＨＮ（ＣＨ↓［２］ＰＯ↓［３］Ｈ）↓［２］）↓［２］（Ｈ↓［２］Ｏ）↓［４］.２Ｈ↓［２］Ｏ，为三斜晶系，空间群为Ｐ－１，单胞参数为ａ＝９．３９４８（３），ｂ＝１０．７２１３（３），ｃ＝１０．８７２７（４）＊，α＝１１６．３１００（１０），β＝９１．８０４０（１０），γ＝１０９．８６９０（１０）°，Ｖ＝９０１．４６（５）＊↑［３］，Ｚ＝２，为复杂的２维层状结构。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：宋俊玲，
申请(专利权)人：中国科学院福建物质结构研究所，
类型：发明
国别省市：35[中国|福建]
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