一种铝酸盐基蓝色荧光粉的制备方法技术

本发明专利技术一种铝酸盐基蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于制备过程包括：配制Ｂａ（ＮＯ↓［３］）↓［２］、Ｍｇ（ＮＯ↓［３］）↓［２］.６Ｈ↓［２］Ｏ溶液，在溶液中入Ｅｕ（ＮＯ↓［３］）↓［３］；然后加入球形碱式碳酸铝铵的悬浮液，搅拌反应后，经静置沉淀、洗涤、脱水、烘干，得到蓬松粉体；烘干粉体、焙烧制得蓝色荧光粉。本发明专利技术的的方法，制备工艺简单、成本低、周期短，易于工程放大；制备出的铝酸盐蓝色荧光粉颗粒呈球形，中心粒径１～５μｍ，无需球磨即可应用；荧光粉合成温度较固相法明显降低，有利于节约能耗；该荧光粉结晶好，发光性能优越。

【技术实现步骤摘要】

一种铝酸盐蓝色荧光粉的制备方法，涉及一种采用非均相沉淀法制备铝酸盐蓝色荧光粉工业方法。
技术介绍
长期以来，工业上合成BAM蓝色荧光粉主要采用传统的高温固相法，如中国专利CN1415695A、CN1673314A中制备铝酸盐蓝色荧光粉的方法是将氧化铝、氧化钡、氧化镁、氧化铕等原料和适量的助熔剂混合，然后在还原性气氛中1400～1700℃的温度下灼烧，而后将灼烧产物进行球磨分散、水洗、干燥、过筛。虽然该方法工艺简单，易实现规模化生产，但合成过程一般需要长时间的高温灼烧，硼酸等助熔剂的加入虽然可使合成温度显著降低，但也使荧光粉严重烧结，而且固相法合成的荧光粉颗粒外形不规则，粉体材料流动性差，不利于涂屏，必须通过球磨分散等方法降低荧光粉粒径，从而导致荧光粉颗粒表面损伤，破坏了BAM结构，使得荧光粉的发光性能急剧下降。同时，生产过程中还常因原料混合不均匀，造成反应不完全而含有α-Al2O3、BaAl2O4、MgAl2O4等杂相，这些杂相易吸收紫外辐射和可见光引起光衰。为解决该问题，人们尝试其他新工艺来合成“非球磨化”高性能BAM蓝粉，如中国专利CN1334309A采用溶胶凝胶法制备铝酸盐基荧光粉，将金属离子与柠檬酸溶液反应形成溶胶、凝胶，经预烧、过筛，最后在还原气氛下灼烧，得到粒度在0.1～10μm之间的荧光粉，但该方法工艺周期长、成本高，且难以制备出粒径小于4μm且分布均匀的铝酸盐荧光粉。另外，中国专利CN1664057A采用共沉淀法制备铝酸盐基荧光粉，将金属离子混合溶液加入20～80℃的碳酸氢铵和添加剂混合溶液，经脱水、烘干，然后在还原性气氛中1000～1500℃的温度下灼烧，最后将灼烧产物进行水洗、干燥、过筛，但该方法合成荧光粉时，Al离子容易以Al(OH)3凝胶形式沉淀，且沉淀产物一次颗粒极小(约5～10nm)，在高温灼烧时会发生烧结和硬团聚，荧光粉仍然存在颗粒粗大、团聚严重的问题，难以制备出真正的免球磨铝酸盐荧光粉，且制得的颗粒外形呈六角片状，粉体材料流动性差，不利于涂屏。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足和缺点，提供一种能够制备出粒度在1～5μm，颗粒外形呈球形，不经球磨即可作为荧光灯、等离子显示器(PDP)或三基色荧光粉使用，而且具有较高发光效率的荧光粉的非均相沉淀法制备铝酸盐蓝色荧光粉的工艺方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。，其特征在于制备过程包括a.将Ba(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O，用去离子水配制成澄清溶液，得溶液A；b.将Eu(NO3)3溶液加至溶液A，搅拌，使其混合均匀，得溶液B；c.将球形碱式碳酸铝铵AACH粉体分散于去离子水中，得悬浮液C；d.然后在悬浮液C中加入H2C2O4·2H2O，搅拌，使之完全溶解，得悬浮液D；e.用NaOH溶液调节悬浮液D的pH值，将溶液B匀速加入悬浮液D中搅拌反应，用NaOH溶液调节控制pH；加料过程结束后，继续搅拌反应后，静置沉淀，将沉淀物用去离子水洗涤，脱水，烘干，得到蓬松粉体；f.将烘干后的粉体焙烧制得蓝色荧光粉。本专利技术，其特征在于将球形碱式碳酸铝铵AACH粉体分散于去离子水中形成的悬浮液，体系固含量为20～100g/L；加入草酸和氢氧化钠作为沉淀剂，搅拌均匀，体系pH控制在8.5～11之间。本专利技术，其特征在于是按所要制备的铝酸盐荧光粉的化学组成配制金属离子的混合溶液，钡、镁原料相对于铝过量1％～100％，分别称取所相应的可溶性钡盐和镁盐，溶解于去离子水中，其中钡、镁离子的浓度为0.05～2mol/L；本专利技术，其特征在于将金属离子的混合溶液通过蠕动泵匀速加入到AACH粉体悬浮液中，加料速率控制在5～20mL/min，同时进行搅拌，沉淀体系的pH值在8.5～11之间. 本专利技术，其特征在于金属离子的混合溶液金属离子的混合溶液滴加完毕后，沉淀体系继续搅拌1～5小时，而后停止搅拌，静置、抽滤、洗涤、脱水、烘干，得到蓬松粉体。本专利技术，其特征在于将干燥后的粉体在弱还原性气氛中1200至1500℃的温度下焙烧1～6小时后即得到所需蓝色荧光粉，其中还原性气氛由碳粉燃烧提供，或使用氮/氢混合气体。本专利技术方法使用非均相沉淀法制备铝酸盐蓝色荧光粉。制备的铝酸盐蓝色荧光粉的化学表达式为(Ba1-xEux)MgAl10O17，其中0.05≤x≤0.2。在本专利技术的条件下，钡、镁离子以草酸盐或氢氧化物沉淀的形式包裹球形AACH粉体，粉体颗粒在高温焙烧时不会发生烧结，亦未产生变形，因而有效地避免了硬团聚现象。本专利技术的的方法，制备工艺简单、成本低、周期短，易于工程放大；制备出的铝酸盐蓝色荧光粉颗粒呈球形，中心粒径1～5μm，无需球磨即可应用；荧光粉合成温度较固相法明显降低，有利于节约能耗；该荧光粉结晶好，发光性能优越。附图说明图1为实施例的在F-4500型荧光分光光度计中检测蓝粉(Ba1-xEux)MgAl10O17(x＝0.1)的发射光谱，激发波长在350nm。具体实施例方式，制备过程包括a.将Ba(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O，用去离子水配制成澄清溶液，得溶液A；b.将Eu(NO3)3溶液加至溶液A，搅拌，使其混合均匀，得溶液B；c.将球形碱式碳酸铝铵AACH粉体分散于去离子水中，得悬浮液C；d.然后在悬浮液C中加入H2C2O4·2H2O，搅拌，使之完全溶解，得悬浮液D；e.用NaOH溶液调节悬浮液D的pH值，将溶液B匀速加入悬浮液D中搅拌反应，用NaOH溶液调节控制pH；加料过程结束后，继续搅拌反应后，静置沉淀，将沉淀物用去离子水洗涤，脱水，烘干，得到蓬松粉体；f.将烘干后的粉体焙烧制得蓝色荧光粉。本专利技术的，其特征在于将球形碱式碳酸铝铵AACH粉体分散于去离子水中形成的悬浮液，体系固含量为20～100g/L；加入草酸和氢氧化钠作为沉淀剂，搅拌均匀，体系pH控制在8.5～11之间。本专利技术的，按所要制备的铝酸盐荧光粉的化学组成配制金属离子的混合溶液，钡、镁原料相对于铝过量1％～100％，分别称取所相应的可溶性钡盐和镁盐，溶解于去离子水中，其中钡、镁离子的浓度为0.05～2mol/L；本专利技术的，将金属离子的混合溶液通过蠕动泵匀速加入到AACH粉体悬浮液中，加料速率控制在5～20mL/min，同时进行搅拌，沉淀体系的pH值在8.5～11之间。本专利技术的，金属离子的混合溶液金属离子的混合溶液滴加完毕后，沉淀体系继续搅拌1～5小时，而后停止搅拌，静置、抽滤、洗涤、脱水、烘干，得到蓬松粉体。本专利技术的，将干燥后的粉体在弱还原性气氛中1200至1500℃的温度下焙烧1～6小时后即得到所需蓝色荧光粉，其中还原性气氛由碳粉燃烧提供，或使用氮/氢混合气体。实施例1本实例是用钡、镁非均相沉淀包裹球形AACH粉体制备PDP或荧光灯用蓝色荧光粉Ba0.9Eu0.1MgAl10O17。称取10.3225克Ba(NO3)2，11.2815克Mg(NO3)2·6H2O，用去离子水配制成澄清溶液，得溶液A，另外量取36.5mL Eu(NO3)3溶液(浓度0.1M)加至溶液A，搅拌，使其混合均匀，得溶液B；称取50克球形AACH粉体分散于2.5L去离子水中，得悬浮液C，然后加入9.9595克H2C2O4·2H2O，搅拌，使之完全溶解，得悬浮液D，用NaOH本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铝酸盐基蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于制备过程包括：ａ．将Ｂａ（ＮＯ↓［３］）↓［２］、Ｍｇ（ＮＯ↓［３］）↓［２］.６Ｈ↓［２］Ｏ，用去离子水配制成澄清溶液，得溶液Ａ；ｂ．将Ｅｕ（ＮＯ↓［３］）↓［３］溶液加至溶液Ａ ，搅拌，使其混合均匀，得溶液Ｂ；ｃ．将球形碱式碳酸铝铵ＡＡＣＨ粉体分散于去离子水中，得悬浮液Ｃ；ｄ．然后在悬浮液Ｃ中加入Ｈ↓［２］Ｃ↓［２］Ｏ↓［４］.２Ｈ↓［２］Ｏ，搅拌，使之完全溶解，得悬浮液Ｄ；ｅ．用ＮａＯＨ溶 液调节悬浮液Ｄ的ｐＨ值，将溶液Ｂ匀速加入悬浮液Ｄ中搅拌反应，用ＮａＯＨ溶液调节控制ｐＨ；加料过程结束后，继续搅拌反应后，静置沉淀，将沉淀物用去离子水洗涤，脱水，烘干，得到蓬松粉体；ｆ．将烘干后的粉体焙烧制得蓝色荧光粉。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李东红，沈湘黔，赵清杰，王舟，周建新，景茂祥，
申请(专利权)人：中国铝业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]