本发明专利技术提供了一种聚乙烯基对苯二甲酸二（对丁氧基苯）酯及其合成方法，合成方法包括如下步骤：将预聚液在９０～１１０℃条件下聚合，然后从反应产物中收集聚乙烯基对苯二甲酸二（对丁氧基苯）酯（ＰＢＰＣＳ）。所说的预聚液包括单体、引发剂和溶剂；所说的单体为乙烯基对苯二甲酸二（对丁氧基苯）酯。采用本发明专利技术的方法，可获得分子量较高的ＰＢＰＣＳ，制备成纤维样条后，经过后加工，具有较好的力学性能和良好的形状记忆效应。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及聚乙烯基对苯二甲酸二 (对丁氧基苯)酯及其合成方法
技术介绍
聚乙烯基对苯二甲酸二 (对丁氧基苯)酯(PBPCS)是一种典型的甲壳型 液晶高分子，具有较高的液晶相转变温度、液晶相稳定、织态结构等特点。在其博士论文"甲壳型液晶高分子非寻常液晶行为及材料性能研究" 中，赵永峰报道了用原子转移自由基聚合(ATRP)，得到分子量为35.6xl04 的PBPCS，这也是目前所发表的已合成的最高分子量PBPCS。用原子转移 自由基聚合方法对单体的纯度要求太高，同时聚合的量也不够多，而且分 子量在35X 104克/摩尔，对于PBPCS制成纤维而言还是偏小。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种聚乙烯基对苯二甲酸二 (对丁氧基苯)酯及 其合成方法，以解决上述问题。本专利技术的合成方法，包括如下步骤将预聚液在90 110。C条件下聚合，聚合时间为30 90min，然后从反 应产物中收集聚乙烯基对苯二甲酸二 (对丁氧基苯)酯(PBPCS)，分子量为 60X104 70Xl()4克/摩尔。所说的预聚液包括单体、引发剂和溶剂，以单体的重量为基准，引发 剂为单体的0.03 — 0.05%，溶剂为单体的2.9-3.2倍；所说的单体为乙烯基对苯二甲酸二 (对丁氧基苯)酯；所说的引发剂为过氧化二苯甲酰；所述溶剂为氯苯；所述单体乙烯基对苯二甲酸二 (对丁氧基苯)酯，可采用赵永峰博士 论文"甲壳型液晶高分子非寻常液晶行为及材料性能研究"报道的方法进 行制备；优选的，反应在惰性气氛中进行。采用本专利技术的方法，可获得分子量较高的PBPCS，制备成纤维样条后， 经过后加工，具有较好的力学性能和良好的形状记忆效应。 具体实施例方式实施例1将0.61克乙烯基对苯二甲酸二 (对丁氧基苯)酯(BPCS)和0.2毫克的 过氧化二苯甲酰溶解到1.8克氯苯中，置于带磁子的20ml试管中，抽真空、 充氮气反复3次，待聚合体系中的氧完全出去后，将试管放入90'C的恒温 油浴中，反应30分钟。停止反应，待聚合液冷却到室温，用四氢呋喃进行稀释，然后将稀释 液缓慢倒入甲醇中，过滤，干燥得到聚乙烯基对苯二甲酸二 (对丁氧基苯) 酯(PBPCS)。分子量和分子量分布由凝聚渗透色谱法测定 分子量为68.1xl04克/摩尔 分子量分布为1.57实施例2将1.22克乙烯基对苯二甲酸二 (对丁氧基苯)酯(BPCS)和0.5毫克的 过氧化二苯甲酰溶解到3.65克氯苯中，置于带磁子的20ml试管中，抽真空、 充氮气反复3次，待聚合体系中的氧完全出去后，将试管放入11(TC的恒温油浴中，反应60分钟。停止反应，待聚合液冷却到室温，用四氢呋喃进行稀释，然后将稀释 液缓慢倒入甲醇中，过滤，干燥得到聚乙烯基对苯二甲酸二 (对丁氧基苯) 酯(PBPCS)。分子量和分子量分布由凝聚渗透色谱法测定 分子量为61.91xl04克/摩尔 分子量分布为1.83。实施例3将12.2克乙烯基对苯二甲酸二 (对丁氧基苯)酯(BPCS)和4毫克的过 氧化二苯甲酰溶解到36克提纯后的氯苯中，置于带磁子的150ml单口烧瓶 中，抽真空、充氮气反复3次，待聚合体系中的氧完全出去后，将试管放 入9(TC的恒温油浴中，反应30分钟。停止反应，待聚合液冷却到室温，用四氢呋喃进行稀释，然后将稀释 液缓慢倒入甲醇中，过滤，干燥得到聚乙烯基对苯二甲酸二 (对丁氧基苯) 酯(PBPCS)。分子量和分子量分布由凝聚渗透色谱法测定分子量为63.79x104克/摩尔 分子量分布为2.78。权利要求1. 聚乙烯基对苯二甲酸二(对丁氧基苯)酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤将预聚液在90～110℃条件下聚合，然后从反应产物中收集聚乙烯基对苯二甲酸二(对丁氧基苯)酯(PBPCS)。所说的预聚液包括单体、引发剂和溶剂；所说的单体为乙烯基对苯二甲酸二(对丁氧基苯)酯。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，聚合时间为30 90min。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的预聚液，以单体 的重量为基准，弓(发剂为单体的0.03—0.05%，溶剂为单体的2.9—3.2倍。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的引发剂为过氧化二苯甲酰。5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂为氯苯。6. 根据权利要求1 5任一项所述的方法制备的聚乙烯基对苯二甲酸 二 (对丁氧基苯)酉旨。7. 根据权利要求6所述的聚乙烯基对苯二甲酸二 (对丁氧基苯)酯其 特征在于，分子量为60X104 70Xl()4克/摩尔。全文摘要本专利技术提供了一种，合成方法包括如下步骤将预聚液在90～110℃条件下聚合，然后从反应产物中收集聚乙烯基对苯二甲酸二(对丁氧基苯)酯(PBPCS)。所说的预聚液包括单体、引发剂和溶剂；所说的单体为乙烯基对苯二甲酸二(对丁氧基苯)酯。采用本专利技术的方法，可获得分子量较高的PBPCS，制备成纤维样条后，经过后加工，具有较好的力学性能和良好的形状记忆效应。文档编号C09K19/38GK101412777SQ20081020325公开日2009年4月22日 申请日期2008年11月24日 优先权日2008年11月24日专利技术者朱美芳, 李德利, 沈志豪, 范星河, 赵晓东, 陈文萍 申请人:东华大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
聚乙烯基对苯二甲酸二（对丁氧基苯）酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤： 将预聚液在９０～１１０℃条件下聚合，然后从反应产物中收集聚乙烯基对苯二甲酸二（对丁氧基苯）酯（ＰＢＰＣＳ）。 所说的预聚液包括单体、引发剂和溶剂；所说的单体为乙烯基对苯二甲酸二（对丁氧基苯）酯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朱美芳，范星河，李德利，陈文萍，赵晓东，沈志豪，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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