新型上转换发光材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于一种新型上转换发光材料及其制备方法。选择稀土氧化物为基质，选择三价钐为掺杂离子，用碳酸盐溶液作沉淀剂，制备的上转换材料为单独掺杂一种三价钐离子的氧化物材料，所制备的材料颗粒尺寸在１μｍ以下，大小均匀，在波长为９３６ｎｍ的红外光激发光下室温即可观察到明显橙红色可见光。工艺过程简单，合成方便，原料易得，上转换发光性能良好。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种。
技术介绍
上转换发光材料是一种重要的功能材料，在短波长固态激光器，红外激光探测等器件中起十分重要的作用，因此制备性能良好的上转换发光材料有着十分重大的意义。已经制备的上转换发光材料包括掺杂Er3+，Yb3+和Tm3+等稀土离子的重金属氟化物或氧化物等。例如，J.L.Sommerdijk等人于1974年在Philips Techn.Rev.3424报道了YF3∶Yb3+，Er3+，La2O3∶Yb3+，Er3+体系的上转换发光现象；E.W.J.L.Oomen于1991年在Adv.Mater.3403上面报道了Tm3+和Er3+在ZBLAN玻璃中的上转换发光现象。有关掺杂Sm3+的上转换发光材料研究却很少，仅有的包括S.Areva等人在J.Alloys Compd.2000，300/301218-223上报道的Sm3+在GdOCl基质中的上转换发光现象。但在单稀土氧化物如Y2O3等作基质的Sm3+上转换发光尚未见报道。这些基质具有制备简单、工业化潜力大等优点。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是提供一种新型上转换发光材料；本专利技术的另一目的是提供一种新型上转换发光材料的方法。本专利技术选择稀土氧化物为基质，选择三价钐为掺杂离子，用碳酸盐溶液作沉淀剂，制备出掺杂三价钐离子的氧化物材料，此类发光材料组成简单、合成方便，并且具有良好的上转换性质。本专利技术制备的上转换发光材料其化学表达式为 (RE1-xSmx)2O3其中0＜x＜0.1；RE＝Y，Gd，La；本专利技术所使用的原料选用纯度为99.99％的Y2O3，Gd2O3，或La2O3与Sm2O3，用分析纯的HNO3溶解，沉淀剂为分析纯的无水Na2CO3；制备过程是在室温或加热的条件下，按化学计量将上述氧化物原料用硝酸溶解，用去离子水配制成浓度为0.2-0.6M的溶液，然后将Na2CO3溶于水，配制成浓度0.2-0.6M的溶液，将此溶液慢慢加入等体积的上述稀土硝酸盐溶液中，充分搅拌使其混合均匀，将所得悬浮液过滤得白色沉淀，用水，乙醇分别洗涤后放于60-80℃水浴上干燥20-30小时得到前驱体粉末；将所得前驱体粉末充分研磨后放于马福炉中，于600-1000℃下烧结2-10小时得到上转换发光材料。本专利技术制备的上转换材料为单独掺杂一种三价钐离子的氧化物材料，所制备的材料颗粒尺寸在1μm以下，大小均匀，在波长为936nm的红外光激发光下室温即可观察到明显橙红色可见光。工艺过程简单，合成方便，原料易得，上转换发光性能良好。具体实施例方式如下实施例1Y1.995O3∶0.005Sm3+上转换发光材料室温下，将0.9975mmol Y2O3和0.0025mmol Sm2O3用2mlHNO3加热溶解，加去离子水稀释，配制成浓度为0.2M的溶液。称取10mmol Na2CO3溶于水中配制成浓度为0.2M的溶液。将0.2M Na2CO3溶液在搅拌下加入上述稀土硝酸盐溶液中，充分搅拌使混合均匀。保持快速搅拌半小时后，将所得悬浮液过滤得白色沉淀，用水，乙醇洗涤后放于60℃水浴上干燥20小时得到前驱体粉末。将所得前驱体粉末充分研磨后放于马福炉中，在600℃下烧结2小时。所得上转换发光材料在936nm激发下，发出橙红色可见光。实施例2Y1.991O3∶0.009Sm3+上转换发光材料室温下，将0.9955mmol Y2O3和0.0045mmolSm2O3用2mlHNO3加热溶解，加去离子水稀释，配制成浓度为0.4M的溶液。称取10mmolNa2CO3溶于水中配制成浓度为0.4M的溶液。将0.4M Na2CO3溶液在搅拌下加入上述稀土硝酸盐溶液中，充分搅拌使混合均匀。保持快速搅拌半小时后，将所得悬浮液过滤得白色沉淀，用水，乙醇洗涤后放于70℃水浴上干燥24小时得到前驱体粉末。将所得前驱体粉末充分研磨后放于马福炉中，在800℃下烧结6小时。所得上转换发光材料在936nm激发下，发出橙红色可见光。实施例3Gd1.98O3∶0.02Sm3+上转换发光材料室温下，将0.99mmol Gd2O3和0.01mmol Sm2O3用2mlHNO3加热溶解，加去离子水稀释，配制成浓度为0.4M的溶液。称取10mmolNa2CO3溶于一定量水中配制成浓度为0.4M的溶液。将0.4M Na2CO3溶液在搅拌下加入上述稀土硝酸盐溶液中，充分搅拌使混合均匀。保持快速搅拌半小时后，将所得悬浮液过滤得白色沉淀，用水，乙醇洗涤后放于60℃水浴上干燥24小时得到前驱体粉末。将所得前驱体粉末充分研磨后放于马福炉中，在1000℃下烧结8小时。所得上转换发光材料在936nm激发下，发出橙红色可见光。实施例4Gd1.92O3∶0.08Sm3+上转换发光材料室温下，将0.96mmol Gd2O3和0.04mmol Sm2O3用2mlHNO3加热溶解，加去离子水稀释，配制成浓度为0.6M的溶液。称取10mmolNa2CO3溶于水中配制成浓度为0.6M的溶液。将0.6M Na2CO3溶液在搅拌下加入上述稀土硝酸盐溶液中，充分搅拌使混合均匀。保持快速搅拌半小时后，将所得悬浮液过滤得白色沉淀，用水，乙醇洗涤后放于80℃水浴上干燥20小时得到前驱体粉末。将所得前驱体粉末充分研磨后放于马福炉中，在900℃下烧结10小时。所得上转换发光材料在936nm激发下，发出橙红色可见光。实施例5La1.94O3∶0.06Sm3+上转换发光材料室温下，将0.97mmol La2O3和0.03mmol Sm2O3用2mlHNO3加热溶解，加去离子水稀释，配制成浓度为0.2M的溶液。称取10mmolNa2CO3溶于一定量水中配制成浓度为0.2M的溶液。将0.2M Na2CO3溶液在搅拌下加入上述稀土硝酸盐溶液中，充分搅拌使混合均匀。保持快速搅拌半小时后，将所得悬浮液过滤得白色沉淀，用水，乙醇洗涤后放于60℃水浴上干燥30小时得到前驱体粉末。将所得前驱体粉末充分研磨后放于马福炉中，在800℃下烧结6小时。所得上转换发光材料在936nm激发下，发出橙红色可见光。实施例6La1.96O3∶0.04Sm3+上转换发光材料室温下，将0.98mmol La2O3和0.02mmol Sm2O3用2mlHNO3加热溶解，加去离子水稀释，配制成浓度为0.4M的溶液。称取10mmolNa2CO3溶于一定量水中配制成浓度为0.4M的溶液。将0.4M Na2CO3溶液在搅拌下加入上述稀土硝酸盐溶液中，充分搅拌使混合均匀。保持快速搅拌半小时后，将所得悬浮液过滤得白色沉淀，用水，乙醇洗涤后放于70℃水浴上干燥26小时得到前驱体粉末。将所得前驱体粉末充分研磨后放于马福炉中，在900℃下烧结3小时。所得上转换发光材料在936nm激发下，发出橙红色可见光。权利要求1.一种新型上转换发光材料，其特征在于化学表达式为(RE1-xSmx)2O3其中0＜x＜0.1；RE＝Y，Gd，La。2.一种新型上转换发光材料的制备方法，其特征在于选用纯度为99.99％的Y2O3，Gd2O3或La2O3与Sm2O3，用分析纯的HNO3溶解，沉淀剂为分析纯的无水Na2CO3；制备过程是在室温或加热的条件下，按化学计量将上述氧化物原料用硝酸溶解，用去离子水配制成浓度为0.2-0.6M的溶液，然后将Na2C本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新型上转换发光材料，其特征在于化学表达式为：（ＲＥ↓［１－ｘ］Ｓｍ↓［ｘ］）↓［２］Ｏ↓［３］其中０＜ｘ＜０．１；ＲＥ＝Ｙ，Ｇｄ，Ｌａ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：林君，周永慧，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：82[中国|长春]