一种化学机械研磨剂、单分散纳米氧化硅微球的制备方法技术

本申请实施例提供了一种化学机械研磨剂，其由下列物质按重量百分比配制而成：单分散纳米氧化硅微球磨料0.01‑30％，氧化剂0.01‑20％，稳定剂0.1‑30％，余量为水。在该化学机械研磨剂中，其磨料为单分散纳米氧化硅微球，该单分散纳米氧化硅微球的形状为规则的圆球形，因此其表面光滑，不存在棱角，所以，在利用该化学机械研磨剂对半导体芯片研磨时，其中的磨料不会划伤芯片表面，给芯片表面带来缺陷，因此，该化学机械研磨剂能够限制降低化学机械研磨过程中芯片表面的划伤缺陷，提高抛光质量，具有很好的经济效益。此外，本申请实施例还提供了一种单分散纳米氧化硅微球的制备方法。

A preparation method of chemical mechanical abrasives and monodisperse nano silicon oxide microspheres

The embodiment of the invention provides a chemical mechanical polishing agent, which is composed of the following materials by weight percentage: prepared monodisperse nano silica microspheres 0.01 abrasive 30%, oxidation agent 0.01 20%, stabilizer 0.1 30%, the balance of water. In the chemical mechanical polishing agent, the abrasive for monodisperse nano silica microspheres, the monodisperse nano silica microspheres were spherical shape rules, so the surface is smooth, no edges, so, in the chemical mechanical polishing agent for semiconductor chip grinding, the abrasive will not scratch the surface of the chip to the surface of the chip, so the defects brought, chemical mechanical polishing agent can reduce the limitation of scratch defect chip chemical mechanical polishing process surface, improving the polishing quality, has good economic benefits. In addition, the application example also provides a preparation method of monodisperse nano silicon oxide microspheres.

【技术实现步骤摘要】
一种化学机械研磨剂、单分散纳米氧化硅微球的制备方法
本申请涉及化学机械研磨
，尤其涉及一种化学机械研磨剂以及单分散纳米氧化硅微球的制备方法。
技术介绍
随着芯片集成度提高，芯片中线宽不断减小，半导体硅片表面的平坦化质量要求越来越高。半导体芯片制造中应用最广泛的全面平坦化技术为化学机械研磨工艺(chemicalmechanicalpolish，CMP)，其利用化学反应和机械研磨将芯片表面高低起伏的轮廓进行全面平坦化。该技术在铝合金、铜、钨、氧化硅及硅层平坦化中被广泛应用。化学机械研磨过程中研磨剂与研磨层发生化学反应和机械摩擦，从而达到除去研磨层的目的。研磨剂中磨料的物化性质是影响表面粗糙度和表面缺陷的关键因素。为了改善研磨剂的研磨效果，国内外学者针对磨料做了大量的研究工作。例如，欧洲专利EP1541653A1公开的研磨剂以5-50wt.％胶体氧化硅为磨料，0.001-2.0wt.％的有机物作为稳定剂，其可以显著改善化学机械研磨的抛光质量。中国专利CN104059607A《一种硅芯片研磨剂》公开以空心玻璃微球为磨料，与三乙胺、低密度聚乙烯等添加剂组成研磨剂，该研磨剂具有低的芯片表面的损伤和高的除去速率。以上专利及研究报道的研磨剂在研磨效果方面已作了很大的改善，但现有的研磨剂依然存在如下问题：在研磨过程中，研磨剂中的研磨粒子易在芯片表面造成缺陷。随着芯片制造趋向更小的尺寸，该缺点将更加突出。
技术实现思路
有鉴于此，本申请提供了一种化学机械研磨剂以及单分散纳米氧化硅微球的制备方法，以降低化学机械研磨过程中芯片表面的划伤缺陷，提高芯片抛光质量。为了解决上述技术问题，本申请采用了如下技术方案：一种单分散纳米氧化硅微球的制备方法，包括：将氨水、乙醇和水按照第一体积比例混合配置成第一溶液；将正硅酸乙酯和乙醇按第二体积比例混合配置成第二溶液；在搅拌条件下，将第二溶液逐渐加入到第一溶液中，在室温下至少反应2小时，得到的反应产物为单分散纳米氧化硅微球。可选地，所述第一体积比例为1.0-10:15-20:29-34。可选地，所述第二体积比例为4-5:45-46。一种化学机械研磨剂，由下列物质按重量百分比配制而成：单分散纳米氧化硅微球磨料0.01-30％，氧化剂0.01-20％，稳定剂0.1-30％，余量为水，所述单分散纳米氧化硅微球采用上述任一技术方案所述的制备方法制备。可选地，所述单分散纳米氧化硅微球为粒径单一的单分散纳米氧化硅微球。可选地，所述单分散纳米氧化硅微球的粒径范围介于15nm-1000nm之间。可选地，所述单分散纳米氧化硅微球为能够以单个微球分散的纳米氧化硅微球。可选地，所述氧化剂为焦磷酸盐和过氧化氢一种或两种的混合物。可选地，所述稳定剂为油酸二乙醇酰胺及其盐、肪醇聚氧乙烯醚和氢氧化钾一种或多种的混合物。相较于现有技术，本申请具有以下有益效果：本申请提供的化学机械研磨剂中，其磨料为单分散纳米氧化硅微球，该单分散纳米氧化硅微球的形状为规则的圆球形，因此其表面光滑，不存在棱角，所以，在利用该化学机械研磨剂对半导体芯片研磨时，其中的磨料不会划伤芯片表面，给芯片表面带来缺陷，因此，该化学机械研磨剂能够限制降低化学机械研磨过程中芯片表面的划伤缺陷，提高抛光质量，具有很好的经济效益。附图说明为了清楚地理解本申请的具体实施方式，下面将描述本申请具体实施方式时用到的附图做一简要说明。图1是化学机械研磨机理图；图2是胶体氧化硅颗粒的SEM图片；图3是单分散纳米氧化硅微球的SEM图片。具体实施方式首先结合图1介绍化学机械研磨机理。单纯的化学研磨，表面精度较高，损伤低，完整性好，不容易出现表面/亚表面损伤，但是研磨速率较慢，材料去除效率较低，不能修正表面型面精度，研磨一致性比较差；单纯的机械研磨，研磨一致性好，表面平整度高，研磨效率高，但是容易出现表面层/亚表面层损伤，表面粗糙度值比较低。化学机械研磨技术综合了化学研磨和机械研磨的优势。化学机械研磨吸收了两者各自的优点，可以在保证材料去除效率的同时，获得较完美的表面，得到的平整度比单纯使用这两种研磨要高出1-2个数量级，并且可以实现纳米级到原子级的表面粗糙度。化学机械研磨技术利用化学反应和机械研磨将芯片表面高低起伏的轮廓进行全面平坦化。图1是化学机械研磨机理图。向研磨垫11施加压力，研磨剂13与芯片12表面接触，研磨剂13与芯片12表面发生化学机械作用，从而研磨掉芯片12表面粒子，达到平坦化的目的。因在研磨过程中，研磨剂13中的研磨粒子会与芯片表面接触，而且在压力的作用下，研磨粒子会压入到芯片内部，因此，若研磨剂13中的研磨粒子形状不规则或表面存在棱角的话，则在研磨过程中，该研磨粒子容易划伤芯片表面，从而在芯片表面造成缺陷，随着芯片制造趋向更小的尺寸，该缺点将更加突出。为此，本申请实施例提供了传统的研磨粒子胶体氧化硅颗粒的扫描电镜图片即SEM(scanningelectronmicroscope)图片，请参阅图2。从图2中可以看出，胶体氧化硅颗粒的形状不规则，表面存在棱角，因此，在研磨过程中，形状不规则或表面存在棱角的胶体氧化硅颗粒会划伤芯片表面。有鉴于此，本申请实施例在配置研磨剂中，采用了形状规则表面光滑的单分散纳米氧化硅微球替代传统的胶体氧化硅颗粒作为研磨粒子，该单分散纳米氧化硅微球的形状为规则的圆球形，因此其表面光滑，不存在棱角，所以，在利用该化学机械研磨剂对半导体芯片研磨时，其中的磨料不会划伤芯片表面，给芯片表面带来缺陷，因此，该化学机械研磨剂能够限制降低化学机械研磨过程中芯片表面的划伤缺陷，提高抛光质量，具有很好的经济效益。作为本申请的一个实施例，本申请提供的化学机械研磨剂，由下列物质按重量百分比配制而成：单分散纳米氧化硅微球磨料0.01-30％，氧化剂0.01-20％，稳定剂0.1-30％，余量为水。其中，单分散纳米氧化硅微球的粒径范围介于15nm-1000nm之间。因研磨速率与研磨粒子的粒径有关，所以，为了能够较好地控制研磨速率，作为一可选实施例，单分散纳米氧化硅微球为具有单一粒径的氧化硅微球。例如，粒径均为400nm。另外，为了达到更好的研磨抛光效果，作为另一可选实施例，所述单分散纳米氧化硅微球可以为能够以单个微球分散的单分散纳米氧化硅微球。作为又一可选实施例，单分散纳米氧化硅微球可以采用Stober法合成。stober方法是一种合成单分散硅颗粒的物理化学方法，由Werner等人最先发现。一般是指通过将正硅酸乙酯TEOS加入乙醇和氨水中生成纳米硅颗粒的方法。具体制备方法可以如下：将氨水、乙醇和水按照第一体积比例混合配置成第一溶液；将正硅酸乙酯和乙醇按第二体积比例混合配置成第二溶液；在搅拌条件下，将第二溶液逐渐加入到第一溶液中，在室温下至少反应2小时，得到的反应产物为单分散纳米氧化硅微球。在本申请实施例中，室温范围可以介于-10℃至40℃之间。可选地，所述第一体积比例可以为1.0-10:15-20:29-34。可选地，所述第二体积比例可以为4-5:45-46。需要说明，在单分散纳米氧化硅微球制备过程中，微球粒径会随着反应时间的延长而增大，且在反应初期粒径增长较快，反应到一定时间后，粒径增长缓慢，到了反应后期，粒径增长更为缓慢。作为一示例，本申请实施例提本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单分散纳米氧化硅微球的制备方法，其特征在于，包括：将氨水、乙醇和水按照第一体积比例混合配置成第一溶液；将正硅酸乙酯和乙醇按第二体积比例混合配置成第二溶液；在搅拌条件下，将第二溶液逐渐加入到第一溶液中，在室温下至少反应2小时，得到的反应产物为单分散纳米氧化硅微球。

【技术特征摘要】
1.一种单分散纳米氧化硅微球的制备方法，其特征在于，包括：将氨水、乙醇和水按照第一体积比例混合配置成第一溶液；将正硅酸乙酯和乙醇按第二体积比例混合配置成第二溶液；在搅拌条件下，将第二溶液逐渐加入到第一溶液中，在室温下至少反应2小时，得到的反应产物为单分散纳米氧化硅微球。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一体积比例为1.0-10:15-20:29-34。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二体积比例为4-5:45-46。4.一种化学机械研磨剂，其特征在于，由下列物质按重量百分比配制而成：单分散纳米氧化硅微球磨料0.01-30％，氧化剂0.01-20％，稳定剂0.1-30％，余量为水，所述单分散纳米氧化硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨鹏，许宗柯，张磊，周文斌，
申请(专利权)人：长江存储科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42