一种用铁粉还原甲苯渣生产邻氯苯胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种用铁粉还原甲苯渣生产邻氯苯胺的方法，包括如下步骤：S1.在三口瓶中投入甲苯渣100‑120份，乙酸或盐酸40‑60份、铁粉15‑30份，加水搅拌20‑40分钟，形成混合物A；S2.将混合物A继续搅拌并加热至90‑95℃，加铁粉15‑30份，反应20‑30分钟，再加入铁粉15‑30份，反应20‑40分钟，如此直至铁粉加完。本发明专利技术的目的是为了解决现有技术中制得邻氯苯胺工艺复杂，步骤繁琐，且制得的邻氯苯胺纯度低，产率不高的缺点，而提出的一种用铁粉还原甲苯渣生产邻氯苯胺的方法，本法用铁粉还原甲苯渣，可提高甲苯渣的利用率，同时减少甲苯渣污染率，节能环保且制得的邻氯苯胺纯度及产量较高。

A method for the production of O - chloro - aniline by reduction of toluene residue from iron powder

The invention discloses a method for reducing production of o-chloroaniline toluene with iron slag, which comprises the following steps: S1. in the three mouth bottle input toluene residue 100 120 copies, 60 copies of 40 acetic acid or hydrochloric acid, iron 15 30 copies, 20 mixing with water for 40 minutes, the formation of a mixture of A S2. mixture; A continue stirring and heating to 90 DEG C 95, plus iron 15 30 copies, 30 minutes of reaction 20, adding iron powder 15 30 copies, 20 reaction for 40 minutes, so until after adding iron powder. The purpose of the invention is to solve the existing technology prepared o-chloroaniline process is complex, tedious, and the prepared o-chloroaniline low purity, yield high, reducing production of o-chloroaniline toluene slag iron powder used in a proposed, this method can improve the slag powder reduction of toluene. Using toluene residue rate, and reduce the pollution of toluene residue, O-chloro purity and yield of aniline is higher and the energy conservation and environmental protection.

【技术实现步骤摘要】
一种用铁粉还原甲苯渣生产邻氯苯胺的方法
本专利技术涉及邻氯苯胺生产
，尤其涉及一种用铁粉还原甲苯渣生产邻氯苯胺的方法。
技术介绍
邻氯苯胺为琥珀色液体，有氨臭。暴露在空气中颜色变黑。几乎不溶于水，溶于酸和大多数常用有机溶剂。用作农药、医药、染料和合成树脂的中间体。合成邻氯苯胺的方法有多种，包括铁粉还原法、硫化碱还原法、电解还原法、甲醇裂解氢还原法、锌粉还原法、加氢还原法等。从生产工艺上比较，铁粉还原法最为简单，且制得邻氯苯胺产率高。因此，本专利技术用铁粉还原甲苯渣，采用HAc-NH4Ac缓冲溶液控制反应PH值4，质量比为甲苯渣：铁粉＝1:1，且还原反应完全，可得到高品质邻氯苯胺。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中制得邻氯苯胺工艺复杂，步骤繁琐，且制得的邻氯苯胺纯度低，产率不高的缺点，而提出的一种用铁粉还原甲苯渣生产邻氯苯胺的方法，本法用铁粉还原甲苯渣，可提高甲苯渣的利用率，同时减少甲苯渣污染率，节能环保且制得的邻氯苯胺纯度及产量较高。为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种用铁粉还原甲苯渣生产邻氯苯胺的方法，包括如下步骤：S1.在三口瓶中投入甲苯渣100-120份，乙酸或盐酸40-60份和铁粉15-30份，加水搅拌20-40分钟，形成混合物A；S2.将混合物A继续搅拌并加热至90-95℃，加铁粉15-30份，反应20-30分钟，再加入铁粉15-30份，反应20-40分钟，如此直至铁粉加完；S3.将温至100-120℃,在100-110℃时回流反应1-2小时,反应结束后投入30-35%NaOH，将PH值调至8-9，成为混合物B；S4.萃取：将混合物B加入甲苯250-300ml，将温度设置为60-65℃，搅拌30-45分钟，然后在60-65℃时静置1-2h，将上层液体倒出过滤，将滤液中的甲苯溶液和水倒入分液漏斗中，静置，下层水分回三口瓶中，再向三口瓶中加入甲苯50-60ml，在温度为60-65℃时强力搅拌，萃取30-45分钟，得到滤饼C；S5.过滤：用热水洗涤滤饼C，滤液转入分液漏斗中与前甲苯溶液合并静止分层，上层甲苯溶液计量后放入试剂瓶成为混合物D；S6.将混合物D转位制成盐，用洗脱剂洗净，得到滤饼铁泥，将温度设定为105-125℃烘干，最后称重得到邻氯苯胺。优选的，所述S1中三口瓶规格为500ml。优选的，所述S2中每加一次铁粉前测试PH并记录，直至S3中投入氢氧化钠进行碱化成游离碱。优选的，所述S4萃取温度控制在70-75℃，温度高，甲苯-水处共沸状态，不利于静置分层，温度太低甲苯对还原产物溶解度降低，不利于萃取。优选的，所述S5中因为甲苯中溶有还原产物，比重变大，与水的比重差变小而不利于分层，可采用加入食盐以增加水层的比重利于分层。优选的，所述S6中铁泥对还原产物有较大的吸附能力，需用甲苯多次萃取，萃取完后再用热水多次洗涤铁泥至无明显甲苯味为止。本专利技术提出的一种用铁粉还原甲苯渣生产邻氯苯胺的方法，用铁粉还原甲苯渣，采用HAc-NH4Ac缓冲溶液控制反应PH值4，质量比为甲苯渣：铁粉＝1:1，且还原反应完全，用铁粉还原甲苯渣，可提高甲苯渣的利用率，同时减少甲苯渣污染率，节能环保且制得的邻氯苯胺纯度及产量较高。附图说明图1为本专利技术提出的一种用铁粉还原甲苯渣生产邻氯苯胺的方法的分析结果示意图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步解说：实施例一一种用铁粉还原甲苯渣生产邻氯苯胺的方法，包括如下步骤：S1.在三口瓶中投入甲苯渣100份，乙酸或盐酸40份和铁粉15份，加水搅拌20分钟，形成混合物A；S2.将混合物A继续搅拌并加热至90℃，加铁粉15份，反应20分钟，再加入铁粉15份，反应20分钟，如此直至铁粉加完；S3.将温至100℃,在100℃时回流反应1小时,反应结束后投入30%NaOH，将PH值调至8，成为混合物B；S4.萃取：将混合物B加入甲苯250ml，将温度设置为60℃，搅拌30分钟，然后在60℃时静置1h，将上层液体倒出过滤，将滤液中的甲苯溶液和水倒入分液漏斗中，静置，下层水分回三口瓶中，再向三口瓶中加入甲苯50ml，在温度为60-℃时强力搅拌，萃取30分钟，得到滤饼C；S5.过滤：用热水洗涤滤饼C，滤液转入分液漏斗中与前甲苯溶液合并静止分层，上层甲苯溶液计量后放入试剂瓶成为混合物D；S6.将混合物D转位制成盐，用洗脱剂洗净，得到滤饼铁泥，将温度设定为105℃烘干，最后称重得到邻氯苯胺。实施例二一种用铁粉还原甲苯渣生产邻氯苯胺的方法，包括如下步骤：S1.在三口瓶中投入甲苯渣110份，乙酸或盐酸50份、铁粉20份，加水搅拌30分钟，形成混合物A；S2.将混合物A继续搅拌并加热至92℃，加铁粉20份，反应25分钟，再加入铁粉20份，反应30分钟，如此直至铁粉加完；S3.将温至110℃,在105℃时回流反应1小时,反应结束后投入30%NaOH，将PH值调至8，成为混合物B；S4.萃取：将混合物B加入甲苯280ml，将温度设置为60℃，搅拌40分钟，然后在60℃时静置1h，将上层液体倒出过滤，将滤液中的甲苯溶液和水倒入分液漏斗中，静置，下层水分回三口瓶中，再向三口瓶中加入甲苯55ml，在温度为60℃时强力搅拌，萃取40分钟，得到滤饼C；S5.过滤：用热水洗涤滤饼C，滤液转入分液漏斗中与前甲苯溶液合并静止分层，上层甲苯溶液计量后放入试剂瓶成为混合物D；S6.将混合物D转位制成盐，用洗脱剂洗净，得到滤饼铁泥，将温度设定为110℃烘干，最后称重得到邻氯苯胺。实施例三一种用铁粉还原甲苯渣生产邻氯苯胺的方法，包括如下步骤：S1.在三口瓶中投入甲苯渣120份，乙酸或盐酸60份、铁粉30份，加水搅拌40分钟，形成混合物A；S2.将混合物A继续搅拌并加热至95℃，加铁粉30份，反应30分钟，再加入铁粉30份，反应40分钟，如此直至铁粉加完；S3.将温至120℃,在110℃时回流反应2小时,反应结束后投入35%NaOH，将PH值调至9，成为混合物B；S4.萃取：将混合物B加入甲苯300ml，将温度设置为65℃，搅拌45分钟，然后在65℃时静置2h，将上层液体倒出过滤，将滤液中的甲苯溶液和水倒入分液漏斗中，静置，下层水分回三口瓶中，再向三口瓶中加入甲苯60ml，在温度为65℃时强力搅拌，萃取45分钟，得到滤饼C；S5.过滤：用热水洗涤滤饼C，滤液转入分液漏斗中与前甲苯溶液合并静止分层，上层甲苯溶液计量后放入试剂瓶成为混合物D；S6.将混合物D转位制成盐，用洗脱剂洗净，得到滤饼铁泥，将温度设定为125℃烘干，最后称重得到邻氯苯胺。分别将本专利技术实施例一至三中的一种用铁粉还原甲苯渣生产邻氯苯胺的方法进行分析，得出如下图1，经比对得出实施例三为最优生产工艺方案。以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用铁粉还原甲苯渣生产邻氯苯胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.在三口瓶中投入甲苯渣100‑120份，乙酸或盐酸40‑60份和铁粉15‑30份，加水搅拌20‑40分钟，形成混合物A；S2.将混合物A继续搅拌并加热至90‑95℃，加铁粉15‑30份，反应20‑30分钟，再加入铁粉15‑30份，反应20‑40分钟，如此直至铁粉加完；S3.将温至100‑120℃，在100‑110℃时回流反应1‑2小时，反应结束后投入30‑35％NaOH，将PH值调至8‑9，成为混合物B；S4.萃取：将混合物B加入甲苯250‑300ml，将温度设置为60‑65℃，搅拌30‑45分钟，然后在60‑65℃时静置1‑2h，将上层液体倒出过滤，将滤液中的甲苯溶液和水倒入分液漏斗中，静置，下层水分回三口瓶中，再向三口瓶中加入甲苯50‑60ml，在温度为60‑65℃时强力搅拌，萃取30‑45分钟，得到滤饼C；S5.过滤：用热水洗涤滤饼C，滤液转入分液漏斗中与前甲苯溶液合并静止分层，上层甲苯溶液计量后放入试剂瓶成为混合物D；S6.将混合物D转位制成盐，用洗脱剂洗净，得到滤饼铁泥，将温度设定为105‑125℃烘干，最后称重得到邻氯苯胺。...

【技术特征摘要】
1.一种用铁粉还原甲苯渣生产邻氯苯胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.在三口瓶中投入甲苯渣100-120份，乙酸或盐酸40-60份和铁粉15-30份，加水搅拌20-40分钟，形成混合物A；S2.将混合物A继续搅拌并加热至90-95℃，加铁粉15-30份，反应20-30分钟，再加入铁粉15-30份，反应20-40分钟，如此直至铁粉加完；S3.将温至100-120℃，在100-110℃时回流反应1-2小时，反应结束后投入30-35％NaOH，将PH值调至8-9，成为混合物B；S4.萃取：将混合物B加入甲苯250-300ml，将温度设置为60-65℃，搅拌30-45分钟，然后在60-65℃时静置1-2h，将上层液体倒出过滤，将滤液中的甲苯溶液和水倒入分液漏斗中，静置，下层水分回三口瓶中，再向三口瓶中加入甲苯50-60ml，在温度为60-65℃时强力搅拌，萃取30-45分钟，得到滤饼C；S5.过滤：用热水洗涤滤饼C，滤液转入分液漏斗中与前甲苯溶液合并静止分层，上层甲苯溶液计量后放入试剂瓶成为混合物D；S6.将混合物D转位...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志伟，郭宇，时娇娇，于光欣，李超，祁广娟，余新云，
申请(专利权)人：盐城市瓯华化学工业有限公司，台州市前进化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32