制备磨料组合物的方法及其产品技术

制备磨料组合物的方法及其产品，所述组合物包含结合使用湿研磨而悬浮在水性介质中的不溶于水的磨料磨光剂。该方法所制得的磨料组合物含有无需干燥或者干研磨所提供的大小合适的磨料微粒，同时也提供流变稳定、抗沉降并抗重新凝聚的磨料组合物，即使在运输和／或储存时和之后、最终使用如加入到洁齿剂制剂或者其它口腔清洁组合物中之前。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及制备磨料组合物的方法，更具体的说，本专利技术涉及用在湿环境下在反应器后的工艺过程中实施磨料微粒粉碎来制备含有不溶于水的磨料磨光剂和润湿剂的水性悬浮液的磨料组合物的方法，及其产品。
技术介绍
常规的洁齿剂组合物通常包括用于除去牙齿表面上各种沉积物包括表膜的磨料物质。表膜具有牢固的粘附性并且通常含有棕色或者黄色的颜料，使牙齿呈现难看的外观。虽然清洁很重要，但是磨料也不应具有太强的侵蚀性而导致损害牙齿。理想的是，有效的洁齿剂磨料能最大程度地除去表膜，同时对硬牙齿组织的磨损和损害最小。因此，其中洁齿剂的性能和磨料磨光剂成分的关系最密切。通常，加入可流动干粉状的磨料磨光剂或者通过在配制洁齿剂之前或者配制时制备的可流动干粉状磨光剂的再分散来形成洁齿剂组合物。已经使用或者说明了许多用于洁齿剂组合物的不溶于水的磨料磨光剂。这些磨料磨光剂包括天然和合成粒状磨料。通常已知的合成磨料磨光剂包括无定形沉淀二氧化硅和二氧化硅凝胶、磷酸二钙及其二水合物形式、焦磷酸钙以及沉淀碳酸钙(PCC)。其它用于洁齿剂的磨料磨光剂包括白垩、碳酸镁、硅酸锆、偏磷酸钾、正磷酸镁、磷酸三钙等。尤其是合成的沉淀二氧化硅由于其清洁能力、相对安全性以及和常规洁齿剂成分如润湿剂、增稠剂、增香剂、防龋剂等的相容性，已经在洁齿剂配方中用作磨料组分。如所知的，往往通过扰动和沉淀在最初形成的初级粒子会相互结合形成许多聚集体(即初级粒子离散的集簇)但又没有聚集成三维凝胶结构的条件下通过加入无机酸和/或酸性气体由可溶性强碱碱金属硅酸盐形成的无定形二氧化硅来制备合成沉淀二氧化硅。通过过滤、洗涤以及干燥步骤从反应混合物的含水部分分离出的沉淀物，然后机械粉碎干燥产物，以提供合适的粒度。所述二氧化硅干燥步骤通常使用喷雾干燥、喷嘴干燥(例如塔式或者喷泉式)、闪蒸干燥、转轮式干燥、烘箱/流化床干燥等来完成，通常需要相当多的用于装置和操作成本的经费开支。类似的问题也和其它合成磨光剂如硅胶和PCC有关。此外，用于洁齿剂的常规磨料磨光剂需要粉碎，以降低干燥沉淀二氧化硅产物的粒度至洁齿剂在用户的嘴中不会感到像有砂一样，另一方面也不会太小而缺乏足够的磨光作用。即在常规实践中，在反应器中通过酸化金属硅酸盐形成的二氧化硅粒度中值对于洁齿剂应用等来说太大。为了粉碎干燥的二氧化硅颗粒，已经一次或多次使用磨碎和研磨装置如锤式或者摆锤式研磨机，并且通过流体能量或者喷气式研磨机进行细磨。这些额外的干燥磨碎操作增加了成本和加工时间。U.S.专利No.3,506,757(Salzmann)说明含有在多糖胶悬浮剂的帮助下稳定悬浮在水性液体介质中的粒状磨料的液体洁齿剂。类似地，PCT公布的申请No.WO 97/46485说明了以悬浮液形式提供的粒度中值通常为12～30微米的二氧化硅，所述悬浮液可以通过使用水胶体，尤其是所谓的多糖如黄原胶、瓜耳胶以及可溶于水的纤维素醚来稳定。U.S.专利No.5,310,543说明了含有微粒硅质磨料清洁剂的液体洁齿剂，所述洁齿剂借助多糖胶并使用基本上不含多元醇型润湿剂的液体介质而稳定悬浮在液体介质中，以获得满意的流变性能。其中，含有适当磨料粒度的流变稳定液体磨料组合物最好可以无需进行昂贵的干燥和干燥研磨/磨碎后处理来制备。专利技术概述通过涉及用在湿环境下在反应器后的工艺过程中实施磨料微粒粉碎来制备含有不溶于水的磨料磨光剂和润湿剂的水性悬浮液的磨料组合物的方法的本专利技术可以获得上述及其它目的、优点和好处。一般来说，本专利技术涉及制备磨料组合物的方法，该方法包括如下步骤在搅拌下将含有碱金属硅酸盐和酸的反应混合物加入反应容器中形成沉淀二氧化硅；形成沉淀二氧化硅之后，过滤使反应混合物部分脱水，形成湿滤饼或者压滤饼；湿研磨所述沉淀二氧化硅，使悬浮磨料微粒达到所需的粒度中值，而不需对沉淀二氧化硅进行干燥或干研磨中间步骤；在进行湿研磨步骤之前或者之后使用润湿剂分散所述湿研磨后的二氧化硅悬浮液。较佳的是，本专利技术制备的湿研磨磨料组合物具有粒度中值为1～30微米，更好是3～15微米的沉淀二氧化硅微粒。如本专利技术实现这些目的的几个实施方式，可以在真空过滤制得的湿滤饼或者压滤制得的压滤饼上直接进行湿研磨步骤，和在压滤饼上进行中间流化步骤，且在对滤饼进行上述湿研磨步骤之前，无需使用中间干燥或脱水步骤，这些干燥和脱水步骤会使所述滤饼的含水量降低为低于5重量％，更适宜的是不低于20重量％。在另一实施方式中，本专利技术涉及制备混有润湿剂的磨料组合物的方法，该方法包括如下步骤往反应容器中加入含有碱金属硅酸盐和酸的反应混合物，并在其中混合形成沉淀二氧化硅；接着当形成沉淀二氧化硅后，通过压滤使反应混合物部分脱水，形成压滤饼并洗涤该压滤饼；然后通过将润湿剂和沉淀二氧化硅混合在压滤饼中流化沉淀二氧化硅，形成含有润湿剂的磨料微粒悬浮液；并将含有润湿剂的磨料微粒悬浮液进行湿研磨，由此在悬浮磨料微粒中获得所需粒度中值，而无需干燥和/或干研磨加工。在这一备选实施方式中，所述湿研磨是通过使用润湿剂在压滤饼的流化形式上进行的，而不是直接在压滤饼本身进行的。而且，在进行湿研磨步骤之前，所述二氧化硅悬浮液不论呈来自压滤或真空过滤的压滤饼或者湿滤饼形式，还是呈二氧化硅反应器下游压滤之后的流化形式，不能脱水至含水量低于5重量％，含水量宜不低于约20重量％，且在从二氧化硅合成到磨料组合物湿研磨之间连续加工的磨料组合物中宜保持这些含水条件。在本专利技术上述各种实施方式中使用的湿研磨宜通过单段或者多段过程的湿介质研磨来完成。使用本专利技术，可以改良二氧化硅酸化反应的不溶于水的磨料微粒产物，使之具有适于口腔清洁组合物的必需粒度，从而不必进行干燥和研磨干二氧化硅固体。虽然此处不打算结合于任何具体理论，但是至少部分是由于避免了在常规二氧化硅微粒干燥过程中二氧化硅微粒存在的微粒聚集，可以认为本专利技术制备的磨料组合物的流变性能是优越的，因为还进行湿研磨，所以性能好，这里仅指出其中一部分的原因。对本文来说，二氧化硅微粒的“干燥”是指二氧化硅脱水至其通常干燥流动粉末的含水量降低至低于约10重量％的程度。因此，“干燥后”或者“干燥”磨料微粒已经进行了上述的干燥。相反，本专利技术方法制备的磨料组合物产品含有保留或者基本保留了反应器二氧化硅的原始结构和化学性质的未干燥的二氧化硅微粒。而且，由于消除了微粒干燥步骤所需的时间以及设备和操作成本，可以更加经济地实施本专利技术的方法。而且，本专利技术方法制备的磨料组合物流变稳定、抗沉降并抗重新凝聚，即使在运输和/或储存时和之后、最终使用之前。本专利技术方法制备的磨料组合物是便于使用的添加剂，用于制备口腔清洁组合物如洁齿剂、牙膏等，尤其适于用作连续牙膏制备工艺中的原料。附图简要说明附图说明图1A是本专利技术生产磨料浆液组合物方法的工艺流程示意图。图1B是本专利技术另一个生产磨料浆液组合物方法的工艺流程示意图。实施专利技术的最佳方式本专利技术方法所制得的磨料组合物是稳定性高、可携带、可储存的、方便使用的磨料悬浮液，它们可以方便地按需要和其它成分一起配制成具有高清洁效果同时不会对牙齿组织产生不适当磨损的口腔清洁组合物。以下将更加详细地说明本专利技术方法的基本和任选的步骤。参见图1A，说明了用于制备本专利技术二氧化硅悬浮液或浆液的通用工艺示意图100A。在工艺示意图10本文档来自技高网...

【技术保护点】
制备磨料浆液组合物的方法，该方法包括如下步骤：往反应容器中加入含有反应物的反应混合物，用于形成不溶于水的磨料微粒；湿研磨所述磨料微粒；并在所述湿研磨之前或之后，通过在搅拌下将润湿剂和磨料微粒混合来流化磨料微粒，形成磨料浆液组合物。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：YH黄，PD迈克基尔，MJ马丁，MR阿培廉，
申请(专利权)人：JM休伯有限公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]