一种纳米级防水微粉产品及其制备方法技术

一种纳米级防水微粉产品，其特征在于是以一甲基三氯硅烷或由下列重量百分含量的原料：一甲基三氯硅烷７６．５－８５．５％、二甲基二氯硅烷５．０－８．０％、三甲基一氯硅烷１．５－２．５％、一乙基三氯硅烷５．０－８．０％、一苯基三氯硅烷１．５－２．５％、和一乙烯基三氯硅烷１．５－２．５％混合均匀，在５０－８０℃和酸性条件下，水解聚合，得到固化产物，再将固化产物于８０－１００℃下用４０％苛性碱溶液热煮溶解，冷却后在其碱性溶液中加入酸，于５－４０℃下反应，制得的不溶聚合物，经过滤、洗涤、干燥，制成干粉即为所需的产品。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机高分子聚合物技术，具体地说，是一种有机硅改性聚合物的纳米级防水微粉产品，其化学通式为(RSiO1.5)n。
技术介绍
有机氯硅烷单体是有机硅行业重要的工业原料，目前利用它已经可以制备多种有机硅工业产品，如硅油、硅树脂及硅橡胶等，其中水解缩合法用来制备聚甲基硅氧烷(CH3SiO1.5)n防水粗粉，已经得以应用，具体制法在搅拌条件下，将一甲基三氯硅烷慢慢滴入或喷入水(自来水)中，利用反应析出的酸度及放热反应产生的温度，制成聚甲基硅氧烷(CH3SiO1.5)n沉淀产物，并经水洗至中性后干燥成粗粉，该粗粉有一定防水性，过去曾用作防水剂。但由于粉粒太粗，在300微米以上，防水效率不高，应用价值不大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服已有技术的缺点，提出一种将聚甲基硅氧烷粗粉，制成纳米级超细微粉产品及其制备方法。本专利技术的纳米级防水微粉产品是由一甲基三氯硅烷(CH3SiCl3)或一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷((CH3)2SiCl2)、三甲基一氯硅烷((CH3)3SiCl)、一乙基三氯硅烷((C2H5)2SiCl3)、一苯基三氯硅烷((C6H5)2SiCl3)和一乙烯基三氯硅烷((CH2CH＝SiCl3)按下述重量百分数76.5-85.5％、5.0-8.0％、1.5-2.5％、5.0-8.0％、1.5-2.5％混合均匀，在50-80℃及酸性条件下水解聚合，制得固化产物，再将固化产物于80-100℃下使用40％苛性碱溶液热煮溶解，冷却后将其碱性溶液在5-40℃和无机酸存在下制得网状不溶聚合物，最后经过滤、洗涤、干燥，制成干粉即为所需的纳米级防水微粉产品。本专利技术的纳米级防水微粉产品的制备方法包括以下具体步骤1.在装有一甲基三氯硅烷或一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷、一乙基三氯硅烷、一苯基三氯硅烷和一乙烯基三氯硅烷混合物中加入其重量的3-6倍水，在50-80℃和酸性条件下以240-300转/分转速下搅拌，进行分解缩合反应0.5小时，得到悬浮状固体沉淀物； 2.将步骤(1)水解缩合得到的固体沉淀物经过滤并用水洗涤至中性后，加入到盛有9倍于固化沉淀物的小于或等于40％苛性碱水溶液中，在240-300转/分的转速下搅拌并热煮1-1.5小时，直至完全溶解，并快速冷却至室温，得到碱性溶液；3.步骤(2)的碱性溶液在5-40℃和转速为240-300转/分搅拌下均匀的加入浓度为50-100％的酸，加完酸后恒温搅拌1小时，反应物经过滤后得到网状不溶聚合物，所述的酸包括磷酸、硝酸、盐酸、高氯酸或硫酸；4.步骤(3)的不溶聚合物用水洗涤至中性，滤去水分得到滤饼，然后用气流干燥机、旋转闪蒸干燥机或强力干燥机将滤饼快速分散、干燥成含水量在0.5％以下的纳米级微粉产品。本专利技术步骤(1)的水解缩合反应过程(以通式RSiCl3为例) 式中R为一甲基、一苯基、一乙烯基。RSiCl3单体在无有机溶剂存在下，与水分解时，代谢出HCL，生成过度性中间产品硅醇，反应式如下 由于氯硅烷水解过程总体上是放热反应，使体系温度上升，在酸(不用加酸，直接利用反应时代谢出的HCl)与热的共同促进条件下，硅醇继续水解聚合成网状不溶的聚甲基硅一倍半氧烷粗粉(RSiO1.5)n。已有的方法是制备粗粉时让其自然反应，不控制温度。本专利技术在于控制反应温度在50-80℃，并进行保温处理，使粗粉产物形成更好的网状不溶状态。如控制温度在0℃水解，将制成可溶于乙醇的粉末，这不适合作防水材料。因为防水材料必须具备不溶于水及耐溶剂等特性，因此必须借助于较高温度及在酸性条件下来制备该类型的聚硅氧烷。其它在反应中加入酸，中和掉产生的HCl，使酸度条件为中性，暂时水解成硅醇，虽慢慢地转化成聚硅氧烷，但其结构与前者有所不同，耐溶剂性能较差，故不适于作防水剂。除一甲基以外，由于本专利技术还可以加有少量的二甲基、三甲基、一乙基、一苯基及一乙烯基的氯硅烷，经高温和酸性(不用另外加酸)条件下水解，生成(RSiO1.5)n及少量相近的聚合物，如((CH3)2SiO1.5)n、((CH3)3SiO1.5)n、((C6H5)2SiO1.5)n、((CH2＝CH)SiO1.5)n等，以提高产物的抗碱、抗溶剂及耐久性能，弥补前者单独使用的某些不足。本专利技术步骤(2)采用浓度40％的苛性碱对水解产物进行热煮溶解，可得到的产物结构为 本专利技术所有的原料与试剂均为市购的工业级产品，所述的气流干燥机、旋转闪蒸干燥机或强力干燥机均为已知设备。本专利技术的优点和效果本专利技术的产品为白色粉末，质轻，憎水，粒度在5nm以下，具有分散及耐久性性优点，主要用于各类建筑材料，包括建筑，水利工程，还有涂料，粘合剂及造纸等材料的防水。防水有两种方法一是表面防水，也叫柔性防水，是用常规防水涂料涂覆表面；二是整体防水，也叫刚性防水。普通涂料表面防水一般耐久性不佳，需要加厚涂层或反复涂覆，造成施工困难，成本提高。刚性防水是将防水微粒事先均匀掺入材料中并与之结成一体起到防水作用。本专利技术的纳米级防水粉与水泥、砂混匀制备的防水混凝土可用于整个混凝土的刚性防水，同时也可由纳米粉、快硬高强型水泥及砂制备防水沙浆用于普通混凝土体的表面涂覆半刚性的防水，涂层厚度在0.5厘米左右，与普通涂料涂覆相比，具有与混凝土物质相同，结合牢固，不分层，成本低，耐久性强，本专利技术改性聚硅氧烷中的硅氧键有突出的耐低高温、耐候及防水、防污性等，在此前提下，固体微粒防水剂颗粒越小，克表面积越大，其防水等效果越明显，特别是粒径达到纳米级，则防水效果更明显，根据检验结果可知，加入0.2％纳米粉后，抗折强度增长8％，抗压强度增长19％(而传统加入膨胀剂方法抗折、抗压强度均降低)，经换算抗拉强度增长0.44MPa，抗渗等级提高140％。由于水泥的抗拉强度低，变形小，易于收缩开裂，使混凝土内部形成许多毛细孔缝，成为渗水的通道，造成结构防水性能降低而降低耐久性，加入本专利技术纳米粉后，纳米粉与水泥颗粒结合形成直径100-200nm的致密团粒结构体，它们之间排列均匀、紧密，形成类似于传统膨胀剂作用，填充毛细孔缝，改善孔结构，提高了混凝土抗收缩开裂能力，抗拉强度增加0.44MPa，符合行业对建立0.2-0.7MPa的预应压力来抵抗混凝土收缩开裂，可以改造普通品种水混为特种防水水泥，并且在工程现场配制具有防水、抗渗功能的混凝土及表面涂、刮、抹纳米防水基防水层，与常规膨胀剂相比抗折强度、抗压强度及抗渗指标都明显提高，加入量比膨胀剂的6-17％显著减小，成本降低，显示了本防水剂在市场竞争力。本专利技术纳米粉用于涂料领域作涂料防水的添加剂，可以收到好的性能效果。涂料体系一般需要加入填料如碳黑、碳酸钙、钛白粉及高岭土等以提高遮盖力、耐久性和降低成本。纳米粉的加入方法是先与填料均匀混合，然后再与溶剂等混合。须指出的是，纳米粉由于憎水，必须与其干性组分预混合，否则先与溶剂接触会导致漂浮离析而混合失败，加入量为填料的0.2-2％。由于防水性能提高，使涂料的耐久性也明显提高，例如用在外墙、内墙涂料中，使干燥后的墙面憎水，污水不挂流，保持墙面清洁，达到抗污染作用。还有室外用内衬玻璃钢各种造型构件，由于其造型的任意性及重量轻，使用量将很大，但由于目前涂料防水性能差，表面受污染严重，影响了使用。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：闫新育，
申请(专利权)人：闫新育，
类型：发明
国别省市：