一种纳米荧光粉的制备方法技术

一种纳米荧光粉，其特征在于：它为化合物，其化学式组成为：　　　　Ｚｎ↓［２－ｘ－ｙ］ＳｉＯ↓［４］：ｘＭｎ，ｙＥｒ　　　　其中：０．０１≤ｘ≤０．１５，０．０００１≤ｙ≤０．００１；　　　　它的颗粒粒径３０－１００ｎｍ。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及发光材料
，特别是在彩色等离子显示屏(PDP)、紧凑型节能灯、无汞霓虹灯、液晶显示等新型背光源中使用的荧光粉及其制备方法。
技术介绍
随着科学技术的突飞猛进和人们需求的不断提高，一种新型平板显示器—彩色等离子平板显示器(PDP)发展迅速，成为最有希望的大屏幕高清晰度的平板显示技术。PDP具有大尺寸、重量轻及平板化等优点。PDP工作原理是惰性气体放电产生的紫外线来激发三基色荧光粉发光，因此在PDP产业中，除了驱动电路外，最重要的就是发光材料，即荧光粉。在PDP中惰性气体发射的波长位于真空紫外(VUV)，为147nm，因此要求在此条件下性能良好的荧光粉来满足PDP产业的需求，但目前绝大多数PDP厂家仍沿用传统的灯用荧光粉，造成了彩色PDP的性能不完善，例如当前PDP厂家采用的市场销售绿色荧光粉，存在颗粒不均匀、颗粒偏大等不能很好满足工业生产制屏工艺发展的需要；特别是发光余辉时间偏长、不利于显示屏图像的动态显示等系列问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供，该纳米荧光粉颗粒细小均匀、发光效率高、余辉时间短、热稳定性好和寿命长。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案是它为化合物，其化学式组成为Zn2-x-ySiO4:xMn，yEr其中0.01≤x≤0.15，0.0001≤y≤0.001；它的颗粒粒径30-100nm。制备上述纳米荧光粉的方法，其步骤包括(1)按可溶性锌盐或氧化锌/正硅酸乙酯＝1.85～1.99∶1、可溶性锰盐/氧化铒＝20～3000∶1、可溶性锌盐或氧化锌/可溶性锰盐＝5～40∶1的摩尔数比，精确称量可溶性锌盐或氧化锌、正硅酸乙酯、可溶性锰盐、氧化铒；(2)将可溶性锌盐或氧化锌、可溶性锰盐、氧化铒混合放入容器中；(3)向上述容器中加入1∶1的硝酸，加热搅拌至沸腾，并使容器内的物质充分溶解；每1克可溶性锌盐或氧化锌、可溶性锰盐、氧化铒固体总质量，加入4～10毫升1∶1的硝酸。(4)加入蒸馏水，并加入助溶剂——硼酸，对容器内的混合液进行稀释；(5)向混合液中滴加正硅酸乙酯，搅拌均匀后放入60-90℃的水浴装置中，使之胶溶至透明、球形溶胶生成；(6)将所得的上述溶胶置于90～150℃的远红外干燥箱中，使之转变成干凝胶；(7)将所得的干凝胶在400～800℃的马弗炉中进行热处理1～4小时；(8)将热处理所得的前驱体冷却后，置于800～1200℃的氢氮气氛炉中，在保证还原气氛充足的条件下烧结1～4小时，得到前期荧光粉产品；氢氮气氛炉中含H210～25％、N275～90％；(9)向上述前期荧光粉产品加入分散剂——水，置于超声波中进行超声分散处理；(10)将超声分散后的荧光粉产品过滤后，放入30～90℃的干燥箱中干燥，得到所需产物。本专利技术采用Mn2+、Er3+作为共激活剂，可以极大地提高荧光粉产品的量子发光效率，热稳定性好，寿命长，满足彩色PDP对荧光粉发光性能的要求；同时对缩短荧光粉的余辉时间也起到了一定的作用。本专利技术纳米荧光粉颗粒细小(粒径30-100nm)、分散性良好、发光性能优越。对传统的绿色荧光粉余辉时间长这一缺陷，本专利技术采用增加Mn2+的用量以及采用Mn2+与Er3+共激活手段来加以克服，以满足彩色PDP对余辉时间性能的要求。本专利技术制备过程中采用少量硼酸(H3BO3)作助熔剂，以提高制备荧光粉的均匀性，硼酸(H3BO3)的加入并不会影响荧光粉产品的发光性能及其他性能。样品的烧结过程在氢氮(含H210～25％、N275～90％)气氛炉中完成。烧结后的样品需要经过超声分散处理(采用蒸馏水作分散剂)。附图说明图1为本专利技术纳米荧光粉的TEM检测2为在PDP荧光粉光学特性测试系统中对本专利技术纳米荧光粉的测定曲线图3为本专利技术纳米荧光粉的粉晶衍射图谱图4为本专利技术纳米荧光粉的余辉时间衰减曲线具体实施方案本专利技术制备方法实施方案1，其步骤为(1)精确称量7.94克氧化锌(ZnO)(分析纯)，0.29克碳酸锰(MnCO3)(分析纯)，0.0045克氧化铒(Er2O3)(99.99％)，11.5毫克正硅酸乙酯((C2H5)4SiO4)(分析纯)；(2)将氧化锌(ZnO)，碳酸锰(MnCO3)，氧化铒(Er2O3)混合放入烧杯中；(3)向上述烧杯中加入50毫克1∶1的硝酸(HNO3)(分析纯)，加热搅拌至沸腾，并使烧杯内的物质充分溶解；(4)加入50毫升蒸馏水，并加入2克助溶剂——硼酸(H3BO3)(分析纯)，对烧杯内的混合液进行稀释；冷却；(5)向混合液中中缓慢地滴加11.5毫升正硅酸乙酯((C2H5)4SiO4)，搅拌均匀后放入60-90℃的水浴装置中，使之胶溶至透明、球形溶胶生成；(6)将所得的上述溶胶置于90～150℃的远红外干燥箱中，使之转变成黑灰色的干凝胶；(7)将所得的干凝胶在400～800℃的马弗炉中进行热处理2小时；(8)将热处理所得的前驱体冷却后，置于800～1200℃的氢氮(含H210～25％、N275～90％)气氛炉中，在保证还原气氛充足的条件下烧结2小时，得到前期荧光粉产品；冷却；(9)向上述前期荧光粉产品加入分散剂——水，置于超声波中进行超声分散处理，并不断地搅拌； (10)将超声分散后的荧光粉产品过滤后，放入30～90℃的干燥箱中干燥，得到所需的绿色纳米稀土荧光粉Zn2-x-ySiO4:xMn，yEr(0.01≤x≤0.15，0.0001≤y≤0.001)。得到的纳米稀土荧光粉的性能表如下 本专利技术制备方法实施方案1的注意事项1、步骤(3)中加入硝酸(HNO3)后，加热时要使其沸腾一段时间，以使溶液溶解充分，防止冷却后出现再结晶现象。2、步骤(5)中要等混合溶液完全冷却置常温后，再向混合溶液中滴加正硅酸乙酯((C2H5)4SiO4)，以防止在滴加的过程中发生喷溅，达到安全的目的。3、步骤(7)和步骤(8)中，对样品进行热处理和烧结之前，不要对样品进行研磨，以防止烧结后的样品结成硬块。本专利技术制备方法实施方案2，其步骤为(1)精确称量7.94克氧化锌(ZnO)(分析纯)，0.58克碳酸锰(MnCO3)(分析纯)，0.009克氧化铒(Er2O3)(99.99％)，50毫克1∶1的硝酸(HNO3)(分析纯)，11.5毫克正硅酸乙酯((C2H5)4SiO4)(分析纯)；(2)将氧化锌(ZnO)，碳酸锰(MnCO3)，氧化铒(Er2O3)混合放入烧杯中；(3)向上述烧杯中加入硝酸(HNO3)，加热搅拌至沸腾，并使烧杯内的物质充分溶解；(4)先将2克硼酸加入50毫升蒸馏水中稀释，然后将硼酸与蒸馏水溶液加入容器内，对烧杯内的混合液进行稀释；冷却；其它步骤同本专利技术制备方法实施方案1。如图1、2、3、4，本专利技术制备方法实施方案2中所获得的彩色PDP高效绿色纳米荧光粉Zn2-x-ySiO4:xMn，yEr(0.01≤x≤0.15，0.0001≤y≤0.001)在真空紫外下的发光性能优越、余辉时间短、颗粒细小(颗粒粒径30-100nm，平均粒径50nm)、分散性能良好，无明显的团聚现象。本专利技术制备方法实施方案3，其步骤为(1)精确称量7.94克氧化锌(ZnO)(分析纯)，1.15克碳酸锰(MnCO3)(分析纯)，0.0023克氧化铒(Er2O3)(99.99％)，5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：袁曦明，王永钱，王红梅，张继红，胡小华，杨应国，庞明，
申请(专利权)人：中国地质大学武汉，
类型：发明
国别省市：