有机化合物的制造方法及其制造装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种有机化合物的制造方法，其特征在于，具有：通过向反应溶液照射９００ＭＨｚ～３０ＧＨｚ波长范围的电磁波进行加热，以制造有机化合物的工序；和一边将反应生成的低沸点成分排出到反应体系之外，一边使反应进行的工序。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及通过向反应溶液照射电磁波进行加热来制造有机化合物的制造方法及其制造装置。
技术介绍
人们期待有机电致发光(EL)元件能成为新型自发光型元件。最近，磷光发光材料作为有机EL元件中的高效发光材料而倍受注目。特别是近年来，有人发现，通过将铱的邻位金属化(ortho-metallation)配位化合物铱(III)三(2-苯基吡啶-N，O)用作发光材料，达到了高效的发光特性，以该发现为契机，以铱或铂等为中心金属的邻位金属化配位化合物的开发益发活跃。 已知，与铱同样具有三个配位基的三邻位金属化配位化合物的合成方法有，使铱的乙酰丙酮配位化合物(Ir(acac)3)和配位基在高沸点溶剂中加热回流的方法。但该方法存在着反应需要较长时间的问题。 另外，在产业技术国际交流会“微波效果·应用国际座谈会(2002年11月21日～23日举办)讲演预稿集，第176页～第177页，《利用p-2微波迅速合成有机EL发光元件材料》，今野英雄、佐佐木羲之”中，提出使用IrCl3·3H2O或(NH4)3IrCl6·nH2O这类氯化物代替Ir(acac)3作为原材料，利用微波加热法合成三邻位金属化配位化合物的方法。 但在上述方法中，为了选择性地得到三邻位金属化配位化合物，有必要使用50～100当量的相对于铱原料大量过剩的配位基，当原料中使用昂贵的配位基时，从经济角度看是不利的。 在将上述Ir(acac)3用作原材料的方法中，存在着由于生成低沸点成份乙酰丙酮，因该低沸点成份的回流，而不能使反应温度达到较高温度，不能高效合成邻位金属化配位化合物等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种能以很高效率在通过反应生成低沸点成份的有机化合物的合成中制造有机化合物的方法及其装置。 本专利技术的有机化合物的制造方法的特征在于，通过向反应溶液照射900MHz～30GHz波长范围的电磁波进行加热，一边将反应生成的低沸点成份排出到反应体系之外，一边使反应进行。 根据本专利技术，由于一边将反应生成的低沸点成份排出到反应体系之外一边使反应进行，所以不会受到低沸点成份共存的影响，并可提高反应溶液的温度，使反应溶液内的反应可高效进行。因此，能在短时间内以很高的效率制造有机化合物。 另外，本专利技术中，由于通过向反应溶液照射电磁波来加热，所以可以高效地对反应溶液进行加热，由此，也能以很高效率制造有机化合物。 本专利技术中，向反应溶液照射的电磁波是900MHz～30GHz波长范围的电磁波，但也可根据原材料、合成的有机化合物和溶剂等选择适当的波长。通常优选使用微波，特别优选使用2.45GHz的微波。 本专利技术中，通过反应制造的有机化合物优选为含有金属的有机化合物。这样的化合物是具有碳原子-金属键和杂原子-金属键的金属配位化合物，可以举出用于有机EL元件的发光材料、载流子输送材料或载流子注入材料。其中，特别优选为由过渡金属和一种以上的邻位金属化配位基构成的有机金属配位化合物。在这样的配位化合物中，低沸点成份是乙酰丙酮等配位基。过渡金属可以举出例如选自Ir(铱)、Pt(铂)、Pd(钯)、Rh(铑)、Re(铼)、Ru(钌)、Os(锇)、Au(金)和Ag(银)中的至少一种。 在本专利技术中，反应溶液中通常含有溶剂。为能有效地吸收电磁波进行加热，这样的溶剂优选为具有羟基的溶剂。具有羟基的溶剂可以举出例如选自甘油、乙二醇、三缩三乙二醇和水(H2O)中的至少一种。 另外，除具有羟基的溶剂之外，还可以使用例如N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)等酰胺类和酰亚胺类溶剂，以及甲苯、聚碳酸亚乙基酯等高沸点溶剂。 本专利技术的溶剂优选为显示出高介电常数、且沸点高的溶剂。沸点优选为高于低沸点成份的温度。 在本专利技术中，反应溶液中也可不含溶剂。优选为，当含有溶剂时，通常利用溶剂的介质损耗加热溶剂以提高反应溶液的温度；而当反应溶液中不含溶剂时，在反应溶液中混入陶瓷等电介质，通过该电介质的介质损耗进行加热。另外，也可使反应所用原料浸渍到氧化铝、硅胶等无机氧化物中进行反应。 另外，在本专利技术中，也可在反应进行中改变电磁波输出功率，以控制反应溶液的温度。例如，也可如下所述地进行反应溶液温度的控制，即，使得在反应初期，反应溶液的温度上升至高于低沸点成份的沸点、但低于溶剂的沸点的第一设定温度，馏出低沸点成份将其排出到反应体系之外，然后，改变电磁波的输出功率，使反应溶液的温度上升至高于第一设定温度的第二设定温度。通过这样控制反应溶液的温度，就可在上升到第一设定温度后，馏出低沸点成份并将其排出到反应体系之外，并可在除去低沸点成份后，使反应溶液的温度上升到更高温度，促进反应进行。另外，根据需要，还可在反应中或反应后除去溶剂，浓缩反应溶液。 另外，在本专利技术中，优选为在反应时向反应溶液中吹入氮气，实施起泡处理。通过这样的氮气起泡处理，就可以抑制在反应溶液中与氧反应而生成的氧化副产物的生成。 另外，在本专利技术中，优选为，在反应前一边仅对溶剂进行加热，一边吹入氮气对溶剂实施氮气起泡处理。由此，就可除去溶剂中所含氧，并进一步抑制因氧化而生成副产物。 本专利技术的制造装置通过向反应溶液照射电磁波进行加热来制造有机化合物，其特征在于，包括用于加入反应溶液的反应容器；用于向反应溶液照射电磁波的电磁波发生机构；用于冷却并液化反应溶液中因反应而生成并蒸发的低沸点成份的冷却机构；用于贮存液化的低沸点成份，防止其返回反应容器的贮留部；以及用于检测反应溶液温度的温度检测机构。 在本专利技术的制造装置中，利用冷却机构对反应溶液中因反应而生成并蒸发的低沸点成份进行冷却液化，将其贮存在贮留部，由此防止其再返回反应容器内。因此，就可在反应期间将低沸点成份排出到反应体系之外，并可使其不受低沸点成份共存的影响，从而提高反应溶液的温度，所以，能有效地对反应溶液进行加热，高效地制造有机化合物。 在本专利技术的制造装置中，反应容器可使用例如玻璃制或氟树脂制容器。使用氟树脂制的容器时，可使照射的电磁波难以逃逸到外部，从而使反应溶液更有效地吸收电磁波。 冷却低沸点成份的冷却机构可以举出在管的周围流动着冷却水的冷却管等。 对用于贮存液化的低沸点成份的贮留部没有特别限制，只要可贮存由冷却机构冷却并液化的低沸点成份、并可防止其返回到反应容器内即可。 温度检测机构可以举出能利用红外线或玻璃纤维等检测反应溶液温度的温度传感器。 另外，当有机化合物为有机金属配位化合物时，还存在着因溶剂中残留的氧使金属易被氧化的情况。因此，优选为，反应前只对溶剂进行加热，并实施氮气起泡处理。另外，优选为在反应中也实施氮气起泡处理。因此，在本专利技术的装置中，优选为还设有氮气起泡装置。通过氮气起泡处理，可以抑制因氧化而生成副产物。 另外，在本专利技术的装置中，为了对反应容器内的反应溶液进行搅拌，优选设有磁搅拌等来自外部的遥控搅拌(antenna stirring)机构。 另外，为了防止电磁波由装置中漏出，优选在装置的开口周围设置金属制截流管或筛网等。 根据本专利技术，就能以高效率制造有机化合物。例如，使2-苯基吡啶与铱-乙酰丙酮配位化合物[Ir(acac)3]反应合成铱(III)三(2-苯基吡啶-N，O)[Ir(ppy)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有机化合物的制造方法，其特征在于，包括：通过向反应溶液照射９００ＭＨｚ～３０ＧＨｚ波长范围的电磁波进行加热，以制造有机化合物的工序；和一边将反应生成的低沸点成份排出到反应体系之外，一边使反应进行的工序。

【技术特征摘要】
JP 2003-5-19 2003-1403571.一种有机化合物的制造方法，其特征在于，包括通过向反应溶液照射900MHz～30GHz波长范围的电磁波进行加热，以制造有机化合物的工序；和一边将反应生成的低沸点成份排出到反应体系之外，一边使反应进行的工序。2.如权利要求1所述的有机化合物的制造方法，其特征在于，通过反应制造的有机化合物含有金属。3.如权利要求2所述的有机化合物的制造方法，其特征在于，含有金属的有机化合物为由过渡金属和一种以上的邻位金属化配位基构成的配位化合物。4.如权利要求3所述的有机化合物的制造方法，其特征在于，过渡金属选白Ir、Pt、Pd、Rh、Re、Ru、Os、Au和Ag中的至少一种。5.如权利要求1所述的有机化合物的制造方法，其特征在于，反应溶液的溶剂为含有羟基的溶剂。6.如权利要求5所述的有机化合物的制造方法，其特征在于，含有羟基的溶剂选自甘油、乙二醇、三...

【专利技术属性】
技术研发人员：松村竹子，齐藤香织，浜田祐次，
申请(专利权)人：三洋电机株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]