以磷酸盐为基质的掺铽绿色荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术公开了以磷酸盐为基质的掺铽绿色荧光粉，以磷酸盐为基质，化学通式为Ca3Gd1‑xNa(PO4)3F:xTb，其中0.01≤x≤0.08，通过掺杂激活离子Tb

Terbium doped green phosphor based on phosphate and its preparation method

The present invention discloses terbium doped matrix green fluorescent powder in phosphate, phosphate as substrate, chemical formula Ca3Gd1 xNa (PO4) 3F:xTb, and 0.01 = x = 0.08, Tb doped by ion activation

【技术实现步骤摘要】
以磷酸盐为基质的掺铽绿色荧光粉及其制备方法
本专利技术属于LED用荧光粉制备
，具体涉及以磷酸盐为基质的掺铽绿色荧光粉，本专利技术还涉及该掺铽绿色荧光粉的制备方法。
技术介绍
发光二极管(LightEmittingDiode，LED)被公认为是二十一世纪的新光源，具有节能、响应快、绿色环保、寿命长、体积小及发光效率高等诸多优点，在照明和显示领域有着巨大的应用前景。近年来，白光LED作为新一代节能光源，引起了人们的广泛关注，目前，与近紫外光管芯相匹配的白光荧光粉缺乏，普遍采用混合红、绿、蓝三种基色荧光粉的办法制得，且发光性能不理想。因此，研制单一基体白光荧光粉不仅能够降低成本，也能提高荧光粉的发光性能，具有十分重要的意义。作为紫外-近紫外LED芯片激发红、绿、蓝色荧光粉，由于绿色荧光粉发光效率相对于其他两种颜色的荧光粉来说发光效率比较低，所以会影响到整个LED的光通量。因此，寻求新型体系的绿色荧光粉是具有研究价值的。Tb3+在作为绿色荧光粉的激活剂方面，具有很大的潜力。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供以磷酸盐为基质的掺铽绿色荧光粉，发光强度高，化学性质稳定。本专利技术的另一个目的是提供以磷酸盐为基质的掺铽绿色荧光粉的制备方法。本专利技术所采用的技术方案是，以磷酸盐为基质，化学通式为Ca3Gd1-xNa(PO4)3F:xTb，其中0.01≤x≤0.08。本专利技术所采用的另一个技术方案是，以磷酸盐为基质的掺铽绿色荧光粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、按化学通式Ca3Gd1-xNa(PO4)3F:xTb的摩尔配比，其中0.01≤x≤0.08，分别称取含Ca化合物、含Gd化合物、含Na的氟化合物、含P化合物和含Tb化合物作为原料；步骤2、将步骤1中称取的所有原料混合后研磨，形成混合料；步骤3、将经步骤2得到的混合料于空气气氛下煅烧3h～5h，温度为750℃～950℃，随炉冷却至室温；步骤4、将步骤3得到的煅烧产物研磨，得到以磷酸盐为基质的掺铽绿色荧光粉。本专利技术另一技术方案的特点还在于，步骤1中的含Ca化合物为CaCO3，含Gd化合物为Gd2O3，含Na的氟化合物为NaF，含P化合物为NH4H2PO4，Tb化合物为Tb4O7。步骤2中研磨时间为20min～40min。步骤3中升温速率为3℃/min～10℃/min。步骤4中研磨时间为20min～40min。本专利技术的有益效果是，本专利技术以磷酸盐为基质的掺铽绿色荧光粉，以磷酸盐为基质，通过掺杂激活离子Tb3+，制备得到以磷酸盐为基质的掺铽绿色荧光粉，该绿色荧光粉的激发光谱在300nm～400nm，几个主要激发峰在312nm、340nm、351nm、369nm和377nm附近，其发射光谱在400nm～600nm，主峰在415nm、438nm、490nm和545nm附近，能够在近紫外或蓝光激发下发出绿光，发光强度高，化学性质稳定，发光效率高，适合白光LED使用；本专利技术以磷酸盐为基质的掺铽绿色荧光粉的制备方法，基于固相合成法来制备，操作性强，在空气气氛下制备，升温过程简单，方法简单易行，重现性好，制备周期短。附图说明图1是实施例2制备得到的Ca3Gd0.99Na(PO4)3F:0.01Tb绿色荧光粉的X射线衍射图谱与Ca5(PO4)3F标准卡片(PDF#15-0876)拟合图；图2是实施例4制备得到的Ca3Gd0.96Na(PO4)3F:0.04Tb绿色荧光粉的激发光谱和发射光谱；图3是实施例4制备得到的Ca3Gd0.96Na(PO4)3F:0.04Tb绿色荧光粉的CIE色坐标图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术以磷酸盐为基质的掺铽绿色荧光粉，以磷酸盐为基质，化学通式为Ca3Gd1-xNa(PO4)3F:xTb，其中0.01≤x≤0.08。本专利技术以磷酸盐为基质的掺铽绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、按化学通式Ca3Gd1-xNa(PO4)3F:xTb的摩尔配比，其中0.01≤x≤0.08，分别称取CaCO3、Gd2O3、NaF、NH4H2PO4和Tb4O7作为原料；步骤2、将步骤1中称取的所有原料混合后研磨20min～40min，待混合均匀后，形成混合料；步骤3、将经步骤2得到的混合料于空气气氛下煅烧3h～5h，煅烧温度为750℃～950℃，升温速率为3℃/min～10℃/min，煅烧完成后随炉冷却至室温，得到煅烧产物；其中，煅烧时按照以下化学反应方程式进行合成：CaCO3+(1-x)/2Gd2O3+NaF+NH4H2PO4+x/4Tb4O7→Ca3GdNa(PO4)3F+CO2；步骤4、将步骤3得到的煅烧产物研磨20min～40min，得到以磷酸盐为基质的掺铽绿色荧光粉。实施例1取x＝0.01，按化学式Ca3Gd0.99Na(PO4)3F:0.01Tb的化学计量配比，用电子天平分别称取CaCO3、Gd2O3、NaF、NH4H2PO4和Tb4O7，再另加入混合原料总重量7％的NaF，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨20min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以3℃/min的升温速率升至750℃，保温3h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨20min，即得到以磷酸盐为基质的掺铽绿色荧光粉。实施例2取x＝0.01，按化学式Ca3Gd0.99Na(PO4)3F:0.01Tb的化学计量配比，用电子天平分别称取CaCO3、Gd2O3、NaF、NH4H2PO4和Tb4O7，再另加入混合原料总重量7％的NaF，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述原料进行研磨25min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以7℃/min的升温速率升至800℃，保温4h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨30min，即得到以磷酸盐为基质的掺铽绿色荧光粉。图1为利用实施例2中的制备方法制备的Ca3Gd0.99Na(PO4)3F:0.01Tb绿色荧光粉的X射线衍射图谱，从图1中可看出：物相纯度高，结晶度好。实施例3取x＝0.02，按化学式Ca3Gd0.98Na(PO4)3F:0.02Tb的化学计量配比，用电子天平分别称取CaCO3、Gd2O3、NaF、NH4H2PO4和Tb4O7，再另加入混合原料总重量7％的NaF，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述原料进行研磨40min后，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以10℃/min的升温速率升至950℃，保温5h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨40min，即得到以磷酸盐为基质的掺铽绿色荧光粉。实施例4取x＝0.04，按化学式Ca3Gd0.96Na(PO4)3F:0.04Tb的化学计量配比，用电子天平分别称取CaCO3、Gd本文档来自技高网...

【技术保护点】
以磷酸盐为基质的掺铽绿色荧光粉，其特征在于，以磷酸盐为基质，化学通式为Ca3Gd1‑xNa(PO4)3F:xTb，其中0.01≤x≤0.08。

【技术特征摘要】
1.以磷酸盐为基质的掺铽绿色荧光粉，其特征在于，以磷酸盐为基质，化学通式为Ca3Gd1-xNa(PO4)3F:xTb，其中0.01≤x≤0.08。2.一种如权利要求1所述的以磷酸盐为基质的掺铽绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、按化学通式Ca3Gd1-xNa(PO4)3F:xTb的摩尔配比，其中0.01≤x≤0.08，分别称取含Ca化合物、含Gd化合物、含Na的氟化合物、含P化合物和含Tb化合物作为原料；步骤2、将步骤1中称取的所有原料混合后研磨，形成混合料；步骤3、将经步骤2得到的混合料于空气气氛下煅烧3h～5h，温度为750℃～950℃，随炉冷却至室温；步骤4、将步骤3得到的煅烧产物研磨，得到以磷...

【专利技术属性】
技术研发人员：武秀兰，白文妮，任强，海鸥，林飞，焦叶辉，李欢欢，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61