一种耐高温量子点荧光材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种耐高温量子点荧光材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：制备Se溶液；合成量子点：取镉源、锌源、脂肪酸和有机溶剂置于容器中；对S210中的混合物加热至80℃～110℃，并抽气30～40min，然后加热至280℃～310℃；加入所述Se溶液，保温一段时间后，升温至300℃～310℃；再次加入Se溶液，保温20min～40min后，冷却至室温，即得到CdZnSe@ZnSe量子点原液；对得到的CdZnSe@ZnSe量子点原液进行提纯，即得到耐高温量子点荧光材料。本发明专利技术提供一种耐高温量子点荧光材料的制备方法，制备的耐高温量子点荧光材料具有优异的高温稳定性，在310℃下仍保持优异的荧光性能，并且半峰宽窄，单分散性好，在光电显示领域具有良好的应用前景。

High temperature resistant quantum dot fluorescent material and preparation method thereof

The invention provides a high temperature resistant quantum dot fluorescent material and a preparation method thereof. The preparation method comprises the following steps: preparation of Se solution; synthesis of quantum dots: source of cadmium and zinc source, fatty acid and organic solvent is placed in the container; for heating the mixture in S210 to 80 to 110 DEG C, and pumping 30 ~ 40min, and then heated to 280 DEG to 310 DEG C; adding the Se insulation solution, after a period of time, heating to 300 to 310 DEG C; again adding Se solution, insulation 20min ~ 40min after cooling to room temperature to obtain the CdZnSe@ZnSe quantum dots solution; quantum dots on CdZnSe@ZnSe by liquid purification high temperature, quantum dot fluorescent material is obtained. The present invention provides a method for preparing high temperature resistant fluorescent quantum dot materials, preparation of high temperature resistant fluorescent quantum dot material has excellent high temperature stability, under 310 degrees still maintain excellent fluorescent properties, and half peak width, good monodispersity, photoelectric display has good application prospect areas.

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温量子点荧光材料及其制备方法
本专利技术涉及量子点材料领域，特别涉及一种耐高温量子点荧光材料及其制备方法。
技术介绍
量子点材料由于具有特殊的尺寸效应和优异的发光特性，被广泛应用于太阳能电池、生物标记和光电显示等领域。量子点尺寸小，比表面积大，具有极高的表面能，一般在高温下会发生热猝灭效应，即环境温度越高，发光效率越低。此外，光电器件无法避免会存在转化效率低于100％问题，因此产生的热量会使得器件温度上升，超过100℃甚至更高至300℃以上，量子点在室温下具有优异的光学性质，但是在高温下会发生热猝灭效应。鉴于以上问题，量子点在光电领域的应用关键在于解决量子点的高温稳定性问题。专利CN103509558A提出了一种提高Mn掺杂量子点热稳定性的方法，该方法的原理为调控Mn掺杂量子点基体合金量子点的组分，增大基体材料的禁带宽度，从而提高量子点的热稳定性。利用该方法得到的量子点其发光强度可以从80-500K一直不衰减。但是Mn掺杂量子点的半峰宽较宽，一般超过80nm。
技术实现思路
为解决以上
技术介绍
中提到的问题，本专利技术提供一种耐高温量子点荧光材料的制备方法，包括以下制备步骤：S100、制备Se溶液；S200、合CdZnSe@ZnSe量子点原液：S210、取镉源、锌源、脂肪酸和有机溶剂置于容器中；S220、对S210中的混合物加热至80℃～110℃，并抽气30min～40min，然后加热至280℃～310℃；S230、加入所述Se溶液，保温一段时间后，升温至300℃～310℃；S230、再次加入Se溶液，保温20min～40min后，冷却至室温，即得到CdZnSe@ZnSe量子点原液；S300、对得到的CdZnSe@ZnSe量子点原液进行提纯，即得到耐高温量子点荧光材料。进一步地，S100中，Se溶液的制备方法为：将Se粉置于离心容器中，再加入有机溶剂，混合均匀后，超声5min～10min，即得到Se溶液，其中Se溶液的浓度为0.05mmol/ml～2mmol/ml。进一步地，S100中，Se溶液的制备方法为：将Se粉置于离心容器中，再加入三辛基膦和十八烯，混合均匀至Se粉完全溶解，即得到Se溶液，其中Se溶液的浓度为0.05mmol/ml～2mmol/ml。进一步地，S300中，对所述CdZnSe@ZnSe量子点原液的提纯方法为：S310、取量子点CdZnSe@ZnSe原液于容器中，加入氯仿或正己烷，混合均匀后再加入乙醇或者丙酮混合；S320、将S310中的混合物于8000r/min～12000r/min转速下离心5min～15min，得到沉淀；S330、将S320中得到的沉淀溶于氯仿或正己烷中；重复S310～S330的步骤2～3次，将最终得到的沉淀溶于正己烷，即得到提纯后的CdZnSe@ZnSe量子点。进一步地，所述镉源为硬脂酸镉、醋酸镉、氧化镉中的一种或者多种；所述锌源为氧化锌、硬脂酸锌、醋酸锌中的一种或者多种。进一步地，所述脂肪酸为硬脂酸、油酸、十四烷酸中的一种或者多种。进一步地，所述有机溶剂为液体石蜡、十八烯或者十八烷中的一种或者多种。进一步地，镉源和锌源的摩尔比为1：12～1：6。进一步地，镉源和锌源的摩尔数之和与脂肪酸的摩尔数比为1：10～1：5。一种采用如上任意所述的耐高温量子点荧光材料的制备方法制备的耐高温量子点荧光材料。本专利技术提供一种耐高温量子点荧光材料的制备方法，首次提出以CdZnSe量子点为核，以ZnSe为壳，制备得到CdZnSe@ZnSe量子点，以解决核壳之间的晶格不匹配的问题，并且以脂肪酸为配体，所制备的耐高温量子点荧光材料具有优异的高温稳定性，在310℃下仍保持优异的荧光性能，并且半峰宽窄，单分散性好，产率高，在光电显示领域具有良好的应用前景。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术提供的实施例1发射光谱和吸收光谱图；图2为本专利技术提供的实施例2发射光谱和吸收光谱图；图3为本专利技术提供的实施例1采用透射电镜观察得到的透射电镜图；图4为本专利技术提供的实施例2采用透射电镜观察得到的透射电镜图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。一种耐高温量子点荧光材料的制备方法，包括以下制备步骤：S100、制备Se溶液；S200、合成量子点：S210、取镉源、锌源、脂肪酸和有机溶剂置于容器中；S220、对S210中的混合物加热至80℃～110℃，并抽气30min～40min，然后加热至280℃～310℃；S230、加入所述Se溶液，保温一段时间后，升温至300℃～310℃；S230、再次加入Se溶液，保温20min～40min后，冷却至室温，即得到CdZnSe@ZnSe量子点原液；S300、对得到的CdZnSe@ZnSe量子点原液进行提纯，即得到耐高温量子点荧光材料。其中，第一次注入Se溶液以形成CdZnSe量子点，注入时应快速，以保证形成的量子点大小均一性好；第二次注入Se溶液以形成ZnSe壳，注入时逐滴滴加，以使ZnSe逐渐生长在CdZnSe上，而非独立形核，若独立形核后，发射光谱上会有两种峰，将影响量子点的发光的均匀性。具体地，S100中，Se溶液的制备方法为：将Se粉置于离心容器中，再加入有机溶剂，混合均匀后，超声5min～10min，即得到Se溶液。本专利技术还提供另一种方案，在S100中，Se溶液的制备方法为：将Se粉置于离心容器中，再加入三辛基膦和十八烯，混合均匀至Se粉完全溶解，即得到Se溶液。具体地，S300中，对所述CdZnSe@ZnSe量子点原液的提纯方法为：S310、取量子点CdZnSe@ZnSe原液于容器中，加入氯仿或正己烷，混合均匀后再加入乙醇或者丙酮混合；S320、将S310中的混合物于8000r/min～12000r/min转速下离心5～15min，得到沉淀；S330、将S320中得到的沉淀溶于氯仿或正己烷中；重复S310～S330的步骤2～3次，将最终得到的沉淀溶于正己烷，即得到提纯后的CdZnSe@ZnSe量子点。优选地，所述镉源为硬脂酸镉、醋酸镉、氧化镉中的一种或者多种；所述锌源为氧化锌、硬脂酸锌、醋酸锌中的一种或者多种。优选地，所述脂肪酸为硬脂酸、油酸、十四烷酸中的一种或者多种。优选地，所述有机溶剂为液体石蜡、十八烯或者十八烷中的一种或者多种。进一步地，镉源/锌源的摩尔比为1：12～1：6。若比率过小，则镉源不足，成核中的Zn增加，带隙增大，发射波长蓝移，无法达到所需波长；若镉源过多，发射红移，也无法得到520nm的绿色量子点。进一步地，镉源和锌源的摩尔数之和与脂肪酸的摩尔数比率为1：10～1：5。(镉源+锌源)/脂肪酸摩尔比为1：10～1：5，其中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐高温量子点荧光材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：S100、制备Se溶液；S200、合成CdZnSe@ZnSe量子点原液：S210、取镉源、锌源、脂肪酸和有机溶剂置于容器中混合；S220、对S210中的混合物加热至80℃～110℃，并抽气30min～40min，然后加热至280℃～310℃；S230、加入所述Se溶液，保温一段时间后，升温至300℃～310℃；S230、再次加入Se溶液，保温20min～40min后，冷却至室温，即得到CdZnSe@ZnSe量子点原液；S300、对得到的CdZnSe@ZnSe量子点原液进行提纯，即得到耐高温量子点荧光材料。

【技术特征摘要】
1.一种耐高温量子点荧光材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：S100、制备Se溶液；S200、合成CdZnSe@ZnSe量子点原液：S210、取镉源、锌源、脂肪酸和有机溶剂置于容器中混合；S220、对S210中的混合物加热至80℃～110℃，并抽气30min～40min，然后加热至280℃～310℃；S230、加入所述Se溶液，保温一段时间后，升温至300℃～310℃；S230、再次加入Se溶液，保温20min～40min后，冷却至室温，即得到CdZnSe@ZnSe量子点原液；S300、对得到的CdZnSe@ZnSe量子点原液进行提纯，即得到耐高温量子点荧光材料。2.根据权利要求1所述的一种耐高温量子点荧光材料的制备方法，其特征在于，S100中，Se溶液的制备方法为：将Se粉置于离心容器中，再加入有机溶剂，混合均匀后，超声5min～10min，即得到Se溶液，其中Se溶液的浓度为0.05mmol/ml～2mmol/ml。3.根据权利要求1所述的一种耐高温量子点荧光材料的制备方法，其特征在于，S100中，Se溶液的制备方法为：将Se粉置于离心容器中，再加入三辛基膦和十八烯，混合均匀至Se粉完全溶解，即得到Se溶液，其中Se溶液的浓度为0.05mmol/ml～2mmol/ml。4.根据权利要求1所述的一种耐高温量子点荧光材料的制备方法，其特征在于，S300中，对所述CdZnSe@ZnSe量...

【专利技术属性】
技术研发人员：李静，魏居富，周超，
申请(专利权)人：厦门世纳芯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35