一种0‑乙基磷酸钠的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种0‑乙基磷酸钠的制备方法，包括以下步骤：将次磷酸与氢氧化钠溶液混合，其中氢氧化钠溶液浓度为2‑4mol/L，次磷酸与氢氧化钠的摩尔比为1.1‑1.2:1，然后在42‑45℃的温度下加热搅拌35‑40min，制得混合物A；乙醇与二甲砜混合搅拌均匀，制得混合物B；在减压的条件下，将混合物B加热产生的蒸汽与混合物A产生的蒸汽混合反应，即得0‑乙基磷酸钠。本发明专利技术将次磷酸与氢氧化钠溶液反应，且在次磷酸些微剩余的情况下，与乙醇、二甲砜的混合物进行气相反应实现了0‑乙基磷酸钠的合成，二甲砜是作为催化剂存在的，反应速度快、产品收率高，经精制过程使0‑乙基磷酸钠含量在92％以上。本发明专利技术制备工艺简单、易操作，时间短，适于大规模推广。

A preparation method of 0 ethyl sodium phosphate

The invention discloses a preparation method of 0 ethyl sodium phosphate, which comprises the following steps: hypophosphite and sodium hydroxide solution, the concentration of sodium hydroxide solution is 2 4mol/L, the mole ratio of phosphoric acid and sodium hydroxide is 1.1 times 1.2:1, and 35 40min in 42 stirring heating temperature of 45 DEG C, prepared the mixture of A and ethanol; two methylsulfones mixing, preparation of mixture B; in vacuum conditions, steam and steam generated by the mixture of A mixed reaction mixture of B heating, which was 0 ethyl sodium phosphate. The secondary reaction of phosphoric acid and sodium hydroxide solution, and hypophosphite slightly surplus, gas and a mixture of ethanol and two methylsulfones phase reaction to achieve a synthesis of 0 ethyl sodium phosphate, two methyl sulfone as catalyst, reaction speed, high yield, the refining process to 0 ethyl sodium phosphate content of more than 92%. The preparation process of the invention is simple, easy to operate and short in time, and is suitable for large-scale popularization.

【技术实现步骤摘要】
一种0-乙基磷酸钠的制备方法
本专利技术涉及化学合成
，具体是一种0-乙基磷酸钠的制备方法。
技术介绍
0-乙基磷酸钠产品结构式0-乙基磷酸钠主要用途是生产制造农用杀菌剂。现有的0-乙基磷酸钠主要是通过三氯化磷与乙醇的酯化反应、亚磷酸二乙酯与氢氧化钠的皂化反应、浓缩结晶后制得。其中酯化反应与皂化反应的反应方程式如下所述：1.酯化反应：主反应：PCl3+3C2H5OH→(C2H5)2POH+C2H5Cl+2HCl副反应：PCl3+3C2H5OH→3C2H5Cl+2H3PO32.皂化反应：主反应：副反应：HCl+NaOH→NaCl+H2O。浓缩结晶是将上述反应中制得的0-乙基磷酸钠与乙醇水溶液加热至90℃去除乙醇，剩余母液经冷却、离心、烘干制得。上述是较为成熟的制备工艺，但是制得的0-乙基磷酸钠含量不够稳定，含有的杂质超标，难以满足国际市场需求。现需寻求一种全新的合成工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种0-乙基磷酸钠的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种0-乙基磷酸钠的制备方法，包括以下步骤：1)将次磷酸与氢氧化钠溶液混合，其中氢氧化钠溶液浓度为2-4mol/L，次磷酸与氢氧化钠的摩尔比为1.1-1.2:1，然后在42-45℃的温度下加热搅拌35-40min，制得混合物A；2)乙醇与二甲砜混合搅拌均匀，制得混合物B；在减压的条件下，将混合物B加热产生的蒸汽与混合物A产生的蒸汽混合反应，即得0-乙基磷酸钠。作为本专利技术进一步的方案：步骤1)中，搅拌速度为250-300r/min。作为本专利技术进一步的方案：氢氧化钠溶液浓度为3mol/L。作为本专利技术进一步的方案：步骤2)中，搅拌速度为150-200r/min。作为本专利技术进一步的方案：步骤2)中，减压至200-300Pa。作为本专利技术进一步的方案：步骤2)中，反应时间为35-50min。作为本专利技术进一步的方案：步骤2)中，反应后还包括精制过程，将收集的产物，在50-55℃的温度下真空处理40-60min。作为本专利技术进一步的方案：步骤2)中，乙醇与二甲砜的质量比为45-50:1。作为本专利技术进一步的方案：步骤2)中，乙醇与次磷酸的摩尔比为4-6:1。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术提供的方法，是将次磷酸与氢氧化钠溶液反应，且在次磷酸些微剩余的情况下，与乙醇、二甲砜的混合物进行气相反应，特别是二甲砜的催化作用下实现了0-乙基磷酸钠的合成，二甲砜是作为催化剂存在的，反应速度快、产品收率高，不精制的产品含量在65％w/w以上，经精制过程使0-乙基磷酸钠含量在92％以上。本专利技术制备工艺简单、易操作，时间短，适于大规模推广，为合成0-乙基磷酸钠提供一种新方法。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1本专利技术实施例中，一种0-乙基磷酸钠的制备方法，包括以下步骤：1)将次磷酸与氢氧化钠溶液混合，其中氢氧化钠溶液浓度为2mol/L，次磷酸与氢氧化钠的摩尔比为1.1:1，然后在42℃的温度下加热搅拌35min，搅拌速度为250r/min，制得混合物A；2)乙醇与二甲砜混合搅拌均匀，搅拌速度为150r/min，制得混合物B；乙醇与二甲砜的质量比为45:1，乙醇与次磷酸的摩尔比为4:1。在减压至200Pa条件下，将混合物B加热产生的蒸汽与混合物A产生的蒸汽混合反应35min，将收集的产物，在50℃的温度下真空处理40min，即得0-乙基磷酸钠。经检测，本专利技术实施例制得的成品中0-乙基磷酸钠含量为92.8％。实施例2本专利技术实施例中，一种0-乙基磷酸钠的制备方法，包括以下步骤：1)将次磷酸与氢氧化钠溶液混合，其中氢氧化钠溶液浓度为4mol/L，次磷酸与氢氧化钠的摩尔比为1.2:1，然后在45℃的温度下加热搅拌40min，搅拌速度为300r/min，制得混合物A；2)乙醇与二甲砜混合搅拌均匀，搅拌速度为200r/min，制得混合物B；乙醇与二甲砜的质量比为50:1，乙醇与次磷酸的摩尔比为6:1。在减压至300Pa条件下，将混合物B加热产生的蒸汽与混合物A产生的蒸汽混合反应50min，将收集的产物，在55℃的温度下真空处理60min，即得0-乙基磷酸钠。经检测，本专利技术实施例制得的成品中0-乙基磷酸钠含量为93.3％。实施例3本专利技术实施例中，一种0-乙基磷酸钠的制备方法，包括以下步骤：1)将次磷酸与氢氧化钠溶液混合，其中氢氧化钠溶液浓度为3mol/L，次磷酸与氢氧化钠的摩尔比为1.1:1，然后在44℃的温度下加热搅拌38min，搅拌速度为280r/min，制得混合物A；2)乙醇与二甲砜混合搅拌均匀，搅拌速度为180r/min，制得混合物B；乙醇与二甲砜的质量比为48:1，乙醇与次磷酸的摩尔比为5:1。在减压至200Pa条件下，将混合物B加热产生的蒸汽与混合物A产生的蒸汽混合反应40min，将收集的产物，在52℃的温度下真空处理50min，即得0-乙基磷酸钠。经检测，本专利技术实施例制得的成品中0-乙基磷酸钠含量为98.2％。实施例4本专利技术实施例中，一种0-乙基磷酸钠的制备方法，包括以下步骤：1)将次磷酸与氢氧化钠溶液混合，其中氢氧化钠溶液浓度为3mol/L，次磷酸与氢氧化钠的摩尔比为1.1:1，然后在42℃的温度下加热搅拌35min，搅拌速度为280r/min，制得混合物A；2)乙醇与二甲砜混合搅拌均匀，搅拌速度为180r/min，制得混合物B；乙醇与二甲砜的质量比为46:1，乙醇与次磷酸的摩尔比为5:1。在减压至200Pa条件下，将混合物B加热产生的蒸汽与混合物A产生的蒸汽混合反应40min，将收集的产物，在52℃的温度下真空处理50min，即得0-乙基磷酸钠。经检测，本专利技术实施例制得的成品中0-乙基磷酸钠含量为97.6％。实施例5本专利技术实施例中，一种0-乙基磷酸钠的制备方法，包括以下步骤：1)将次磷酸与氢氧化钠溶液混合，其中氢氧化钠溶液浓度为3mol/L，次磷酸与氢氧化钠的摩尔比为1.2:1，然后在45℃的温度下加热搅拌40min，搅拌速度为280r/min，制得混合物A；2)乙醇与二甲砜混合搅拌均匀，搅拌速度为180r/min，制得混合物B；乙醇与二甲砜的质量比为49:1，乙醇与次磷酸的摩尔比为5:1。在减压至200Pa条件下，将混合物B加热产生的蒸汽与混合物A产生的蒸汽混合反应40min，将收集的产物，在52℃的温度下真空处理50min，即得0-乙基磷酸钠。经检测，本专利技术实施例制得的成品中0-乙基磷酸钠含量为96.5％。对于本领域技术人员而言，显然本专利技术不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本专利技术的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本专利技术。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本专利技术的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本专利技术内。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种0‑乙基磷酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将次磷酸与氢氧化钠溶液混合，其中氢氧化钠溶液浓度为2‑4mol/L，次磷酸与氢氧化钠的摩尔比为1.1‑1.2:1，然后在42‑45℃的温度下加热搅拌35‑40min，制得混合物A；2)乙醇与二甲砜混合搅拌均匀，制得混合物B；在减压的条件下，将混合物B加热产生的蒸汽与混合物A产生的蒸汽混合反应，即得0‑乙基磷酸钠。

【技术特征摘要】
1.一种0-乙基磷酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将次磷酸与氢氧化钠溶液混合，其中氢氧化钠溶液浓度为2-4mol/L，次磷酸与氢氧化钠的摩尔比为1.1-1.2:1，然后在42-45℃的温度下加热搅拌35-40min，制得混合物A；2)乙醇与二甲砜混合搅拌均匀，制得混合物B；在减压的条件下，将混合物B加热产生的蒸汽与混合物A产生的蒸汽混合反应，即得0-乙基磷酸钠。2.根据权利要求1所述的0-乙基磷酸钠的制备方法，其特征在于，步骤1)中，搅拌速度为250-300r/min。3.根据权利要求1所述的0-乙基磷酸钠的制备方法，其特征在于，氢氧化钠溶液浓度为3mol/L。4.根据权利要求1所述的0-乙基磷酸钠的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：周少华，徐俊平，江晓飞，胡菁，许康林，范素珍，范莲生，
申请(专利权)人：浙江嘉华化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33