活性蓝198中间体胺解物加氢还原方法技术

本发明专利技术提供一种活性蓝198中间体胺解物加氢还原方法，用于活性蓝198中间体胺解物的加氢还原，将胺解物100质量份和雷尼镍1～3质量份加入到500～1000质量份去离子水中，通入H2，在0.5～3MPa压力及60～85℃温度下反应35～70min。该加氢还原方法具有生产成本低和工艺绿色的优点。

Hydrogenation and reduction of amines in reactive blue 198 intermediate

The present invention provides a reactive blue 198 intermediate amine hydrolysis reduction method for hydrogenation of reactive blue 198 amine intermediate hydrolysate hydrogenation, hydrolysis of amine 100 phr and 1 ~ 3 phr of Raney nickel added to 500 ~ 1000 phr in deionized water, the H2, the pressure of 0.5 ~ 3MPa and 60 to 85 DEG C temperature 35 ~ 70min. The hydrogenation reduction method has the advantages of low production cost and green process.

【技术实现步骤摘要】
活性蓝198中间体胺解物加氢还原方法
本专利技术属于对硝基苯磺酸类物质的还原加氢领域，具体的说，涉及了一种活性蓝198中间体胺解物的加氢还原方法。
技术介绍
活性蓝198胺解物为2-(2-氨基-乙基氨基)-5-硝基-苯磺酸，其还原反应采用铁粉还原法。此方法虽然工艺简单，但在生产过程中会产生大量含芳胺的“铁泥”和废水，环境污染严重。在对环境保护的要求日益严格的今天，有必要对铁粉还原硝基的工艺进行改革。中国专利200810223416.4公开了一种催化加氢制备氨基苯磺酸的方法，将硝基苯磺酸在有机溶液中，以雷尼镍或活性Pd/C为催化剂，在温度20～180℃的条件，压力2～30大气压下加氢还原制得氨基苯磺酸，催化剂可套用。该专利方法使用有机溶液，反应后涉及有机溶液的回收，增加了生产成本。中国专利201010151439.6公开了一种间硝基苯磺酸催化加氢制备间氨基苯磺酸的方法，以间氨基苯磺酸水溶液为原料，使用碱水溶液调节其pH为6-8，以钯活性炭为催化剂，以60～130℃，氢气0.8～2.0MPa压力下反应生成间氨基苯磺酸盐，滤液经酸析、过滤得到间氨基苯磺酸。该反应采用碱溶液调节pH及酸析，产生无机盐，或者酸、碱等无机废水。为了解决上述问题，降低环境污染，提高反应率，我们一直在寻求一种理想的技术解决方案。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足，从而提供一种绿色工艺的活性蓝198胺解物加氢还原反应。一种活性蓝198中间体胺解物加氢还原方法，将胺解物100质量份和雷尼镍1～3质量份加入到500～1000质量份去离子水中，通入H2，，在0.5～3MPa压力及60～85℃温度下反应35～70min。基于上述，所述反应压力为0.5～1MPa，压强越大，对胺解物的合成有利，但从生产实际考虑，压强越大，需要的动力越大，对材料的强度和设备的制造要求越高，生产成本增大。故采用的压强满足反应的基础上，越低越好，以0.5～1.0MPa为宜。基于上述，所述反应温度为75～85℃，一是胺解物加热至75～85℃时全部溶解，反应加速；二是75～85℃接近催化剂的活化温度，能够发挥催化剂的最大效力。本专利技术相对现有技术具有突出的实质性特点和显著的进步，具体的说，本专利技术采用去离子水作为溶剂，生产成本低，工艺绿色；进一步说，本专利技术反应温度低、时间短，压力低，对生产设备要求低，安全；再一步说，该反应所用催化剂可回收利用，没有废渣产生，其具有生产成本低和工艺绿色的优点。具体实施方式下面通过具体实施方式，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。在6组实验中分别取胺解物50g投入反应釜中，然后开氢气阀，通入氢气三次，并排空三次，赶走反应釜内空气，分别控制压力，升温至表中温度保温，检测并记录吃氢速度，每5分钟检查一次吃氢速度并记录，压力无变化则视为不吃氢，反应结束。结果见表1，其中水为去离子水，还原物为最终产物，双缩还原物为副产物，还原物及双缩还原物的反应方程式见式一和式二。式一：式二：表1胺解物加氢条件和分析结果表从分析数据中，胺解物中的副产物-乙二胺双缩物也被还原成双缩还原物外，没有其它多余杂质生成，部分批次杂质也只有0.15％，因此本专利技术在水相中加氢是可行的。且从最终产品的收率来看，约95-98％，收率较高。加氢还原反应后，经过滤，还原液可直接与四氯苯醌进行缩合反应，没有废液产生且过滤出的催化剂可回收，固废少。最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本专利技术进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本专利技术的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本专利技术技术方案的精神，其均应涵盖在本专利技术请求保护的技术方案范围当中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种活性蓝198中间体胺解物加氢还原方法，将胺解物100质量份和雷尼镍1～3质量份加入到500～1000质量份去离子水中，通入H2，，在0.5～3MPa反应压力及60～85℃的反应温度下反应35～70min。

【技术特征摘要】
1.一种活性蓝198中间体胺解物加氢还原方法，将胺解物100质量份和雷尼镍1～3质量份加入到500～1000质量份去离子水中，通入H2，，在0.5～3MPa反应压力及60～85℃的反应温度下反应35～70min。...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志伟，郭宇，时娇娇，于光欣，李超，祁广娟，余新云，
申请(专利权)人：盐城市瓯华化学工业有限公司，台州市前进化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32