一种硅镁陶瓷基复合纤维的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种硅镁陶瓷基复合纤维的制备方法，属于陶瓷复合材料领域。本发明专利技术将正硅酸乙酯、羧甲基纤维素与乙醇溶液混合得反应液A，再将乙酸镁、柠檬酸、葡萄糖与去离子水混合，并用氨水调节pH，得反应液B，与反应液A混合均匀后，于真空干燥箱中静置得浸渍液，再与碳纤维织物混合水热处理后，冷却至室温并过滤得滤渣，干燥得陶瓷基复合纤维前驱体，再经保温热处理、冷却至室温制得硅镁陶瓷基复合纤维。本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术硅镁陶瓷基复合纤维具有较好的致密性和力学性能，值得推广与使用。

Preparation method of silicon magnesium ceramic matrix composite fiber

The invention discloses a preparation method of silicon magnesium ceramic base composite fiber, which belongs to the field of ceramic composite material. In the invention, tetraethoxysilane, carboxymethyl cellulose and ethanol solution mixed reaction solution A, and then the magnesium acetate, citric acid, glucose and deionized water, and ammonia to adjust pH reaction liquid B, and A of the reaction liquid after mixing uniformly in a vacuum drying box to static dipping liquid, then with the carbon fiber fabric is mixed with water after heat treatment, cooling to room temperature and filter residue, dry Tao Ciji composite fiber precursor, followed by thermal treatment, cooling to room temperature to prepare magnesium silicate ceramic matrix composite fiber. The beneficial effect of the invention is that the silicon magnesium ceramic matrix composite fiber has good compactness and mechanical property, and is worthy of popularization and use.

【技术实现步骤摘要】
一种硅镁陶瓷基复合纤维的制备方法
本专利技术涉及一种硅镁陶瓷基复合纤维的制备方法，属于陶瓷复合材料领域。
技术介绍
陶瓷基复合材料是以陶瓷为基体与各种纤维复合的一类复合材料。陶瓷基体可为氮化硅、碳化硅等高温结构陶瓷，也是指在陶瓷基体中引入增强材料，形成以引入的增强材料为分散相，以陶瓷基体为连续相的复合材料。其中分散相可以为连续纤维、颗粒或者晶须。目前陶瓷基复合材料的制备方法有化学气相渗透法、聚合物浸渍裂解法和浆料浸渍热压法等。化学气相渗透法是将先驱体和载气按照特定比例通入沉积室中，通过气体扩散作用或由压力差产生的定向流动将气态先驱体扩散至纤维预制体内部，进而在纤维表面裂解和沉积，实现纤维预制体的致密化。该过程包含极其复杂的热力学和动力学过程，需要控制的工艺参数较多。该工艺的优点是制备过程中纤维损伤较小，制备的陶瓷基体纯度高、晶型完整，复合材料的力学性能较高。但其缺点同样明显，制造周期长、成本高、制备的复合材料孔隙率高。聚合物浸渍裂解法是以聚合物液相先驱体（或溶液）为浸渍剂，通过多循环交联固化、高温裂解，获得致密化的复合材料。缺点在于：聚合物先驱体裂解过程伴随较大的体积收缩，对纤维造成一定损伤；单次循环陶瓷收率较低，需要经多循环浸渍裂解处理，制造周期较长；制备的陶瓷基复合材料孔隙率较高，致密性差，导致力学性能降低。浆料浸渍热压法首先是将陶瓷纤维浸渍于含有陶瓷基体的浆料中，将表面涂覆浆料的纤维缠绕至滚筒，进而制成无纬布，经切片、叠加、热模压成型和热压烧结后，获得复合材料。但该方法易使纤维造成损伤，降低了复合材料的力学性能。因此，如何实现一种致密性好、力学性能佳的陶瓷基复合材料是业内亟待解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对传统陶瓷基复合材料致密性差、力学性能差的弊端，提供了一种硅镁陶瓷基复合纤维的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：（1）取4～8重量份正硅酸乙酯与0.5～1.0重量份羧甲基纤维素，加入100～200重量份的质量分数为70%乙醇溶液中混合均匀，得反应液A；（2）取0.4～0.8重量份乙酸镁，0.3～0.6重量份柠檬酸，1.8～3.6重量份葡萄糖，加入100～200重量份去离子水中混合均匀，再用质量分数为10%氨水调节pH至5.0～5.5，得反应液B；（3）将反应液A与反应液B混合均匀后置于真空干燥箱中静置1～2h，得浸渍液；（4）取碳纤维织物加入浸渍液并装入水热反应釜中水热处理6～8h，冷却至室温后过滤得滤渣，将滤渣干燥，得陶瓷基复合纤维前驱体；（5）将陶瓷基复合纤维前驱体装入高温真空炉中保温热处理1～2h，冷却至室温，得硅镁陶瓷基复合纤维。步骤（3）所述静置过程是在抽真空至1～10kPa的真空干燥箱中静置1～2h。步骤（4）所述水热处理过程是在水热反应釜中，于180～220℃下进行均相水热处理6～8h。步骤（4）所述干燥过程是在电热鼓风干燥箱中进行的，并且干燥的温度为60～80℃。步骤（5）所述热处理过程是在高温真空炉中，在氩气氛围下，以5～15℃/min的升温速度升至1400～1600℃，保温热处理1～2h。步骤（5）所述冷却过程为以1～5℃/min速率降温到室温。步骤（4）所述碳纤维织物为T300碳纤维、T700碳纤维、T800碳纤维、M40J碳纤维编织物中的一种。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：本专利技术通过羧甲基纤维素、葡萄糖与碳纤维形成的交联形成三维网络结构，粘结硅镁陶瓷结构中的镁离子倾向于以镁橄榄石的结构形成连续网络，提高成纤稳定性和纤维的析晶温度，同时使得烧结过程中形成了SiC晶体，并因此细化了陶瓷纤维的晶粒，提高了陶瓷纤维的致密程度，同时陶瓷纤维的力学性能得到明显改善。具体实施方式先取40～80g正硅酸乙酯，5～10g羧甲基纤维素，加入1～2L质量分数为70%乙醇溶液中，以300～400r/min搅拌20～30min，得反应液A；再取4～8g乙酸镁，3～6g柠檬酸，18～36g葡萄糖，加入1～2L去离子水中，以300～400r/min搅拌20～30min，再用质量分数为10%氨水调节pH至5.0～5.5，得反应液B；然后将反应液A与反应液B混合均匀后置于真空干燥箱中，在1～10kPa下，静置1～2h，得浸渍液；取10～20g碳纤维织物与浸渍液装入水热反应釜中，在180～220℃下进行均相水热处理6～8h，冷却至室温后过滤得滤渣，将滤渣置于干燥箱中，在60～80℃下干燥至恒重，得陶瓷基复合纤维前驱体；最后将陶瓷基复合纤维前驱体装入高温真空炉中，在氩气氛围下，以5～15℃/min的升温速度升至1400～1600℃，保温1～2h，再以1～5℃/min降温到室温，得硅镁陶瓷基复合纤维。所述碳纤维织物为T300碳纤维、T700碳纤维、T800碳纤维、M40J碳纤维编织物中的一种。实例1先取40g正硅酸乙酯，5g羧甲基纤维素，加入1L质量分数为70%乙醇溶液中，以300r/min搅拌20min，得反应液A；再取4g乙酸镁，3g柠檬酸，18g葡萄糖，加入1L去离子水中，以300r/min搅拌20min，再用质量分数为10%氨水调节pH至5.0，得反应液B；然后将反应液A与反应液B混合均匀后置于真空干燥箱中，在1kPa下，静置1h，得浸渍液；取10g碳纤维织物与浸渍液装入水热反应釜中，在180℃下进行均相水热处理6h，冷却至室温后过滤得滤渣，将滤渣置于干燥箱中，在60℃下干燥至恒重，得陶瓷基复合纤维前驱体；最后将陶瓷基复合纤维前驱体装入高温真空炉中，在氩气氛围下，以5℃/min的升温速度升至1400℃，保温1h，再以1℃/min降温到室温，得硅镁陶瓷基复合纤维。所述碳纤维织物为T300碳纤维编织物。实例2先取60g正硅酸乙酯，8g羧甲基纤维素，加入2L质量分数为70%乙醇溶液中，以350r/min搅拌25min，得反应液A；再取6g乙酸镁，5g柠檬酸，27g葡萄糖，加入2L去离子水中，以350r/min搅拌25min，再用质量分数为10%氨水调节pH至5.3，得反应液B；然后将反应液A与反应液B混合均匀后置于真空干燥箱中，在6kPa下，静置2h，得浸渍液；取15g碳纤维织物与浸渍液装入水热反应釜中，在200℃下进行均相水热处理7h，冷却至室温后过滤得滤渣，将滤渣置于干燥箱中，在70℃下干燥至恒重，得陶瓷基复合纤维前驱体；最后将陶瓷基复合纤维前驱体装入高温真空炉中，在氩气氛围下，以10℃/min的升温速度升至1500℃，保温2h，再以3℃/min降温到室温，得硅镁陶瓷基复合纤维。所述碳纤维织物为T700碳纤维编织物。实例3先取80g正硅酸乙酯，10g羧甲基纤维素，加入2L质量分数为70%乙醇溶液中，以400r/min搅拌30min，得反应液A；再取8g乙酸镁，6g柠檬酸，36g葡萄糖，加入2L去离子水中，以400r/min搅拌30min，再用质量分数为10%氨水调节pH至5.5，得反应液B；然后将反应液A与反应液B混合均匀后置于真空干燥箱中，在10kPa下，静置2h，得浸渍液；取20g碳纤维织物与浸渍液装入水热反应釜中，在220℃下进行均相水热处理8h，冷却至室温后过滤得滤渣，将滤渣置于干燥箱中，在80℃下干燥至恒重，得陶瓷基复合纤维本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硅镁陶瓷基复合纤维的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：（1）取4～8重量份正硅酸乙酯与0.5～1.0重量份羧甲基纤维素，加入100～200重量份的质量分数为70%乙醇溶液中混合均匀，得反应液A；（2）取0.4～0.8重量份乙酸镁，0.3～0.6重量份柠檬酸，1.8～3.6重量份葡萄糖，加入100～200重量份去离子水中混合均匀，再用质量分数为10%氨水调节pH至5.0～5.5，得反应液B；（3）将反应液A与反应液B混合均匀后置于真空干燥箱中静置1～2h，得浸渍液；（4）取碳纤维织物加入浸渍液并装入水热反应釜中水热处理6～8h，冷却至室温后过滤得滤渣，将滤渣干燥，得陶瓷基复合纤维前驱体；（5）将陶瓷基复合纤维前驱体装入高温真空炉中保温热处理1～2h，冷却至室温，得硅镁陶瓷基复合纤维。

【技术特征摘要】
1.一种硅镁陶瓷基复合纤维的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：（1）取4～8重量份正硅酸乙酯与0.5～1.0重量份羧甲基纤维素，加入100～200重量份的质量分数为70%乙醇溶液中混合均匀，得反应液A；（2）取0.4～0.8重量份乙酸镁，0.3～0.6重量份柠檬酸，1.8～3.6重量份葡萄糖，加入100～200重量份去离子水中混合均匀，再用质量分数为10%氨水调节pH至5.0～5.5，得反应液B；（3）将反应液A与反应液B混合均匀后置于真空干燥箱中静置1～2h，得浸渍液；（4）取碳纤维织物加入浸渍液并装入水热反应釜中水热处理6～8h，冷却至室温后过滤得滤渣，将滤渣干燥，得陶瓷基复合纤维前驱体；（5）将陶瓷基复合纤维前驱体装入高温真空炉中保温热处理1～2h，冷却至室温，得硅镁陶瓷基复合纤维。2.如权利要求1所述的一种硅镁陶瓷基复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述静置过程是在抽真空至1～10kPa的真空...

【专利技术属性】
技术研发人员：江建荣，方晓俊，王之霖，
申请(专利权)人：常州市顺旭商贸有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32