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α-PbF2纳米棒、条带或片及其制法和用途制造技术

技术编号:1662539 阅读:231 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种α-PbF↓[2]纳米材料,它是一维的、直径为100~500纳米、长1300~10000纳米的纳米棒或厚为100~160纳米、宽500~1000纳米和长4500~20000纳米的纳米条带,或者是厚100~200纳米、边长为1200~1500纳米和1200~2500纳米的纳米片。本发明专利技术的α-PbF↓[2]纳米材料在室温下的PL光谱很强,因此可以应用于荧光材料的制备。把超声技术和微乳体系进行有机的结合建立的超声乳液法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米材料制备的新方法——超声乳液法和新产品α-PbF2纳米棒、片及条带的制备。新产品有强的发光性质。具体地说,就是用超声技术形成乳液,然后经不同的后续处理制备多种形貌尺寸的α-PbF2纳米材料。制备的α-PbF2纳米材料棒、条带及片都未见报道,是新产品。并有强的发光性质。
技术介绍
自从Gleiter等首次制备出纳米块材以来,纳米材料的制备及物理、化学性质研究成为当前国际前沿研究之一。传统制备纳米材料的方法总体上可分为气相法、液相法和机械粉碎法三大类。气相法主要包括气相冷凝法、溅射法、混合等离子法、激光诱导化学气相沉积法(LICVD)和化学气相沉积法(CVD)等。液相法包括化学沉积法、水热法、微乳液法和溶胶凝胶法等。这些方法相对而言出现得较早,被研究得较多,因而也发展得相对成熟,而且各有优势,但依然存在一些缺点,应用范围也有一定的限制。探寻方便、快捷、高效的制备纯度高、粒径分布窄而且形态均一的纳米材料的新方法一直是合成化学家和材料科学家们共同努力的方向。近些年来,一些新的方法被用于纳米材料的制备并初步显示了其优越性。这其中包括γ射线辐射法、模板合成法、超声电化学方法、光化学方法、溶剂热方法和低温固相反应法等。这些方法的出现,大大扩展了纳米材料的制备手段,极大地推动了纳米材料科学研究的进一步发展,为纳米科学技术注入了新的活力。微乳液法是上个世纪80年代发展起来的一种制备纳米粒子的有效途径该方法是以微乳体系中的微乳液滴(其中增溶有反应物)为纳米微反应器,通过人为控制微反应器的大小及其它反应条件,可以获得粒度分布均匀、分散性良好的微粒,已被广泛用于制备纳米材料。近些年来,超声辐射的一系列的特殊效应引起了材料科学家和合成化学家们越来越多的关注,超声化学方法制备纳米材料的研究也得到了迅速的发展。最早将超声化学方法应用于纳米材料的制备中的是美国Illinois大学Urbana Champeign分校的K.S.Suslick教授的课题组。以色列Bar-Iran大学的A.Gedanken教授课题组的工作在超声合成纳米材料领域里也是极具影响力的。与传统方法相比,超声化学法具有有效地控制材料尺寸和形状、加速传质速率、加快反应速率、反应条件温和、产率高、操作方便和经济高效等优点,而且产品具有较高的纯度、窄的粒径分布和均一的形态,已成为合成纳米材料的一种有效手段,并适于推广到大规模的工业生产中去,因而在纳米材料合成领域里显示了良好的发展态势和广阔的应用前景。快离子导体(Fast Ionic Conductors),也称固体电解质。上个世纪80年代以来对它们的结构、性质和应用研究已形成了一门新的学科分支——固态离子学(Solid StateIonics)。因为氟离子是最小的阴离子,只带一个电荷,有利于迁移,可制成离子电导率高的固体,所以氟化物被认为是深入研究离子导电机制的最好代表材料;氟离子导体可用于制作固体电解体燃料电池、传感器,电化学器件等的制作材料。为了提高氟化物的离子电导率,一般都采用掺杂异价氟化物的方法。近年来人们发现采用减小晶粒尺寸至纳米量级的方法可以大幅度提高快离子导体的电导率。。但这方面的工作仍处于探索阶段。而PbF2是氟离子导体的典型代表,它有两种典型结构。分别为正交结构,密度为8.445g/cm3;立方结构,密度为7.750g/cm3。另外,PbF2还具有其他方面的应用前景。。目前,仅有少数制备PbF2纳米粒子的相关报道1990年Derenzo S.E.等首次使用22KV的同步加速器X-ray激发PbF2粉末晶体,第一次发现α-PbF2在室温下不但有闪烁发光,而且是快分量。尽管发光强度很弱,但却开辟了探索PbF2发光性能的新途径。1999年Minoru Itoh等研究了α-PbF2和β-PbF2单晶的PL光谱。在低温7K下有发光,但随逐温度升高而衰竭。2005年P Thangadurai等制备了由α-PbF2和β-PbF2两相组成,尺寸为21-43nm的PbF2纳米粒子。在不同温度下进行退火处理后进行了Raman研究也做了PL光谱。三、
技术实现思路
本专利技术的目的是提供α-PbF2纳米棒、纳米条带或纳米片,以及制备它们的超声乳液法。这种方法是把超声技术和微乳体系进行有机的结合,并进行各种处理,建立了超声乳液法,它包括超声单乳静置法、单乳超声法、超声双乳静置法和双乳超声法。该法能很好的控制纳米材料的形貌,具有广阔的前景。本专利技术的技术方案如下。一种α-PbF2纳米材料,它是一维的,直径为100~500纳米、长1300~10000纳米的纳米棒或厚为100~160纳米、宽500~1000纳米和长4500~20000纳米的纳米条带,或者是厚100~200纳米、边长为1200~1500纳米和1200~2500纳米的纳米片。一种制备上述α-PbF2纳米棒的方法----超声单乳静置法,它基本上由下列步骤组成步骤1.配制氟化铵水溶液浓度为0.20~0.50mol/L和醋酸铅水溶液浓度为0.10~0.25mol/L,步骤2.取步骤1配制的醋酸铅水溶液,加入到环己烷、OP乳化剂(TRITON XT-10)和正戊醇中,在超声波的作用下制备成四元乳液,它们的体积比为水溶液∶环己烷∶OP乳化剂∶正戊醇=5~10∶50∶7~10∶4~6,步骤3.取步骤1配制的氟化铵水溶液加聚乙二醇,配制成含聚乙二醇质量比为<5%的氟化铵水溶液,聚乙二醇的数均分子量为600~6000,步骤4将步骤3配制的水溶液缓慢加到步骤2配制的四元乳液中,两液体的用量满足氟化铵与醋酸铅的物质的量之比为2比1,静置12~24小时,析出沉淀,步骤5.离心分离出沉淀,依次用水和乙醇洗涤,室温下真空干燥,得到白色粉末状的、直径为100~500纳米、长1300~10000纳米的纳米棒。上述的制备α-PbF2纳米棒的方法,步骤2中所述的超声波是频率为20kHz的超声波。一种制备上述α-PbF2纳米条带的方法----超声双乳静置法,它基本上由下列步骤组成步骤1.配制氟化铵水溶液浓度为0.50~1.0mol/L和醋酸铅水溶液浓度为0.25~050mol/L,步骤2.取步骤1配制的两种水溶液,分别加入到环己烷、OP乳化剂(TRITON XT-10)和正戊醇中,在超声波(20kHz)的作用下制备成两种四元乳液,它们的体积比为水溶液∶环己烷∶OP乳化剂∶正戊醇=5~10∶50∶7~10∶4~6,步骤3.将步骤2配制的两种四元乳液缓慢倒入同一容器中,两种乳液的用量满足氟化铵与醋酸铅的物质的量之比为2比1,静置2-6小时,析出沉淀,步骤4.离心分离出沉淀,依次用水和乙醇洗涤,室温下真空干燥,得到白色粉末状的、厚为100~160纳米、宽500~1000纳米和长4500~20000纳米的纳米条带。一种制备上述α-PbF2纳米片的方法----单乳超声法,它基本上由下列步骤组成步骤1.配制氟化铵水溶液度为0.20~1.0mol/L和醋酸铅水溶液浓度为0.10~0.50mol/L,步骤2.取步骤1配制的两种水溶液之一种,加入到环己烷、OP乳化剂(TRITONXT-10)和正戊醇中,在超声波(20kHz)的作用下制备成四元乳液,它们的体积比为水溶液∶环己烷∶OP乳化剂(TRITON本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种α-PbF↓[2]纳米材料,其特征是:它是一维的、直径为100~500纳米、长1300~10000纳米的纳米棒或厚为100~160纳米、宽500~1000纳米和长4500~20000纳米的纳米条带,或者是厚100~200纳米、边长为1200~1500纳米和1200~2500纳米的纳米片。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:朱俊杰许可
申请(专利权)人:南京大学皖西学院
类型:发明
国别省市:84[中国|南京]

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