一种一步法合成α‑Fe2O3/Bi复合物的方法技术

本发明专利技术公开了一种一步法合成α相氧化铁(α‑Fe2O3)/单质铋(Bi)复合物的方法，属于功能材料制备工艺技术领域。本发明专利技术采用Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O为原料，称取适量比例的原料溶于乙二醇，再加入KOH溶液获得前驱沉淀物，并加入适量十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和丙三醇，充分搅拌均匀后移入水热反应釜，在170摄氏度反应50小时。待反应结束后，自然冷却至室温，离心清洗后，即可获得α‑Fe2O3/Bi复合物。本发明专利技术具有制备成本低，一步合成，工艺简单等优点。

A method of one-step synthesis of alpha Fe2O3/Bi complexes

The invention discloses a method of synthesizing alpha iron oxide (Fe2O3 alpha) / elemental bismuth (Bi) composite method, which belongs to the technical field of functional material preparation. The invention adopts the Fe (NO3) 3 - 9H2O and Bi (NO3) 3 - 5H2O as raw materials, take an appropriate amount of proportion of raw materials dissolved in ethylene glycol, adding KOH solution to obtain precursor, adding twelve sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS) and glycerol, stir evenly into the hydrothermal reaction kettle, in 170 C reaction for 50 hours. After the reaction is finished, natural cooling to room temperature, centrifugal cleaning can be obtained after the alpha Fe2O3/Bi complex. The invention has the advantages of low preparation cost, one-step synthesis and simple process.

【技术实现步骤摘要】
一种一步法合成α-Fe2O3/Bi复合物的方法
本专利技术具体是一种一步法合成α-Fe2O3/Bi复合物的方法，属于功能材料制备工艺

技术介绍
α相氧化铁(α-Fe2O3)是一种典型的n型半导体金属氧化物，是最为稳定的铁氧化物，其带隙窄，大约为2.1eV，在可见光区域具有很强的光吸收能力，而且具有较强的光生空穴能力，因此，已被广泛用作可见光催化剂。而且，比表面积大的α-Fe2O3纳米材料是也可用作传感、气敏材料，具有较好的稳定性和较强的附着力强，可用于检测多种气体以及生物传感。另外，作为典型的铁氧化物，α-Fe2O3纳米材料具有矫顽力高、超顺磁性等特点，可以应用于各种磁性元件和磁性仪器方面。虽然光电分解水制氢和光催化降解有机物都是α-Fe2O3重要应用，但是α-Fe2O3导带位置太低，不能够分解水制氧，而且光催化性能也不够理想。近些年的研究发现，通过引入贵金属材料如Ag，Au和Pt等可以作为增敏剂来构建复合材料，不仅可以提高半导体金属氧化物的光催化活性，而且可以提高气敏性能。不过贵金属材料成本较高，因此探索低成本的复合材料成为研究的重点。铋(Bi)元素位于元素周期表第6周期，第5主族，原子序数为83，Bi是一个不具有明显放射性的重元素，是所有已知稳定元素中原子质量最高的，而且，Bi元素处于周期表中金属区与半导体区之间，因此具有典型的半金属特征。大量的研究发现很多Bi基氧化物(如：Bi2WO6、Bi2MoO6、BiVO4等)都具有较高的光催化活性，这主要由于Bi的6s轨道于周围氧的2p轨道杂化形成的价带，能够使带隙变窄，同时可以増强光生空穴在价带上的迁移率。作为Bi基氧化物的重要组成，Bi单质也具有光催化活性，研究发现，Bi单质不仅对液相污染物有较好的光催化降解活性，对气体污染物也有一定的降解效果。因此，制备高质量的α-Fe2O3/Bi复合物具有极大的应用潜力。
技术实现思路
技术问题：本专利技术要解决的问题在于提供一种一步法合成α-Fe2O3/Bi复合物的方法，本制备工艺简单、结晶度较高，便于获得性能良好的α-Fe2O3/Bi复合物。技术方案：本专利技术合成α-Fe2O3/Bi复合物的制备方法具体为：称取适量比例的硝酸铁Fe(NO3)3·9H2O和硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O，加入到20mL乙二醇中，搅拌至澄清前驱液。将氢氧化钾(KOH)溶液，缓慢逐滴滴入前驱液中，再加入表面活性剂，常温下搅拌12小时。将溶液配成37mL移入45mL的水热反应釜中，170摄氏度水热反应50小时，自然冷却后，经多次离心清洗，即可获得。附图说明图1是本专利技术的α-Fe2O3/Bi复合物的XRD图谱；图2是本专利技术的α-Fe2O3/Bi复合物的SEM图谱，其中(a)为Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比1:1，(b)为Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比1:2，(c)为Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比2:1。具体实施方式下面结合实施实例和有关图表对本专利技术进行详细阐述，但本专利技术不限于所给实例：实例1：(1)Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比选用1:1，分别称取1.2093g的Fe(NO3)3·9H2O和2.4255g的Bi(NO3)3·5H2O加入到20mL乙二醇中，在磁力搅拌器上搅拌1小时，获得澄清前驱液。(2)称取6.5g的KOH，超声溶于8mL去离子水中。在搅拌的情况下，将KOH溶液缓慢逐滴滴入上一步配置的前驱液中。(3)在获得的悬浮液中加入0.2g十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和0.5mL丙三醇，继续搅拌12个小时。(4)将搅拌均匀的悬浮液添加适量去离子水，配置成37mL，移入45mL的水热反应釜中。将反应釜置入干燥箱中，170摄氏度温度下反应50个小时后，自然冷却至室温。将反应釜中的沉淀物离心清洗，即获得所需的α-Fe2O3/Bi复合物。图1为所制备的α-Fe2O3/Bi复合物的XRD图谱，从图中可以看出样品的结晶度良好，基本没有杂相。其中“●”符号标出的α-Fe2O3，PDF标准卡为：89-0597；“◆”符号标出的Bi单质，PDF标准卡为：85-1329。图2(a)为样品的SEM图谱，图中尺寸较大的多边形为Bi单质，其上附着的絮状多空纳米颗粒为α-Fe2O3，其尺寸较小，附着的并不均匀。实例2：(1)Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比选用2:1，分别称取2.4186g的Fe(NO3)3·9H2O和2.4255g的Bi(NO3)3·5H2O加入到20mL乙二醇中，在磁力搅拌器上搅拌1小时，获得澄清前驱液。(2)称取6.5g的KOH，超声溶于8mL去离子水中。在搅拌的情况下，将KOH溶液缓慢逐滴滴入上一步配置的前驱液中。(3)在获得的悬浮液中加入0.2g十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和0.5mL丙三醇，继续搅拌12个小时。(4)将搅拌均匀的悬浮液添加适量去离子水，配置成37mL，移入45mL的水热反应釜中。将反应釜置入干燥箱中，170摄氏度温度下反应50个小时后，自然冷却至室温。将反应釜中的沉淀物离心清洗，即获得所需的α-Fe2O3/Bi复合物。图2(c)为样品的SEM图谱，图中尺寸较大的多边形为Bi单质表面完全附着的絮状多空纳米颗粒为α-Fe2O3，附着的相对均匀。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种一步法合成α‑Fe2O3/Bi复合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）称取适量比例的硝酸铁Fe(NO3)3·9H2O和硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O，加入到20mL乙二醇中，搅拌至澄清前驱液；2）称取6.5g的KOH，超声溶于8mL去离子水中，在搅拌的情况下，将KOH溶液缓慢逐滴滴入上一步配置的前驱液中，获得的沉淀物为反应的前驱体；3）在上述获得的悬浮液中加入0.2g十二烷基苯磺酸钠（SDBS）和0.5mL丙三醇，搅拌12个小时；4）将搅拌均匀的前驱体悬浮液添加适量去离子水，配置成37mL，移入45mL的水热反应釜中；将反应釜置入干燥箱中，170摄氏度温度下反应50个小时后，自然冷却至室温；将反应釜中的沉淀物离心清洗，即获得所需的α‑Fe2O3/Bi复合物。

【技术特征摘要】
1.一种一步法合成α-Fe2O3/Bi复合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）称取适量比例的硝酸铁Fe(NO3)3·9H2O和硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O，加入到20mL乙二醇中，搅拌至澄清前驱液；2）称取6.5g的KOH，超声溶于8mL去离子水中，在搅拌的情况下，将KOH溶液缓慢逐滴滴入上一步配置的前驱液中，获得的沉淀物为反应的...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛巍威，许新，姚启富，李兴鳌，王兴福，楚亮，
申请(专利权)人：南京邮电大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32