一种高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块的快速生产方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术属人工晶体材料领域，是一种高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块的快速生产方法及装置。包括（1）铝粉输送：气体将铝粉（纯度≥99%，粒径≤100μm）经送料管带入反应器，铝粉10‑100Kg/h，气体1‑10m

Rapid production method and device of high-purity alumina block for high density sapphire crystal

The invention belongs to the field of artificial crystal material, and is a fast production method and device for high-purity alumina crystal block of high density sapphire crystal. Including: (1) powder conveying gas powder (purity of more than 99%, particle size less than 100 mu m) by feeding tube into the reactor, aluminum powder 10 100Kg/h, 1 10m gas

【技术实现步骤摘要】
一种高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块的快速生产方法及装置
本专利技术属于人工晶体材料制备领域，具体是一种高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块的快速生产方法及装置。
技术介绍
蓝宝石晶体是高纯氧化铝的单晶，主要用于LED衬底材料和窗口材料，广泛应用于LED、手表表盘、航空、航天、精密制造、军工等领域。随着科技水平的提高和蓝宝石应用领域的扩大，目前蓝宝石的生产技术发展向大尺寸发展，如何提高蓝宝石原料的密度和装炉量成为获得大尺寸蓝宝石晶体的关键技术。目前蓝宝石晶体用原料的生产方式是将高纯铝化学合成，结晶、再结晶、多次煅烧、球磨、造粒后得到氧化铝粉，再将处理后的氧化铝粉经过压块煅烧、火焰法、高频冷坩锅熔炼获得高密度的氧化铝块料或多晶原料。中间环节和工序繁多，涉及设备人员众多，耗水耗电，引入杂质机率也大大增加，尤其是钠、钾等离子。一种方法是压块料法，以高纯氧化铝粉为原料，将其用100-200T压机压制成密实块体，以提高产品密度。由于高纯氧化铝粉硬度高，极难压制成型，通常加工高纯氧化铝粉块需要添加粘接剂，才可以将细小颗粒的高纯氧化铝粉末粘接在一起；把高纯氧化铝粉和有机粘接剂有效混合后，再通过硬质合金模具和液压机进行100-200T压制，然后经过1300℃左右的烧结才能获得高纯氧化铝粉块。该方法的缺陷在于，由于加入的粘接剂通常是高分子的有机物，虽然在后续高温烧结中可以挥发去除，但仍还有0.1-0.5wt%的残留灰分，这些灰分的残留极易导致蓝宝石晶体生长过程中形成“红心”的质量问题。而压制成型时多次的压制会导致硬质合金模具磨损量增加，也易给成品引入杂质元素的污染。另外烧结工序中炉体的耐火材料和发热体的挥发物也会对压制块料带来影响，因此压制块料不但增加了生产成本，而且由于需要多道工序经过多次加工，易给成品带来多次污染。另一种方法是火焰法，以高纯氧化铝粉为原料，通过高温氢氧焰后熔化，熔滴在下落过程中冷却并在种晶上固结，逐渐生长形成晶块料，可在一定程度上解决密度低、杂质引入的问题。该方法制备晶块料存在纯度低、成本高、品质低、空间利用率低等缺陷。由于采用氢氧焰，温度低，难以对原料再提纯，同时氢氧焰燃烧有副产物水生成，高温条件下的水蒸汽易导致多晶块料在形成过程中包裹气泡，从而影响蓝宝石单晶的生长。成本较高，生产效率低。另外装料时棒状形态堆积时极易出现大空隙，通常需要采用粉料或粉料的其它形态填充其间的空隙。第三种方法是高频冷坩锅熔炼法，以高纯氧化铝粉为原料采用的高频冷坩锅熔炼技术将高纯氧化铝粉熔融成多晶块，提高产品的密度，为制备大尺寸蓝宝石晶体奠定基础。由于高纯氧化铝粉再次熔融再结晶时，可有效减少原粉料或饼料的气体夹杂量，同时改善蓝宝石单晶体的晶格排列，从而有效提升了蓝宝石单晶的品质。同时高温状态下一些低熔点杂质元素会以气态形式除去，起到再提纯的作用。该方法的缺点是，耗电量大，熔融后虽然有再提纯效果，但因形成的多晶块质硬，温度也较高，产品顶端杂质去除较难。在上述现有技术中，都需要高纯铝化学合成，结晶、再结晶、多次煅烧后得到氧化铝粉，再经过压块煅烧或者火焰法或者高频冷坩锅重新熔炼获得高密度的氧化铝晶锭。因此，目前存在以下问题和缺陷：(1)现有技术生产流程长，涉及的生产设备多，使用人员多，因此投资成本和生产成本高；(2)现有技术均在水溶液中进行，难以解决钠、钾含量高的问题；(3)现有技术工艺流程长，涉及生产工序多，工艺复杂，导致多工序和多设备给高纯产品带来人员和设备工器具接触带来的多方面的污染；(4)现有技术能耗低，基本不使用水，仅使用少量循环水冷却系统温度；(5)现有技术必须经过高纯氧化铝粉生产过程，由粉再到晶块还要经过熔融过程，是一个高耗能的生产过程。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种能克服现有技术上述缺陷的高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块的生产方法和装置，利用铝氧焰燃烧氧化的可持续性，实现了一步法由铝粉到氧化铝晶块的生产过程。本专利技术的第一个技术方案是：一种高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块的快速生产方法，包括以下步骤：（1）铝粉输送：将贮料罐内的铝粉（纯度：铝含量≥99%，粒径≤100μm）由惰性气体经送料管带入燃烧反应器，铝粉加入量：10-100Kg/h，气体流量：1-10m3/h；（2）通入氧气或压缩空气：将氧气或压缩空气经送料管通入反应器，保持氧气流量：氧气流量5-100m3/h；（3）断续或连续点火：在反应器点火口处通过高压脉冲或电弧或高温火焰方式断续将铝粉点燃并维持燃烧，频次1次/2-20min或者连续点火；（4）燃烧氧化：铝粉与氧气燃烧形成高温铝氧焰，生成氧化铝液滴，并落入下方密闭联通的结晶器内；（5）结晶：控制结晶器内温度和压力，使氧化铝液体结晶。本专利技术在整个生产过程能够循环利用铝氧反应热维持反应进行，工艺简单，高效节能。本专利技术提供的第一个技术方案还包括的优化或/和改进有：优选方案之一，所述步骤（5）结晶的方法为：保持反应器和结晶器压力0.1-106Pa，维持反应器内温度2000-3000℃，保持氧化铝在下落途中呈液态；当氧化铝液体充满结晶器后中断铝粉和氧的输送，并停止点火，燃烧停止，氧化铝液体开始结晶。优选方案之二，所述步骤（5）结晶的方法为：保持反应器和结晶器压力0.1-106Pa，维持反应器内温度2000-3000℃，保持氧化铝在下落途中呈液态；通过结晶器的冷却装置和/或结晶器外的辅助加热装置维持反应器和结晶器温度，使氧化铝在反应器中呈液态，在反应器和结晶器界面处呈液固混合，高温液态氧化铝在结晶器内逐步结晶，冷却水流量50-1000L/h；进一步的，为确保结晶器上部氧化铝的熔融状态，可以在其周围实施辅助加热。采用高频感应加热线圈加热时，阳极电压6.5-7.5KV，阳极电流2.0-2.5A，以维持高温熔池。优选方案之三，所述步骤（1）铝粉输送中气体为氩气、氮气、氦气、二氧化碳之一种或多种。优选方案之四，所述步骤（3）中断续点火的高温火焰为高压脉冲或电弧；持续点火的高温火焰为等离子、氢氧焰或氧炔焰。为实施本专利技术的第一个技术方案，本专利技术还提供了第二个技术方案：一种高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块的快速生产装置，包括反应器(1)、铝粉输送装置(2)、氧气输送装置(3)、点火装置(4)、结晶器(5)、冷却装置(6)、排气管(7)、风机(8)；所述反应器(1)下端部和结晶器(5)的上端部固定连接且密闭连通，铝粉输送装置(2)、氧气输送装置(3)和点火装置(4)的铝粉喷口、氧气喷口和点火端口分别设置在反应器(1)内上部区域；反应器(1)内侧壁上设置有冷却装置(6)，结晶器(5)上部设置有排气管(7)，排气管(7)外接风机(8)。本专利技术提供了第二个技术方案还包括的优化或/和改进有：优选方案之一，所述反应器(1)的上端部区域设置有点火室(9)，铝粉喷口、氧气喷口和点火端口均设置在其内，点火室(9)的水平界面小于燃烧反应器水平界面。优选方案之二，所述结晶器(5)外壁上设置有辅助加热装置（10）。优选方案之三，所述铝粉输送装置(2)由铝粉罐、载气罐、送料管组成。优选方案之四，所点火装置(4)包括高压脉冲点火装置、电弧点火装置、等离子点火装置、氧炔焰点火装置和氢氧焰点火装置；所述冷却装置(6)为循环水冷却装置，所述辅助加热本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块的快速生产方法，包括以下步骤：（1）铝粉输送：将贮料罐内的铝粉（纯度：铝含量≥99%，粒径≤100μm）由惰性气体经送料管带入燃烧反应器，铝粉加入量：10‑100Kg/h，气体流量：1‑10m

【技术特征摘要】
1.一种高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块的快速生产方法，包括以下步骤：（1）铝粉输送：将贮料罐内的铝粉（纯度：铝含量≥99%，粒径≤100μm）由惰性气体经送料管带入燃烧反应器，铝粉加入量：10-100Kg/h，气体流量：1-10m3/h；（2）通入氧气或压缩空气：将氧气或压缩空气经送料管通入反应器，保持氧气流量：氧气流量5-100m3/h；（3）断续或连续点火：在反应器点火口处通过高压脉冲或电弧或高温火焰方式断续将铝粉点燃并维持燃烧，频次1次/2-20min或者连续点火；（4）燃烧氧化：铝粉与氧气燃烧形成高温铝氧焰，生成氧化铝液滴，并落入下方密闭联通的结晶器内；（5）结晶：控制结晶器内温度，使氧化铝液体结晶为晶块。2.根据权利要求1所述的一种高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块的快速生产方法，其特征在于，所述步骤（5）结晶的方法为：保持反应器和结晶器压力0.1-106Pa，维持反应器内温度2000-3000℃，保持氧化铝在下落途中呈液态；当氧化铝液体充满结晶器后中断铝粉和氧的输送，并停止点火，燃烧停止，氧化铝液体开始结晶。3.根据权利要求1所述的一种高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块的快速生产方法，其特征在于，所述步骤（5）结晶的方法为：保持反应器和结晶器压力0.1-106Pa，维持反应器内温度2000-3000℃，保持氧化铝在下落途中呈液态；通过结晶器的冷却装置和/或结晶器外的辅助加热装置维持反应器和结晶器温度，使氧化铝在反应器中呈液态，在反应器和结晶器界面处呈液固混合，高温液态氧化铝在结晶器内逐步结晶，冷却水流量50-1000L/h。4.根据权利要求1所述的一种高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块的快速生产方法，其特征在于，所述步骤（1）铝粉输送中气体为...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭敏，洪涛，
申请(专利权)人：乌鲁木齐市三锐科技有限公司，
类型：发明
国别省市：新疆,65