一种一锅法合成5-硝基苯并咪唑酮的生产方法技术

本发明专利技术提供了一种一锅法合成5‑硝基苯并咪唑酮的生产方法，包括如下步骤：在反应釜中将邻苯二胺和尿素加入到氯化苯溶剂中进行缩合反应得到苯并咪唑酮；缩合反应完成后降温至80‑90℃，然后向反应釜中补加氯化苯溶剂，同时调节pH值位于5‑7之间；继续将反应体系温度降低至50‑60℃，然后直接向反应釜中滴加硝酸溶液进行硝化反应；反应结束冷却至室温，将反应液分离出氯化苯母液后即得到产物5‑硝基苯并咪唑酮。本发明专利技术将缩合和硝化二步反应操作合并在一台反应器中进行，不需过滤分离，工艺流程缩短；利用回收含有硝酸的氯化苯调节缩合后溶液，节省原料，提高产品收率和质量，降低了生产成本。

A production method of one pot synthesis of 5 nitrobenzene and imidazole ketone

The invention provides a production method of one pot synthesis of 5 nitrobenzene and imidazole ketone, which comprises the following steps: in the reaction kettle, adjacent benzene two amine and urea added to the solvent benzene chloride was synthesized by the condensation reaction of benzoimidazolone; condensation reaction after cooling to 80 DEG C to 90, then fill in the reaction kettle with benzene chloride, regulating the pH value at 5 7; reaction temperature will continue to decrease to 50 60 DEG C, then direct the nitration reactor to adding nitric acid solution after the reaction; cooling to room temperature, the reaction liquid separated from benzene chloride mother liquor to obtain the product of 5 nitrobenzene and Amy trazodone. In the invention, the condensation and nitrification reaction in two steps operation incorporated in the reactor without a filtration separation process is shortened; recycling of nitric acid containing benzene chloride solution after adjusting condensation, save raw materials, improve the yield and quality of the product; nitration by solvent phase reaction, instead of the nitration process. To avoid the acid wastewater containing a large amount of production, reduce production cost.

【技术实现步骤摘要】
一种一锅法合成5-硝基苯并咪唑酮的生产方法
本专利技术涉及化工产品制备工艺领域，更特别地涉及一种一锅法合成5-硝基苯并咪唑酮的生产方法。
技术介绍
5-硝基苯并咪唑酮目前生产的工艺为：首先在溶剂中通过缩合反应生成苯并咪唑酮，然后过滤分离除去溶剂，将苯并咪唑酮转入硝化工序进行硝化反应，硝化反应在水相中采用混酸工艺反应；上述工艺步骤缺陷在于，其一缩合反应后需过滤分离，工艺流程较长，生产周期长，设备投资大，其二，缩合反应和硝化反应溶剂不同，不能够回收利用，造成资源的浪费；其三硝化反应采用水相反应，产生大量的含酸废水，提高了后续废水处理的压力，大大提高了生产成本。
技术实现思路
针对上述技术缺陷，本专利技术提供一种工艺简单、操作方便、成本低廉的一锅法合成5-硝基苯并咪唑酮的生产方法，其能够大大提高5-硝基苯并咪唑酮的收率和纯度。本专利技术的技术方案是：一锅法合成5-硝基苯并咪唑酮的生产方法，包括如下步骤：（1）在反应釜中将原料邻苯二胺和尿素按摩尔比1:1.05～1.20加入到氯化苯溶剂中构成反应体系，进行缩合反应得到苯并咪唑酮；所述缩合反应的控制温度为100-120℃、时间为4-6h；所述氯化苯溶剂用量为原料邻苯二胺重量的3-4倍；（2）所述缩合反应完成后，将反应体系降温至80-90℃，然后向所述反应釜中补加氯化苯溶剂至氯化苯溶剂总重量为原料邻苯二胺重量的6-8倍；同时调节反应体系的pH值位于5-7之间；（3）继续将反应体系温度降低至50-60℃，然后直接向所述反应釜中滴加硝酸溶液进行硝化反应，所述硝化反应时间为0.5-5h；所述硝酸与原料邻苯二胺的摩尔比为3:1-4:1；（4）反应结束后，反应体系冷却至室温，将反应液分离出氯化苯母液后即得到产物5-硝基苯并咪唑酮。进一步优选的，所述步骤（2）补加的氯化苯溶剂为之前批次步骤（4）分离得到的氯化苯母液。进一步优选的，所述硝酸溶液为质量浓度65-67%的硝酸溶液。进一步优选的，所述步骤（4）得到的氯化苯母液一部分通过蒸馏分离回收氯化苯，用于套用至步骤(1)的缩合反应中作为溶剂。进一步优选的，所述步骤（4）的分离采用过滤分离的方式相比于现有技术，本专利技术具有以下优点：本专利技术将缩合和硝化二步反应操作合并在一台反应器中进行，不需过滤分离，工艺流程缩短，设备减少；利用回收含有硝酸的氯化苯调节缩合后溶液，节省原料；硝化反应采用溶剂相进行反应，替代了混酸硝化工艺，避免了生产大量的含酸废水，降低了生产成本，产品收率达到97.4%以上，产品含量达到98.5%以上。具体实施方式下面通过具体的实例对本专利技术进行详细说明，但这些例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本专利技术，并非对本专利技术的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将本专利技术的保护范围局限于此。实施例1一锅法合成5-硝基苯并咪唑酮的生产方法，包括如下步骤：1、在反应釜中将邻苯二胺和尿素按摩尔比1:1.05加入到氯化苯溶剂中构成反应体系，进行缩合反应得到苯并咪唑酮；缩合反应的控制温度为100℃、时间为6h；氯化苯溶剂的重量为邻苯二胺总量的3倍。2、缩合反应完成后，将反应体系降温至90℃，然后向反应釜中补加氯化苯溶剂至氯化苯溶剂总重量为原料邻苯二胺加入量的6倍，同时调节反应体系的pH值位于5。3、继续将反应体系温度降低至60℃，然后直接向反应釜中滴加质量浓度65-67%的硝酸溶液进行硝化反应，硝化反应时间为1h；硝酸与原料邻苯二胺的摩尔比为3:1。4、反应结束后，反应体系冷却至室温，将反应液分离出氯化苯母液后即得到产物5-硝基苯并咪唑酮。实施例2一锅法合成5-硝基苯并咪唑酮的生产方法，包括如下步骤：1、在反应釜中将邻苯二胺和尿素按摩尔比1:1.2加入到氯化苯溶剂中构成反应体系，进行缩合反应得到苯并咪唑酮；缩合反应的控制温度为120℃、时间为4h；氯化苯溶剂的重量为邻苯二胺和尿素总量的4倍。2、缩合反应完成后，将反应体系降温至80℃，然后向反应釜中补加的氯化苯溶剂至氯化苯溶剂总重量为原料邻苯二胺加入量的8倍，同时调节反应体系的pH值位于7。3、继续将反应体系温度降低至50℃，然后直接向反应釜中滴加质量浓度65-67%的硝酸溶液进行硝化反应，硝化反应时间为5h；硝酸与原料邻苯二胺的摩尔比为4:1。4、反应结束后，反应体系冷却至室温，将反应液分离出氯化苯母液后即得到产物5-硝基苯并咪唑酮。实施例3一锅法合成5-硝基苯并咪唑酮的生产方法，包括如下步骤：1、在反应釜中将邻苯二胺和尿素按摩尔比1:1.1加入到氯化苯溶剂中构成反应体系，进行缩合反应得到苯并咪唑酮；缩合反应的控制温度为110℃、时间为5h；氯化苯溶剂的重量为邻苯二胺和尿素总量的3.5倍。2、缩合反应完成后，将反应体系降温至85℃，然后向反应釜中补加的氯化苯溶剂至氯化苯溶剂总重量为原料邻苯二胺加入量的7倍，同时调节反应体系的pH值位于6。3、继续将反应体系温度降低至55℃，然后直接向反应釜中滴加质量浓度65-67%的硝酸溶液进行硝化反应，硝化反应时间为3h；硝酸与原料邻苯二胺的摩尔比为3.5:1。4、反应结束后，反应体系冷却至室温，将反应液分离出氯化苯母液后即得到产物5-硝基苯并咪唑酮。实施例4保持实施例1的其他工艺步骤不变，仅仅将步骤2中的补加的氯化苯溶剂改为补加实施例1得到的氯化苯母液。实施例5保持实施例2的其他工艺步骤不变，仅仅将步骤2中的补加的氯化苯溶剂改为补加实施例2得到的氯化苯母液。实施例6保持实施例3的其他工艺步骤不变，仅仅将步骤2中的补加的氯化苯溶剂改为补加实施例3得到的氯化苯母液。对照例1保持实施例3的其他工艺步骤不变，仅仅将步骤2删除，即缩合反应后直接进入硝化反应。对照例2保持实施例6的其他工艺步骤不变，仅仅将步骤2删除，即缩合反应后直接进入硝化反应。上述实施例1-6以及对照例1-2生产方法得到5-硝基苯并咪唑酮，检测结果如下表：实施例收率含量实施例197.498.6实施例297.598.5实施例398.499.2实施例497.898.7实施例597.798.8实施例698.899.5对照例182.182.5对照例285.483.2由上表数据可见：步骤2中补加的氯化苯溶剂改为补加之前批次得到的氯化苯母液，通过实施例1-3和4-6对比，氯化苯母液套用之后最终产品的收率和含量均有小幅提高；通过实施例3、6和对照例1、2对比，缩合反应后通过引入步骤（2）然后进入硝化反应，该工艺设计能够大幅度提高品的收率和含量；总体而言，实施例6的技术效果最佳，即其中的生产方法得到的产品的收率和含量最高。以上所述，仅是本专利技术的典型实施例，本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案对本专利技术加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本专利技术的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本专利技术要求保护的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种一锅法合成5‑硝基苯并咪唑酮的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）在反应釜中将原料邻苯二胺和尿素按摩尔比1:1.05～1.20加入到氯化苯溶剂中构成反应体系，进行缩合反应得到苯并咪唑酮；所述缩合反应的控制温度为100‑120℃、时间为4‑6h；所述氯化苯溶剂用量为原料邻苯二胺重量的3‑4倍；（2）所述缩合反应完成后，将反应体系降温至80‑90℃，然后向所述反应釜中补加氯化苯溶剂至氯化苯溶剂总重量为原料邻苯二胺重量的6‑8倍；同时调节反应体系的pH值位于5‑7之间；（3）继续将反应体系温度降低至50‑60℃，然后直接向所述反应釜中滴加硝酸溶液进行硝化反应，所述硝化反应时间为0.5‑5h；所述硝酸与原料邻苯二胺的摩尔比为3:1‑4:1；（4）反应结束后，反应体系冷却至室温，将反应液分离出氯化苯母液后即得到产物5‑硝基苯并咪唑酮。

【技术特征摘要】
1.一种一锅法合成5-硝基苯并咪唑酮的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）在反应釜中将原料邻苯二胺和尿素按摩尔比1:1.05～1.20加入到氯化苯溶剂中构成反应体系，进行缩合反应得到苯并咪唑酮；所述缩合反应的控制温度为100-120℃、时间为4-6h；所述氯化苯溶剂用量为原料邻苯二胺重量的3-4倍；（2）所述缩合反应完成后，将反应体系降温至80-90℃，然后向所述反应釜中补加氯化苯溶剂至氯化苯溶剂总重量为原料邻苯二胺重量的6-8倍；同时调节反应体系的pH值位于5-7之间；（3）继续将反应体系温度降低至50-60℃，然后直接向所述反应釜中滴加硝酸溶液进行硝化反应，所述硝化反应时间为0.5-5h；所述硝酸与原料邻苯二胺的摩尔比为3:1-4:1；（...

【专利技术属性】
技术研发人员：马凯军，韩烨，李华，赵汝巧，刘玉海，张洪刚，
申请(专利权)人：东营市天正化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37