一种生物基混凝土减水剂的制备方法技术

本发明专利技术属于混凝土外加剂领域，具体涉及一种生物基混凝土减水剂的制备方法。本发明专利技术先将蚕茧保护层进行脱胶，将脱胶后的蚕丝浸泡在溴化锂溶液中，过滤后收集滤液并浓缩得浓缩液，再称取玉米淀粉加入水中，搅拌后加入醋酸‑醋酸钠缓冲液，加热搅拌后得悬浊液，向悬浊液中加入糖化酶进行酶解反应，反应后得改性玉米淀粉，将改性玉米淀粉和浓缩液混合后湿法纺丝，得纤维后干燥、粉碎，将纤维粉末加入酒石酸溶液中，并加入阴离子表面活性剂，利用紫外灯辐射后离心分离得沉淀物，洗涤干燥后得混凝土减水剂，本发明专利技术制备得到的混凝土减水剂原料绿色天然，制备过程安全环保，添加在混凝土后分散性好，提高减水效率，改善混凝土的流动度保持性。

Preparation method of biological base concrete water reducing agent

The invention belongs to the field of concrete admixture, in particular relates to a preparation method of biological base concrete water reducing agent. The present invention first cocoon degumming protective layer, the degummed silk soaking in lithium bromide solution after filtration, the filtrate was collected and concentration, then the corn starch with water, stirring after adding sodium acetate buffer, heating and stirring after suspension, adding saccharifying enzyme to suspension of enzymatic hydrolysis after the reaction, the reaction of modified corn starch, modified corn starch and concentrated liquid mixed wet spun fiber after drying and crushing, fiber powder into tartaric acid solution, and adding anionic surfactant, using UV light radiation after centrifugation to precipitate, washing and drying to obtain the concrete water reducing agent prepared by the invention, the concrete water reducing agent of natural and green raw material, the preparation process of safety and environmental protection, added in concrete after dispersion, improve the water reducing efficiency, improve mixing Fluidity retention of clay.

【技术实现步骤摘要】
一种生物基混凝土减水剂的制备方法
本专利技术属于混凝土外加剂领域，具体涉及一种生物基混凝土减水剂的制备方法。
技术介绍
减水剂是指在保持新拌混凝土应用性能接近相同的基础条件下，通过加入混凝土添加剂显著的降低拌合时所需的用水量的一种外加剂。减水剂有着其无可比拟的优势：它可以大幅度的改善混凝土的流动性能，利于施工，施工效率被大幅度的提高，可以减少拌合时所需的水量、降低水灰比，同时，当混凝土有着几乎相同的和易性和强度的条件下，减水剂的使用可以减少水泥用量，这样可以节约成本、同时对混凝土的强度也有一定的帮助作用，再者还可以减少由于干缩等不良因素引起混凝土缺陷的影响，更加可以配制高强度、高性能的混凝土。不可否认，减水剂的发展为混凝土工业的发展提供了更大的空间。但是随着世界范围内对环境保护的日益重视，人们对建筑材料的要求也越来越高，不再仅仅是追求使用性能的实现，而是更关心在功能实现的同时不危害环境和人身安全，因为大多数这些水泥减水剂从原料组成到合成成型均无法回避能耗高、污染大的现实，例如萘系减水剂、磺化密胺树脂类减水剂，脂肪族减水剂、氨基磺酸盐系减水剂，在合成过程中大多采用刺激性气味的甲醛为原料进行缩聚反应，磺化过程一般也都采用强腐蚀性的发烟硫酸或浓硫酸进行，这会对生产人员和周围环境造成不利影响，并会产生大量废渣、排放大量废液，且目前的减水剂分散性较差，使用后颗粒易团聚，导致混凝土流动性变差。因此，亟待开发一种分散性能好的混凝土减水剂。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题：针对目前混凝土减水剂分散性较差，使用后颗粒易团聚，导致混凝土流动性变差的问题，本专利技术提供了一种生物基混凝土减水剂的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：（1）选取蝉蛹保护层，将蝉蛹保护层加入氢氧化钠溶液中，加热后搅拌，过滤得滤渣，洗涤，将洗涤后的滤渣加入溴化锂溶液中，搅拌后过滤得滤液，将滤液减压浓缩，得蚕茧蛋白浓缩液；（2）将玉米淀粉加入去离子水中，混合后加入醋酸-醋酸钠缓冲液，加热后搅拌得玉米淀粉悬浊液；（3）向玉米淀粉悬浊液中加入糖化酶，搅拌反应灭酶，离心分离得沉淀物，洗涤后放入烘箱中干燥，得改性玉米淀粉；（4）将改性玉米淀粉和蚕茧蛋白浓缩液混合，混合后加入壳聚糖，搅拌得纺丝液，将纺丝液进行纺丝，纺丝得到的纤维干燥后粉碎，得纤维粉末；（5）按质量比1:5将纤维粉末加入到酒石酸溶液中，搅拌混合后加入阴离子表面活性剂，并置于紫外灯下紫外辐射后，于离心分离机中分离，收集沉淀物；（6）按质量比1:5将沉淀物加入去离子水中，搅拌混合后用氨水调节pH值为7.0～7.2，调节后过滤得滤饼，洗涤，干燥，得干燥物，即为生物基混凝土减水剂。步骤（1）中所述的加热温度为95～98℃，溴化锂溶液的质量分数为15%。步骤（2）中所述的玉米淀粉和去离子水的质量比为1:10。步骤（2）中所述的醋酸-醋酸钠缓冲液质量为去离子水质量0.6～0.8倍。步骤（3）中所述的糖化酶质量为玉米淀粉悬浊液质量0.1～0.3%。步骤（4）中所述的改性玉米淀粉和蚕茧蛋白浓缩液的质量比为1:5，壳聚糖质量为改性玉米淀粉质量2～4%。步骤（5）中所述酒石酸溶液的质量分数为20%。步骤（5）中所述的阴离子表面活性剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐中的一种。步骤（5）中所述的紫外灯的功率为1～3kW，紫外辐射时间为40～60min。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术从蚕茧脱胶后得蚕茧蛋白液，向玉米淀粉悬浊液中加入糖化酶的目的是将玉米淀粉部分水解，使在淀粉表面形成微孔结构，将改性的玉米淀粉、蚕茧蛋白液和壳聚糖混合得纺丝液，由于部分糖化后淀粉上有很多可反应的羟基，可以与壳聚糖和蚕茧蛋白分子链间进行相互缠绕，纺丝得到纤维添加在混凝土中，吸附在混凝土颗粒表面，这种吸附形式使混凝土颗粒表面具有较大的空间位阻，有效防止了混凝土颗粒的团聚，提高了水泥颗粒的分散效果；（2）本专利技术将纤维粉末加入酒石酸溶液中，并加入阴离子表面活性剂，利用紫外灯辐射后离心分离得沉淀物，洗涤干燥后得混凝土减水剂，将纤维粉末紫外灯辐射下进行交联反应，这里的酒石酸作链转移剂，从而降低纤维粉末的分子量，降低其水溶液的粘度，从而将纤维粉末加入到混凝土中后具有优异的减水效果，使混凝土具有较好的流动性和分散性。具体实施方式选取蚕茧，取出蚕茧中的蝉蛹后得蝉蛹保护层，按质量比1:15，将蝉蛹保护层加入质量分数2%氢氧化钠溶液中，加热至95～98℃后保温搅拌40～50min，过滤得滤渣，用去离子水洗涤2～4次，按质量比1:8将洗涤后的滤渣加入到质量分数15%溴化锂溶液中，加热至60～70℃，保温搅拌2～3h后过滤得滤液，将滤液在0.05～0.07MPa和40～50℃条件下减压浓缩至原体积15～20%，收集得蚕茧蛋白浓缩液；按质量比1:10，将玉米淀粉加入去离子水中，以1500～2000r/min转速搅拌混合20～30min，混合后加入去离子水质量0.6～0.8倍pH为4.6醋酸-醋酸钠缓冲液，随后加热至50～70℃，以300～500r/min转速搅拌20～30min，搅拌后得玉米淀粉悬浊液；向玉米淀粉悬浊液中加入玉米淀粉悬浊液质量0.1～0.3%糖化酶，搅拌反应30～50min后加热至120℃，灭酶处理5～7min后冷却至室温，并离心分离得沉淀物，并用去离子水洗涤2～3次后放入烘箱中，在50～60℃温度下干燥6～8h，干燥后得改性玉米淀粉；按质量比1:5将改性玉米淀粉和蚕茧蛋白浓缩液混合，于400～500r/min转速下搅拌混合20～30min，混合后加入改性玉米淀粉质量2～4%壳聚糖，继续搅拌混合20～30min后得纺丝液；将纺丝液在30～35℃条件下进行湿法纺丝，纺丝得到的纤维在50～60℃温度下干燥5～7h，干燥后粉碎，过60～80目筛，得纤维粉末，按质量比1:5将纤维粉末加入到质量分数20%酒石酸溶液中，搅拌混合5～10min后加入纤维粉末质量0.5～0.7%阴离子表面活性剂，以80～100r/min转速搅拌混合10～15min；待搅拌后静置15～25min，静置后的混合液置于1～3kW的紫外灯下，并设置紫外灯离液面高度为25～35cm，开启紫外灯，紫外辐射40～60min后加入离心分离机中，在2000～2500r/min转速下离心分离，收集沉淀物；按质量比1:5将沉淀物加入去离子水中，搅拌混合后用质量分数5%氨水调节pH值为7.0～7.2，调节后静置3～5h，随后过滤得滤饼，用去离子水洗涤滤饼2～4次后放入烘箱中，在60～70℃温度下干燥6～8h，收集干燥物，即为生物基混凝土减水剂。所述的阴离子表面活性剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐中的一种。实例1选取蚕茧，取出蚕茧中的蝉蛹后得蝉蛹保护层，按质量比1:15，将蝉蛹保护层加入质量分数2%氢氧化钠溶液中，加热至95℃后保温搅拌40min，过滤得滤渣，用去离子水洗涤2次，按质量比1:8将洗涤后的滤渣加入到质量分数15%溴化锂溶液中，加热至60℃，保温搅拌2h后过滤得滤液，将滤液在0.05MPa和40℃条件下减压浓缩至原体积15%，收集得蚕茧蛋白浓缩液；按质量比1:10，将玉米淀粉加入去离本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生物基混凝土减水剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：选取蝉蛹保护层，将蝉蛹保护层加入氢氧化钠溶液中，加热后搅拌，过滤得滤渣，洗涤，将洗涤后的滤渣加入溴化锂溶液中，搅拌后过滤得滤液，将滤液减压浓缩，得蚕茧蛋白浓缩液；将玉米淀粉加入去离子水中，混合后加入醋酸‑醋酸钠缓冲液，加热后搅拌得玉米淀粉悬浊液；向玉米淀粉悬浊液中加入糖化酶，搅拌反应灭酶，离心分离得沉淀物，洗涤后放入烘箱中干燥，得改性玉米淀粉；将改性玉米淀粉和蚕茧蛋白浓缩液混合，混合后加入壳聚糖，搅拌得纺丝液，将纺丝液进行纺丝，纺丝得到的纤维干燥后粉碎，得纤维粉末；按质量比1:5将纤维粉末加入到酒石酸溶液中，搅拌混合后加入阴离子表面活性剂，并置于紫外灯下紫外辐射后，于离心分离机中分离，收集沉淀物；按质量比1:5将沉淀物加入去离子水中，搅拌混合后用氨水调节pH值为7.0～7.2，调节后过滤得滤饼，洗涤，干燥，得干燥物，即为生物基混凝土减水剂。

【技术特征摘要】
1.一种生物基混凝土减水剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：选取蝉蛹保护层，将蝉蛹保护层加入氢氧化钠溶液中，加热后搅拌，过滤得滤渣，洗涤，将洗涤后的滤渣加入溴化锂溶液中，搅拌后过滤得滤液，将滤液减压浓缩，得蚕茧蛋白浓缩液；将玉米淀粉加入去离子水中，混合后加入醋酸-醋酸钠缓冲液，加热后搅拌得玉米淀粉悬浊液；向玉米淀粉悬浊液中加入糖化酶，搅拌反应灭酶，离心分离得沉淀物，洗涤后放入烘箱中干燥，得改性玉米淀粉；将改性玉米淀粉和蚕茧蛋白浓缩液混合，混合后加入壳聚糖，搅拌得纺丝液，将纺丝液进行纺丝，纺丝得到的纤维干燥后粉碎，得纤维粉末；按质量比1:5将纤维粉末加入到酒石酸溶液中，搅拌混合后加入阴离子表面活性剂，并置于紫外灯下紫外辐射后，于离心分离机中分离，收集沉淀物；按质量比1:5将沉淀物加入去离子水中，搅拌混合后用氨水调节pH值为7.0～7.2，调节后过滤得滤饼，洗涤，干燥，得干燥物，即为生物基混凝土减水剂。2.根据权利要求1所述的一种生物基混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的加热温度为95～98℃，溴化锂溶液的质量分数为15%。3.根据权利要求1所述的一种生物基...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷国庆，葛明月，
申请(专利权)人：常州豪坦商贸有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32