一种改性石墨烯微片填充的高导热绝缘型硅脂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种改性石墨烯微片填充的高导热绝缘型硅脂及其制备方法，其特征在于，向碳纤维中加丙酮、浓硝酸，浸泡处理，得表面氧化处理的碳纤维；向石墨烯微片中加混酸反应，加氯化亚砜、催化剂DMF，搅拌回流，加4‑氨基苯氧基邻苯二甲腈，搅拌反应，洗涤、干燥得氰基化石墨烯微片；将乙醇、水混合搅拌均匀，调pH，加偶联剂搅拌均匀，得偶联剂水解液；将高速混合机预热，加入氮化硼粉体、偶联剂水解液高速处理，与前面所得物料预混，得混合填料；将乙醇、硬脂酸，加热溶解，投入混合填料，静置分层，吸去上层溶液，烘干后与二甲基硅油混合，放入胶体搅拌器搅拌，焙烧，再机械搅拌，得到所需硅脂。

A modified graphene microchip filling high thermal insulation type grease and preparation method thereof

The invention discloses a modified graphene microchip filled high thermal insulation grease and preparation method thereof, which is characterized in that the carbon fiber to add acetone, concentrated nitric acid, soaking, carbon fiber surface oxidation treatment; to graphene microsheets with mixed acid reaction with thionyl chloride DMF, catalyst, stirring and refluxing, adding 4 amino phenoxy phthalate two cyano, stirring, washing and drying cyano graphene microchip; ethanol, water mixing, pH, adding coupling agent mixing to coupling agent solution; high-speed mixer pre heat. Join the high-speed processing of boron nitride powder, coupling agent hydrolysate, and the material of premixed mixed filler; ethanol, stearic acid, heating to dissolve into the mixed filler, layering, suction to the upper solution, after drying and mixing two methyl silicone oil Together, into the colloid stirrer stirring, roasting, and mechanical agitation, get the grease.

【技术实现步骤摘要】
一种改性石墨烯微片填充的高导热绝缘型硅脂及其制备方法
本专利技术涉及LED散热领域，具体涉及一种改性石墨烯微片填充的高导热绝缘型硅脂及其制备方法。
技术介绍
随着LED在生活生产中的广泛应用，发现LED的芯片在使用的过程中产生大量的热量，热量的积累会缩短其寿命，所以如何改善LED封装材料的导热性能，是急需解决的难题。李巧梅在其硕士学位论文《导热微粒烧结和复合材料取向对大功率LED散热的影响》中，以环氧树脂为基体，分别以二氧化硅、碳化硅为导热微粒，制备了高比例导热微粒陶瓷片和取向型高导热聚合物基复合材料，其中高比例导热微粒陶瓷片用在LED的陶瓷片上，而取向型复合材料用在LED的封装上。用硅烷偶联剂对导热颗粒进行表面处理，用氧化钇和氧化镁作为烧结剂，得到高导热的碳化硅共烧陶瓷片。但是存在导热性能、力学性能不足。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是提供一种改性石墨烯微片填充的高导热绝缘型硅脂及其制备方法，依照该工艺制备的硅脂绝缘性能好、导热系数高、散热性能好，力学性能好。本专利技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：一种改性石墨烯微片填充的高导热绝缘型硅脂的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：a.向3-4重量份碳纤维中1:5-10加入丙酮，浸泡处理4-6h，反复水洗，除去丙酮及杂质，再1:3-5浸泡于浓硝酸中1-2h，用蒸馏水清洗3-5次，超声振荡清洗1-2h，置于干燥箱中在90-100℃下干燥4-5h，得表面氧化处理的碳纤维；b.向2-3重量份石墨烯微片中1:3-5加入混酸，在50-60℃下超声反应4-6h，水洗至中性，1:2-3加入到氯化亚砜中，加0.1-0.2重量份催化剂DMF，于50-60℃搅拌回流3-5h，加入1-2重量份4-氨基苯氧基邻苯二甲腈，搅拌反应3-4h，用二氯甲烷、丙酮洗涤3-5次，60-80℃真空干燥1-2h，得氰基化石墨烯微片；c.将乙醇、水1:5-10混合搅拌均匀，用醋酸调pH为4-5，加入1-2重量份偶联剂KH550搅拌均匀，水解30-50min，得偶联剂水解液；将高速混合机预热至120-130℃，加入5-9重量份氮化硼粉体，搅拌10-20min，加入偶联剂水解液高速处理20-30min，与a、b中所得物料预混，得混合填料；d.将乙醇水浴加热到60-70℃，加入1-2重量份硬脂酸，搅拌溶解，投入c中所得物料，在70-80℃下搅拌1-2h，静置分层，吸去上层溶液，放入80-90℃烘箱烘干2-3h，与40-50重量份二甲基硅油混合，放入胶体搅拌器搅拌1-2h，将所得硅脂在140-150℃下焙烧4-5h，再机械搅拌1-2h，得到所需硅脂。其中，步骤b中所述混酸是指浓硫酸、浓硝酸以体积比为3:1-2混合。步骤c中所述醋酸浓度为5-10%。本专利技术的反应机理及有益效果如下：通过酸化、酰氯化、氰基化对石墨烯微片进行化学改性，得到了氰基化石墨烯微片，有效的阻止了石墨烯微片的团聚，使其具有更高的接枝率，改善在基体中分散性及与基体的相容性，具有良好的填料-基体粘结作用力。制备了导热硅脂，用硬脂酸对填料进行表面处理，在填料表面形成一层有机包覆层，有利于提高导热硅脂的热导率；采用液相氧化法对碳纤维进行表面氧化处理，提高其与环氧树脂的相容性，通过碳纤维增强来弥补复合材料在力学性能方面的损失，增强效果好，提高了复合材料冲击、弯曲和拉伸强度。具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。实施例一种改性石墨烯微片填充的高导热绝缘型硅脂的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：a.向3kg碳纤维中1:5加入丙酮，浸泡处理4h，反复水洗，除去丙酮及杂质，再1:4浸泡于浓硝酸中1h，用蒸馏水清洗3次，超声振荡清洗1h，置于干燥箱中在90-100℃下干燥4h，得表面氧化处理的碳纤维；b.向2kg石墨烯微片中1:3加入混酸，在50-60℃下超声反应4h，水洗至中性，1:2加入到氯化亚砜中，加0.1kg催化剂DMF，于50-60℃搅拌回流3h，加入1kg4-氨基苯氧基邻苯二甲腈，搅拌反应3h，用二氯甲烷、丙酮洗涤3次，60-80℃真空干燥2h，得氰基化石墨烯微片；c.将乙醇、水1:10混合搅拌均匀，用醋酸调pH为4-5，加入1kg偶联剂KH550搅拌均匀，水解40min，得偶联剂水解液；将高速混合机预热至120-130℃，加入5kg氮化硼粉体，搅拌15min，加入偶联剂水解液高速处理25min，与a、b中所得物料预混，得混合填料；d.将乙醇水浴加热到60-70℃，加入1kg硬脂酸，搅拌溶解，投入c中所得物料，在70-80℃下搅拌1h，静置分层，吸去上层溶液，放入80-90℃烘箱烘干2h，与40kg二甲基硅油混合，放入胶体搅拌器搅拌1-2h，将所得硅脂在140-150℃下焙烧4h，再机械搅拌1h，得到所需硅脂。其中，步骤b中所述混酸是指浓硫酸、浓硝酸以体积比为3:1混合。步骤c中所述醋酸浓度为5%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性石墨烯微片填充的高导热绝缘型硅脂的制备方法，其特征在于：向碳纤维中加丙酮、浓硝酸，浸泡处理，得表面氧化处理的碳纤维；向石墨烯微片中加混酸反应，加氯化亚砜、催化剂DMF，搅拌回流，加4‑氨基苯氧基邻苯二甲腈，搅拌反应，洗涤、干燥得氰基化石墨烯微片；将乙醇、水混合搅拌均匀，调pH，加偶联剂搅拌均匀，得偶联剂水解液；将高速混合机预热，加入氮化硼粉体、偶联剂水解液高速处理，与前面所得物料预混，得混合填料；将乙醇、硬脂酸，加热溶解，投入混合填料，静置分层，吸去上层溶液，烘干后与二甲基硅油混合，放入胶体搅拌器搅拌，焙烧，再机械搅拌，得到所需硅脂。

【技术特征摘要】
1.一种改性石墨烯微片填充的高导热绝缘型硅脂的制备方法，其特征在于：向碳纤维中加丙酮、浓硝酸，浸泡处理，得表面氧化处理的碳纤维；向石墨烯微片中加混酸反应，加氯化亚砜、催化剂DMF，搅拌回流，加4-氨基苯氧基邻苯二甲腈，搅拌反应，洗涤、干燥得氰基化石墨烯微片；将乙醇、水混合搅拌均匀，调pH，加偶联剂搅拌均匀，得偶联剂水解液；将高速混合机预热，加入氮化硼粉体、偶联剂水解液高速处理，与前面所得物料预混，得混合填料；将乙醇、硬脂酸，加热溶解，投入混合填料，静置分层，吸去上层溶液，烘干后与二甲基硅油混合，放入胶体搅拌器搅拌，焙烧，再机械搅拌，得到所需硅脂。2.一种改性石墨烯微片填充的高导热绝缘型硅脂的制备方法，其特征在于：a.向3-4重量份碳纤维中1:5-10加入丙酮，浸泡处理4-6h，反复水洗，除去丙酮及杂质，再1:3-5浸泡于浓硝酸中1-2h，用蒸馏水清洗3-5次，超声振荡清洗1-2h，置于干燥箱中在90-100℃下干燥4-5h，得表面氧化处理的碳纤维；b.向2-3重量份石墨烯微片中1:3-5加入混酸，在50-60℃下超声反应4-6h，水洗至中性，1:2-3加入到氯化亚砜中，加0.1-0.2重量份催化剂DMF，于50-60℃搅拌回...

【专利技术属性】
技术研发人员：江豪，骆珍娣，林琴，林海，
申请(专利权)人：安徽中威光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34