色谱纯二氯甲烷及其制备方法、生产系统技术方案

一种色谱纯二氯甲烷及其制备方法、生产系统，涉及化工产品纯化技术领域，色谱纯二氯甲烷的制备方法是将工业级的二氯甲烷作为原料，首先加入浓硫酸进行反应，再加入碳酸氢钠中和，其次进行水洗，之后加入五氧化二磷进行反应，接着进行精馏，然后通过4A分子筛吸附，该制备方法生产成本低，制得的色谱纯二氯甲烷品质好、产率高，满足色谱纯试剂要求。色谱纯二氯甲烷的生产系统包括依次连接的反应罐、精馏釜、精馏塔、成品罐、4A分子筛柱，该生产系统专门用于制备色谱纯二氯甲烷，实现色谱纯二氯甲烷的规模化工业生产。

Chromatographic pure dichloromethane and its preparation method and production system

A chromatographic pure dichloromethane and its preparation method and production system, relates to the chemical product purification technology, preparation method of chromatographic pure dichloromethane is industrial grade dichloromethane as raw material, firstly adding concentrated sulfuric acid reaction, adding sodium bicarbonate and then washed, after reaction with phosphorus pentoxide, followed by distillation, and then through the 4A molecular sieve adsorption, the preparation method and low production cost, the prepared pure dichloromethane chromatography with good quality, high yield, to meet the requirements of pure chromatography reagents. The production system of pure dichloromethane is consisted of reaction tank, rectifying kettle, rectifying column, finished product tank and 4A molecular sieve column. The production system is specially used to prepare chromatographic pure dichloromethane and realize the large-scale industrial production of chromatographic pure dichloromethane.

【技术实现步骤摘要】
色谱纯二氯甲烷及其制备方法、生产系统
本专利技术涉及化工产品纯化
，且特别涉及一种色谱纯二氯甲烷及其制备方法、生产系统。
技术介绍
色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂或者溶剂，其在低波长处的紫外吸光度比较低，在色谱条件下，只能出现指定化合物的峰，不能出现杂质峰，因此，色谱纯试剂的纯度要求很高，除对指定化合物含量的要求很高以外，还对其中的微尘、水分等杂质含量有很高的要求，属于高纯试剂的范畴。目前，国内的色谱纯市场多为国外试剂公司所垄断，如Merck、Sigma、Fisher、Tedia等，国外试剂公司价格高，对于国内的色谱纯用户来说，会导致成本过高过高。因此，打破国外技术壁障对我国的色谱纯
的垄断，建立我国自有的色谱纯试剂的标准化产业具有极大的意义及作用。色谱纯二氯甲烷是常用的液相色谱流动相之一，国内外已经报道了多种二氯甲烷的纯化工艺，纯化方法主要包括：包括：脱色、吸附、精馏，或者脱色、吸附、精馏相结合等步骤，这些纯化方法的缺点是产品纯度不高，不满足科研要求，或者收率不高、成本过高。因此，需要一种生产成本低的二氯甲烷制备方法，且采用该方法制得的色谱纯二氯甲烷品质好、产率高，能满足色谱纯试剂要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种色谱纯二氯甲烷的制备方法，此方法生产成本低，制得的色谱纯二氯甲烷品质好、产率高。本专利技术的另一目的在于提供一种色谱纯二氯甲烷，其品质好、产率高，满足色谱纯试剂要求。本专利技术的另一目的在于提供一种色谱纯二氯甲烷的生产系统，其专门用于制备色谱纯二氯甲烷，实现色谱纯二氯甲烷的规模化工业生产。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本专利技术提出一种色谱纯二氯甲烷的制备方法，其包括以下步骤：将工业级的二氯甲烷作为原料，首先加入浓硫酸进行反应，再加入碳酸氢钠中和，其次进行水洗，之后加入五氧化二磷进行反应，接着进行精馏，然后通过4A分子筛吸附。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，加入浓硫酸进行反应的具体方法是：在二氯甲烷中滴加浓硫酸，并进行循环反应，直至溶液无色。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，水洗的具体方法是：在加入碳酸氢钠中和后的溶液中加入水，溶液和水的体积比为5～3000:1～30，循环洗涤1～3小时，静置2～3小时，再循环洗涤1～5分钟，静置2～3小时。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，加入五氧化二磷进行反应的具体方法是：收集水洗后的下层溶液，下层溶液和五氧化二磷的用量比为5～3000L：200～1000g，并加入五氧化二磷，搅拌反应1～3小时。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，精馏的具体方法是：对加入五氧化二磷反应所得的溶液加热，产生的气体经过精馏塔，并建立全回流，全回流1～3小时，开始采出，采出的合格品即成品。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，通过4A分子筛吸附的具体方法是：将精馏所得的溶液循环通入4A分子筛柱中进行循环吸附，控制溶液在4A分子筛柱中的流速0.1～2m/s，循环时间3～36小时。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，制备方法还包括在通过4A分子筛吸附后进行的离子交换、过滤步骤。本专利技术提出一种色谱纯二氯甲烷，其采用上述的色谱纯二氯甲烷的制备方法制得。本专利技术提出一种色谱纯二氯甲烷的生产系统，其包括依次连接的：反应罐，用于作为加入浓硫酸进行反应、加入碳酸氢钠中和、进行水洗的容器；精馏釜，用于作为加入五氧化二磷进行反应的容器；精馏塔，用于进行精馏；成品罐，用于收集成品；以及4A分子筛柱，用于进行4A分子筛吸附。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，生产系统还包括安装于反应罐的循环泵，以及安装于成品罐和4A分子筛柱之间的成品输送泵，反应罐的底部、循环泵和反应罐的顶部之间形成用于进行循环反应的循环管路，成品罐、成品输送泵和4A分子筛柱之间形成用于进行循环吸附的循环管路。本专利技术实施例的色谱纯二氯甲烷及其制备方法、生产系统的有益效果是：本专利技术实施例的色谱纯二氯甲烷的制备方法是将工业级的二氯甲烷作为原料，首先加入浓硫酸进行反应，再加入碳酸氢钠中和，其次进行水洗，之后加入五氧化二磷进行反应，接着进行精馏，然后通过4A分子筛吸附，该制备方法生产成本低，制得的色谱纯二氯甲烷品质好、产率高，满足色谱纯试剂要求。本专利技术实施例的色谱纯二氯甲烷的生产系统包括依次连接的反应罐、精馏釜、精馏塔、成品罐、4A分子筛柱，该生产系统专门用于制备色谱纯二氯甲烷，实现色谱纯二氯甲烷的规模化工业生产。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术实施例提供的色谱纯二氯甲烷的生产系统的结构示意图。图标：100-生产系统；001-原料输送泵；002-反应罐；003-视盅；004-循环泵；005-混合器；006-滴加罐；007-精馏釜；008-精馏塔；009-冷凝器；010-回流罐；011-成品罐；012-成品输送泵；013-4A分子筛柱；014-阳离子交换柱；015-过滤器；016-活性炭吸附柱。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例的色谱纯二氯甲烷及其制备方法、生产系统进行具体说明。本专利技术实施例提供一种色谱纯二氯甲烷的制备方法，其包括以下步骤：将工业级的二氯甲烷作为原料，首先加入浓硫酸进行反应，再加入碳酸氢钠中和，其次进行水洗，之后加入五氧化二磷进行反应，接着进行精馏，然后通过4A分子筛吸附，优选还包括在通过4A分子筛吸附后进行的离子交换、过滤步骤，最后得到色谱纯二氯甲烷。本实施例中，色谱纯二氯甲烷的制备方法具体包括以下步骤：S1、加入浓硫酸进行反应：在二氯甲烷中滴加浓硫酸，并进行循环反应，直至溶液无色。S2、在加入浓硫酸反应所得溶液中加入碳酸氢钠，碳酸氢钠的加入量根据浓硫酸的加入量确定，以刚好中和浓硫酸为目的。S3、水洗的具体方法是：在加入碳酸氢钠中和后的溶液中加入水，溶液和水的体积比为5～3000:1～30，循环洗涤1～3小时，静置2～3小时，再循环洗涤1～5分钟，静置2～3小时。S4、加入五氧化二磷进行反应的具体方法是：收集水洗后的下层溶液，并加入五氧化二磷，下层溶液和五氧化二磷的用量比为5～3000L：200～1000g，搅拌反应1～3小时。S5、精馏的具体方法是：对加入五氧化二磷反应所得的溶液加热，产生的气体经过精馏塔，并建立全回流，全回流1～3小时，开始采出，采出的合格品即成品。S6、通过4A分子筛吸附的具体方法是：将精馏所得的溶液(即成品)循环通入4A分子筛柱中进行循环吸附，控制溶液在4A分子筛柱中的流速0.1～2m/s，循环时间3～36小时。本实施例中，4A分子筛柱中填充的是活化再生型4A分子筛。活化再生型4A分子筛的制备方法为：将新4A分子筛经过浓度为0.1％～3％的NaOH溶液循环冲洗，且循环冲洗时间为10～36小时，再用脱离子水循环冲洗，直本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种色谱纯二氯甲烷的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：将工业级的二氯甲烷作为原料，首先加入浓硫酸进行反应，再加入碳酸氢钠中和，其次进行水洗，之后加入五氧化二磷进行反应，接着进行精馏，然后通过4A分子筛吸附。

【技术特征摘要】
1.一种色谱纯二氯甲烷的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：将工业级的二氯甲烷作为原料，首先加入浓硫酸进行反应，再加入碳酸氢钠中和，其次进行水洗，之后加入五氧化二磷进行反应，接着进行精馏，然后通过4A分子筛吸附。2.根据权利要求1所述的色谱纯二氯甲烷的制备方法，其特征在于，加入浓硫酸进行反应的具体方法是：在二氯甲烷中滴加浓硫酸，并进行循环反应，直至溶液无色。3.根据权利要求1所述的色谱纯二氯甲烷的制备方法，其特征在于，水洗的具体方法是：在加入碳酸氢钠中和后的溶液中加入水，所述溶液和所述水的体积比为5～3000:1～30，循环洗涤1～3小时，静置2～3小时，再循环洗涤1～5分钟，静置2～3小时。4.根据权利要求1所述的色谱纯二氯甲烷的制备方法，其特征在于，加入五氧化二磷进行反应的具体方法是：收集水洗后的下层溶液，并加入五氧化二磷，所述下层溶液和所述五氧化二磷的用量比为5～3000L：200～1000g，搅拌反应1～3小时。5.根据权利要求1所述的色谱纯二氯甲烷的制备方法，其特征在于，所述精馏的具体方法是：对加入五氧化二磷反应所得的溶液加热，产生的气体经过精馏塔，并建立全回流，全回流1～3小时，开始采出，采出的合格品即成...

【专利技术属性】
技术研发人员：文胜，覃彩芹，郑根稳，龚春丽，赵正崇，程凡，董浩，
申请(专利权)人：湖北工程学院，
类型：发明
国别省市：湖北,42