室温固化耐高温有机硅胶粘剂制造技术

室温固化耐高温有机硅胶粘剂，它涉及一种有机硅胶粘剂。本发明专利技术解决了现有技术中的胶粘剂工作温度低、固化工艺复杂、粘附性能差的问题。本发明专利技术由梯型有机硅树脂溶液、有机硅玻璃树脂溶液、含硅固化促进剂、三氧化二铬、气相法白炭黑和石棉粉组成。本发明专利技术的胶粘剂工作温度、耐温上限可以达到６５０℃，并且在６５０℃的剪切强度大于１．５ＭＰａ，在６５０℃下加热１小时的热失重小于５％，１０００℃加热１小时的热失重小于１０％，本发明专利技术的胶粘剂粘附性能良好，本发明专利技术的胶粘剂对金属及无机隔热材料均没有腐蚀性并且耐水。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种有机硅胶粘剂。
技术介绍
随着宇宙航行、高速飞行器、飞机制造、汽车及机械制造工业的飞速发 展，对胶粘剂的耐温性提出了越来越高的要求。为了满足需要，国内外对耐高 温胶粘剂的开发都投入了很大的人力物力。但改性环氧树脂类耐温胶粘剂一般工作温度都低于27(TC;含芳杂环的聚酰亚胺、聚苯并咪唑类耐温胶粘剂虽然 短期工作温度能达到50(TC，但其单体价格昂贵，而且需高温高压才能固化， 并且固化工艺复杂；无机耐温胶粘剂适用工作温度范围较宽，有报道可达 1700°C，但其粘附性能差，较脆，耐水性能差，而且对金属有较强的腐蚀性。 目前，还没有室温固化耐温大于50(TC的有机硅类胶粘剂。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中的胶粘剂工作温度低、固化工艺复 杂、粘附性能差的问题，提供了一种室温固化耐高温有机硅胶粘剂。本专利技术室温固化耐高温有机硅胶粘剂按重量份数由80 100份质量浓度 为10% 50%的梯型有机硅树脂溶液、60 100份质量浓度为30% 60%的有 机硅玻璃树脂溶液、0.5 2.5份含硅固化促进剂、3.0 10.0份三氧化二铬、0.5 8.0份气相法白炭黑和3.0 8.0份石棉粉组成；其中所述的梯型有机硅树脂溶 液的溶质为苯梯树脂或甲梯树脂；所述的梯型有机硅树脂溶液的溶剂为苯、甲 苯、二甲苯、四氢呋喃或二氧六环；所述的有机硅玻璃树脂溶液的溶质为甲基 硅树脂预聚体；所述的有机硅玻璃树脂溶液的溶剂为甲醇、乙醇或正丁醇。本专利技术所述的气相法白炭黑为牌号A-380的气相法白炭黑或牌号A-200 的气相法白炭黑；所述的含硅固化促进剂的制备方法如下将y-氨丙基三乙氧 基硅烷或甲基三乙氧基硅烷与正硅酸乙酯按1: 1 12的摩尔比混合，然后在 温度为40 6(TC的条件下保持温度反应1 2小时，即得含硅固化促进剂。本专利技术的胶粘剂工作温度、耐温上限可以达到650'C，并且在65(TC的剪 切强度大于1.5MPa，在65(TC下加热1小时的热失重小于5% ， IOO(TC加热1 小时的热失重小于10%，本专利技术的胶粘剂粘附性能良好，本专利技术的胶粘剂对金 属及无机隔热材料均没有腐蚀性并且耐水。 具体实施例方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方 式间的任意组合。具体实施方式一本实施方式中室温固化耐高温有机硅胶粘剂按重量份 数由80 100份质量浓度为10% 50%的梯型有机硅树脂溶液、60 100份质 量浓度为30% 60%的有机硅玻璃树脂溶液、0.5 2.5份含硅固化促进剂、 3.0 10.0份三氧化二铬、0.5 8.0份气相法白炭黑和3.0 8.0份石棉粉组成； 其中所述的梯型有机硅树脂溶液的溶质为苯梯树脂或甲梯树脂；所述的梯型有 机硅树脂溶液的溶剂为苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃或二氧六环；所述的有机 硅玻璃树脂溶液的溶质为甲基硅树脂预聚体；所述的有机硅玻璃树脂溶液的溶 剂为甲醇、乙醇或正丁醇。本实施方式所述的气相法白炭黑为牌号A-380的气相法白炭黑或牌号 A-200的气相法白炭黑；所述的含硅固化促进剂的制备方法如下将Y-氨丙基 三乙氧基硅烷或甲基三乙氧基硅垸与正硅酸乙酯按1: 1 12的摩尔比混合， 然后在温度为40 6(TC的条件下保持温度反应1 2小时，即得含硅固化促进 剂。本实施方式中所述的甲梯树脂的制备方法如下 一、在装有水浴、搅拌器、温度计、滴液漏斗的三口烧瓶中，加入丙酮，用冰盐水冷却至o。c，在o。c的条件下加入甲基三氯硅烷，得到甲基三氯硅烷溶液；二、将有机胺溶于丙酮中 制成质量浓度为5% 10%的溶液，然后在温度为0 5。C的条件下120分钟内 将得到的有机胺溶液滴加到步骤一得到得溶液中，得到胺解产物，其中有机胺与步骤一中的甲基三氯硅烷的摩尔比为1.5 3: 1;三、在0 5。C的条件下滴加与胺解产物摩尔比为4 4.5: l的蒸馏水，然后将温度慢慢升至50 70。C， 反应1 2小时，再将温度降到室温后，用水多次洗涤至中性，然后在真空度 为0.2 0.6个标准大气压的条件下蒸出水及溶剂，即得。本实施方式中所述的苯梯树脂的制备方法如下将苯基三氯硅烷和乙醚按 照l: 1 2的质量比加入到反应瓶中，在搅拌的条件下滴加与苯基三氯硅垸质量比为1: 3 5的去离子水进行水解，用质量浓度为10。/。的NaOH水溶液吸 收反应生成的HC1气体，水解完全时，分出有机层，用蒸馏水洗至中性，然 后加入占有机层质量百分比0.1 P/。的催化剂KOH溶液，再加入由苯、甲苯、 二甲苯和二苯醚组成的混合溶剂，将混合后的溶液升温至21(TC 23(TC反应4 小时，蒸出溶剂，即得苯梯树脂；其中所述的混合溶剂由1重量份的甲苯、1 重量份的二甲苯、l重量份的二苯醚和2重量份的苯组成，混合溶剂与所得苯 梯树脂的质量比为1 3: 1。将本实施方式的室温固化耐高温有机硅胶粘剂的各组分混合后即可刮涂 到需要粘结的材料上进行粘结，将经过粘结的材料置于温度为25i3'C的水中 浸泡3个月，材料的粘结处无变化。具体实施方式二本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的梯型有机 硅树脂溶液的质量浓度为15% 45%。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的梯型有机 硅树脂溶液的质量浓度为20% 40%。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的梯型有机 硅树脂溶液的质量浓度为30%。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式五本实施方式与具体实施方式一不同的是。所述的梯型有 机硅树脂溶液的重量份数为85 95份其它与具体实施方式一相同。具体实施方式六本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的梯型有机 硅树脂溶液的重量份数为90份。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式七本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的有机硅玻 璃树脂溶液的质量浓度为32% 55%。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式八本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的有机硅玻 璃树脂溶液的质量浓度为40% 50%。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式九本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的有机硅玻 璃树脂溶液的质量浓度为35%。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式十本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的有机硅玻璃树脂溶液的质量浓度为45%。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式十一本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的有机硅玻璃树脂溶液的重量份数为65 95份。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式十二本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的有机硅 玻璃树脂溶液的重量份数为68 90份。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式十三本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的有机硅玻璃树脂溶液的重量份数为75 80份。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式十四本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的有机硅玻璃树脂溶液的重量份数为70份。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式十五本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的含硅固化促进剂的重量分数为1 2份。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式十六本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的三氧化二铬的重量份数为8.0本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种室温固化耐高温有机硅胶粘剂，其特征在于室温固化耐高温有机硅胶粘剂按重量份数由８０～１００份质量浓度为１０％～５０％的梯型有机硅树脂溶液、６０～１００份质量浓度为３０％～６０％的有机硅玻璃树脂溶液、０．５～２．５份含硅固化促进剂、３．０～１０．０份三氧化二铬、０．５～８．０份气相法白炭黑和３．０～８．０份石棉粉组成；其中所述的梯型有机硅树脂溶液的溶质为苯梯树脂或甲梯树脂；所述的梯型有机硅树脂溶液的溶剂为苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃或二氧六环；所述的有机硅玻璃树脂溶液的溶质为甲基硅树脂预聚体；所述的有机硅玻璃树脂溶液的溶剂为甲醇、乙醇或正丁醇。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张恩天，陈维君，李刚，宋军军，
申请(专利权)人：黑龙江省科学院石油化学研究院，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]