The present invention provides a method for the preparation of a blue 66 reduction, the method with 2 acetyl 1,4 two phenyl amino anthraquinone and cyanuric chloride as raw material to prepare vat blue 66. The advantages of this method are that the use of low-cost, low toxic, low pollution, easy to recycle solvent instead of toxic nitrobenzene, more suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种低毒低污染制备还原蓝66的方法
本专利技术属于化学
,具体涉及一种低毒低污染制备还原蓝66的方法。
技术介绍
还原蓝66的工业合成方法主要是以2-乙酰基-1,4-二氨基蒽醌与苯基三聚氯氰为原料合成。BASF公司分别使用2-乙酰基-1,4-二氨基蒽醌和1-氨基-2-乙酰基-4-氯蒽醌以硝基苯为溶剂制得还原蓝66染料。CIBA公司也开发出使用1-氨基-2-乙酰基-4-氯蒽醌为原料以硝基苯为溶剂生产还原蓝66的方法。但是硝基苯具有毒性大、污染大、后处理成本大等缺点,已经不适合现代化工企业生产模式。因此,寻找成本低、低毒和易回收的反应溶剂,可以解决化工企业生产还原蓝66染料所面临的环保和成本问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备还原蓝66(即本专利技术的式III化合物)的方法,该方法使用低成本、低毒、低污染、易回收的溶剂代替毒性大的硝基苯。更具体的是,在有机溶剂中,式I化合物与式II化合物反应制备式III化合物,所述的有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、二甲基亚砜和二氯苯中的一种或几种,反应式如下:进一步的,上述制备反应中,所述的有机溶剂优选自二氯苯或二甲基亚砜中的一种或几种。进一步的,上述制备式III化合物的方法是将式I化合物溶于二甲亚砜或者二氯苯中,加热到100℃,再加入式II化合物缓慢加热到150~175℃,再此温度下反应时间为1至3小时,反应完毕后冷却至室温,抽滤并用甲醇洗涤,80℃下烘干,得到式III化合物。进一步的,所述的式II化合物加入后的加热温度优选为170℃,再此温度下反应时间优选2小时。本专利技 ...
【技术保护点】
一种制备式III化合物的方法,其特征在于,在有机溶剂中,式I化合物与式II化合物反应制备式III化合物,所述的有机溶剂选自N,N‑二甲基甲酰胺、1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮、二甲基亚砜和二氯苯中的一种或几种,反应式如下:
【技术特征摘要】
1.一种制备式III化合物的方法,其特征在于,在有机溶剂中,式I化合物与式II化合物反应制备式III化合物,所述的有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、二甲基亚砜和二氯苯中的一种或几种,反应式如下:2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂选自二氯苯或二甲基亚砜中的一种或几种。3.根据权利要求1或2所述的制备方法...
【专利技术属性】
技术研发人员:王兴涌,候友春,凡曼,崔敏,
申请(专利权)人:中国矿业大学连云港徐圩新区高新技术研究院,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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