一种低毒低污染制备还原蓝66的方法技术

技术编号:16524548 阅读:54 留言:0更新日期:2017-11-09 15:05
本发明专利技术提供一种制备还原蓝66的方法,该方法以2‑乙酰基‑1,4‑二氨基蒽醌与苯基三聚氯氰为原料制备还原蓝66。该方法的优点在于,使用低成本、低毒、低污染、易回收的溶剂代替毒性大的硝基苯,更适宜工业化大生产。

A method of preparing vat blue 66 with low toxicity and low pollution

The present invention provides a method for the preparation of a blue 66 reduction, the method with 2 acetyl 1,4 two phenyl amino anthraquinone and cyanuric chloride as raw material to prepare vat blue 66. The advantages of this method are that the use of low-cost, low toxic, low pollution, easy to recycle solvent instead of toxic nitrobenzene, more suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种低毒低污染制备还原蓝66的方法
本专利技术属于化学
,具体涉及一种低毒低污染制备还原蓝66的方法。
技术介绍
还原蓝66的工业合成方法主要是以2-乙酰基-1,4-二氨基蒽醌与苯基三聚氯氰为原料合成。BASF公司分别使用2-乙酰基-1,4-二氨基蒽醌和1-氨基-2-乙酰基-4-氯蒽醌以硝基苯为溶剂制得还原蓝66染料。CIBA公司也开发出使用1-氨基-2-乙酰基-4-氯蒽醌为原料以硝基苯为溶剂生产还原蓝66的方法。但是硝基苯具有毒性大、污染大、后处理成本大等缺点,已经不适合现代化工企业生产模式。因此,寻找成本低、低毒和易回收的反应溶剂,可以解决化工企业生产还原蓝66染料所面临的环保和成本问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备还原蓝66(即本专利技术的式III化合物)的方法,该方法使用低成本、低毒、低污染、易回收的溶剂代替毒性大的硝基苯。更具体的是,在有机溶剂中,式I化合物与式II化合物反应制备式III化合物,所述的有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、二甲基亚砜和二氯苯中的一种或几种,反应式如下:进一步的,上述制备反应中,所述的有机溶剂优选自二氯苯或二甲基亚砜中的一种或几种。进一步的,上述制备式III化合物的方法是将式I化合物溶于二甲亚砜或者二氯苯中,加热到100℃,再加入式II化合物缓慢加热到150~175℃,再此温度下反应时间为1至3小时,反应完毕后冷却至室温,抽滤并用甲醇洗涤,80℃下烘干,得到式III化合物。进一步的,所述的式II化合物加入后的加热温度优选为170℃,再此温度下反应时间优选2小时。本专利技术的有益的技术效果:本专利技术采用的溶剂与传统工业合成还原蓝66采用的溶剂硝基苯相比较,本专利技术使用低成本、低毒、低污染、易回收的溶剂代替毒性大的硝基苯,更有适宜工业化大生产。其中,二甲基亚砜具有低毒、易溶于水、易回收再利用、污染小、产率高等优点;二氯苯具有成本低、低毒、产率高、污染小等优点。附图说明:图1:还原66的红外光谱图。具体实施方式以下将通过具体实施例进一步阐述本专利技术,但并不用于限制本专利技术的保护范围。本领域技术人员可在权利要求范围内对制备方法和使用仪器作出改进,这些改进也应视为本专利技术的保护范围。下述实施例中,除非另有说明,所述的实验方法通常按照常规条件或制造厂商建议的条件实施;所示的原料、试剂均可通过市售购买的方式获得。对比实施例1:硝基苯为溶剂称取2-乙酰基-1,4-二氨基蒽醌2.8g(0.01mol),加入到盛有硝基苯30mL的100mL三口瓶中加热到100℃,再加入1.13g(0.005mol)的苯基三聚氯氰,缓慢加热到170℃,再此温度下搅拌反应两小时,反应完毕后冷却至室温,抽滤并用甲醇洗涤,80℃下烘干,得蓝色产物3.2g,收率90%。由于还原蓝66分子量较大在一般有机溶剂中溶解度很小,难以使用常规离子化质谱对其进行分析,也有资料报道该产物1HNMR谱图给出的信息较少,不足以判断其结构,因此本论文使用有机化学元素分析仪对产物进行元素分析,并结合红外光谱分析对产物进行表征,红外光谱图(FTIR见附图1)和元素分析数据见表1。表1、还原蓝66的元素分析数据由产物的红外谱图可以看出在3386cm-1处出现较强吸收峰,应为N-H的伸缩振动;1275cm-1处出现吸收峰,应为C-N伸缩振动;而1638cm-1,1665cm-1处出现吸收峰,应为C-O伸缩振动。从表可以看出该产物的元素分析结果与理论计算结果吻合,因此,可以确定该产物的结构为还原蓝66染料结构。实施例1:二甲亚砜(DMSO)为反应溶剂。称取2-乙酰基-1,4-二氨基蒽醌2.8g(0.01mol),加入到盛有二甲亚砜30mL的100mL三口瓶中加热到100℃,再加入1.13g(0.005mol)的苯基三聚氯氰,缓慢加热到170℃,再此温度下搅拌反应两小时,反应完毕后冷却至室温,抽滤并用甲醇洗涤,80℃下烘干,得蓝色产物3.5g,收率98%。实施例2:二氯苯为反应溶剂称取2-乙酰基-1,4-二氨基蒽醌2.8g(0.01mol),加入到盛有二氯苯30mL的100mL三口瓶中加热到100℃,再加入1.13g(0.005mol)的苯基三聚氯氰,缓慢加热到170℃,再此温度下搅拌反应两小时,反应完毕后冷却至室温,抽滤并用甲醇洗涤,80℃下烘干,得蓝色产物3.45g,收率97%。本文档来自技高网...
一种低毒低污染制备还原蓝66的方法

【技术保护点】
一种制备式III化合物的方法,其特征在于,在有机溶剂中,式I化合物与式II化合物反应制备式III化合物,所述的有机溶剂选自N,N‑二甲基甲酰胺、1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮、二甲基亚砜和二氯苯中的一种或几种,反应式如下:

【技术特征摘要】
1.一种制备式III化合物的方法,其特征在于,在有机溶剂中,式I化合物与式II化合物反应制备式III化合物,所述的有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、二甲基亚砜和二氯苯中的一种或几种,反应式如下:2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂选自二氯苯或二甲基亚砜中的一种或几种。3.根据权利要求1或2所述的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员:王兴涌候友春凡曼崔敏
申请(专利权)人:中国矿业大学连云港徐圩新区高新技术研究院
类型:发明
国别省市:江苏,32

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1
相关领域技术
  • 暂无相关专利