一种色谱纯叔丁醇及其制备方法、生产系统技术方案

一种色谱纯叔丁醇及其制备方法、生产系统，涉及化工产品纯化技术领域，该制备方法是将工业级叔丁醇作为原料，依次进行脱气、活性炭吸附、4A分子筛吸附，得到精馏原液；对精馏原液进行精馏。该制备方法生产成本低，制得的色谱纯叔丁醇品质好、产率高，满足色谱纯试剂要求。该生产系统包括并联设置的混合器、活性炭吸附柱和4A分子筛柱，混合器、活性炭吸附柱和4A分子筛柱分别与循环泵和反应釜构成循环管路。反应釜的气相出口连通至精馏塔底部的气相入口。该生产系统专门用于制备色谱纯叔丁醇，生产效率高，得到的产品纯度高，能够实现色谱纯叔丁醇的规模化工业生产。

Chromatographic pure tertiary butyl alcohol and its preparation method and production system

A chromatographic pure tert butyl alcohol and its preparation method and production system, relates to the chemical product purification technology, the preparation method is industrial TERT butanol as raw materials, followed by degassing, activated carbon adsorption, 4A molecular sieve adsorption, by distillation distillation distillation liquid to liquid. The preparation method has the advantages of low production cost, good quality and high yield of the chromatographic pure TERT butanol, and meets the requirements of the chromatography pure reagent. The production system consists of a parallel mixer, an activated carbon adsorption column and a 4A molecular sieve column. A mixer, an activated carbon adsorption column and a 4A molecular sieve column are used to form a cycle pipe with the circulating pump and the reaction kettle respectively. The gas outlet of the reaction kettle is connected to the gas inlet at the bottom of the distillation column. The production system is specially used for the preparation of pure TERT butanol, which has high production efficiency and high purity. It can realize the large-scale industrial production of pure tert butanol.

【技术实现步骤摘要】
一种色谱纯叔丁醇及其制备方法、生产系统
本专利技术涉及化工产品纯化
，具体而言，涉及一种色谱纯叔丁醇及其制备方法、生产系统。
技术介绍
色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂，其在低波长处的紫外吸光度比较低，在色谱条件下，只出现指定化合物的峰，不能出现杂质峰，色谱纯试剂纯度很高，除要求含量高以外，还对微尘、水分都有很高的要求，属于高纯试剂的范畴。色谱纯叔丁醇是常用的液相色谱流动相之一，其在国内的色谱纯市场多为国外试剂公司所垄断，如Merck、Sigma、Fisher、Tedia等，他们的产品，价格高，相对于色谱纯用户来说，会导致过高的成本消耗。目前国内报道的叔丁醇纯化工艺还很少，已有的纯化工艺都较复杂且成本高，色谱纯叔丁醇工艺长期被国外所垄断。因此，打破垄断，降低成本，开发一种生产成本低，且制得的色谱纯叔丁醇品质好、产率高，能满足色谱纯试剂要求的新制备方法，具有很高的经济效益。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种色谱纯叔丁醇的制备方法，此方法生产成本低，制得的色谱纯叔丁醇品质好、产率高。本专利技术的第二目的在于提供一种色谱纯叔丁醇，其品质好、产率高，满足色谱纯试剂要求。本专利技术的第三目的在于提供一种色谱纯叔丁醇的生产系统，其专门用于制备色谱纯叔丁醇，实现色谱纯叔丁醇的规模化工业生产。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。一种色谱纯叔丁醇的制备方法，其包括：将工业级叔丁醇作为原料，依次进行脱气，活性炭吸附、4A分子筛吸附，得到精馏原液；对精馏原液进行精馏。一种色谱纯叔丁醇，其采用上述色谱纯叔丁醇的制备方法制得。一种色谱纯叔丁醇的生产系统，其包括：反应釜，用于容纳工业级叔丁醇，并对工业级叔丁醇进行加热；混合器，用于工业级叔丁醇和氮气混合；活性炭吸附柱，用于对工业级叔丁醇进行活性炭吸附处理；4A分子筛柱，用于对工业级叔丁醇进行4A分子筛吸附处理；精馏塔，用于对气相叔丁醇进行精馏；其中，混合器、活性炭柱和4A分子筛柱并联设置，且分别与反应釜构成循环管路；反应釜的气相出口连通至精馏塔底部的气相入口。本专利技术实施例的有益效果是：本专利技术实施例提供了一种色谱纯叔丁醇及其制备方法，该制备方法是将工业级叔丁醇作为原料，依次进行脱气、活性炭吸附、4A分子筛吸附，得到精馏原液；对精馏原液进行精馏。该制备方法生产成本低，制得的色谱纯叔丁醇品质好、产率高，满足色谱纯试剂要求。本专利技术实施例还提供了一种色谱纯叔丁醇的生产系统，其包括并联设置的混合器、活性炭吸附柱和4A分子筛柱，混合器、活性炭吸附柱和4A分子筛柱分别与循环泵和反应釜构成循环管路。反应釜的气相出口连通至精馏塔底部的气相入口。该生产系统专门用于制备色谱纯叔丁醇，生产效率高，得到的产品纯度高，能够实现色谱纯叔丁醇的规模化工业生产。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术实施例1所提供的一种色谱纯叔丁醇的生产系统的流程示意图。图标：100-生产系统；110-反应釜；111-进料管道；112-氮气输气管；120-循环泵；131-混合器；132-活性炭吸附柱；133-4A分子筛柱；140-精馏塔；150-冷凝器；160-回流罐；170-成品罐；180-阳离子交换柱；190-过滤器。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例的一种色谱纯叔丁醇及其制备方法、生产系统进行具体说明。本专利技术实施例提供了一种色谱纯叔丁醇的制备方法，其包括：S1.将工业级叔丁醇作为原料，依次进行脱气，活性炭吸附和4A分子筛吸附，得到精馏原液。叔丁醇是无色透明液体或无色结晶，易过冷，在少量水存在时则为液体。有类似樟脑的气味，有吸湿性。对工业级叔丁醇进行纯化时，主要是对其内溶解的杂质气体、水和一些其它小分子杂质进行去除。在本专利技术实施例中，先对工业级叔丁醇进行脱气处理，脱气的具体方式是向工业级叔丁醇中通入氮气。进行脱气处理，可以将工业级叔丁醇中溶解的氧气、二氧化碳等杂质气体排出，以提高最终产品叔丁醇的纯度。氮气优选99.99％的高纯氮，实际操作时，可以将工业级叔丁醇置于反应釜中，再向反应釜中通入氮气，氮气的流速优选为0.5～1m3/min。经过专利技术人创造性劳动发现，以该流速通入氮气，对氮气的利用率较高，在达到较佳脱气效果的同时，避免对氮气的浪费。进一步地，在对工业级叔丁醇进行脱气前，先将所述工业级叔丁醇加热至40～50℃。叔丁醇的熔点为25.7℃，在40～50℃下，叔丁醇能够完全熔化，保持液态，以达到较佳的脱气效果。优选地，在后续的活性炭吸附以及4A分子筛吸附的过程中也需要保持在该温度范围你姐，使工业级叔丁醇保持较好的流动性。优选地，在对工业级叔丁醇进行脱气时，建立反应釜与混合器之间的循环，循环动力可以由循环泵来提供，让氮气和工业级叔丁醇在混合器的作用下更加均匀的混合，以提升脱气的效果。循环脱气的时间为2～5h，该反应时间内，基本能够将工业级叔丁醇中溶解的气体排尽，达到较佳的除杂效果。进行活性炭吸附是将脱气后的工业级叔丁醇通入到活性炭吸附柱中进行循环吸附，循环动力可以由循环泵来提供，循环时间为3～6h。活性炭具有较强的吸附能力，能通过物理吸附作用对溶液中的小分子杂质进行脱除，减少溶液中的杂质。优选地，脱气的工业级叔丁醇在活性炭吸附柱中的流速为0.1～2m/s。在该流量范围内，可以使脱气后的工业级叔丁醇与活性炭能够充分的接触，提高吸附除杂的效果。进行4A分子筛吸附是将活性炭吸附后的工业级叔丁醇通入4A分子筛柱中进行循环吸附，循环动力可以由循环泵来提供。4A分子筛是一种碱金属硅铝酸盐，能吸附水、NH3、H2S、二氧化硫、二氧化碳、C2H5OH、C2H6、C2H4等临界直径不大于4A的分子，其具有较好的除水效果，是有机化学中常用的除水试剂。进行4A分子筛吸附可以进一步的除去溶液中的小分子杂质，并对水分进行高效去除，以提高最终产品叔丁醇的纯度。进一步地，循环时间为16～36h，活性炭吸附后的工业级叔丁醇在4A分子筛柱中的流速为0.1～2m/s。专利技术人经过自身创造性劳动发现，在该流速和循环时间范围内，可以使活性炭吸附后的工业级叔丁醇能够与4A分子筛柱中的4A分子筛进行充分的接触，从而达到一个较好的除水除杂效果。本专利技术实施例所提供一种色谱纯叔丁醇的制备方法，还包括：S3.对精馏原液进行精馏。对精馏原液进行精馏是在90～130℃下加热精馏，产生的气体经过精馏塔，建立全回流，全回流1～3小时，开始采出，采出时回流比控制在5～1：1，流量控制在0.3～150L/h，除去前馏分和后馏分后，取中间馏分即为采出的合格品，也即所需的色谱纯叔丁醇。优选地，可以将收集得到的色谱纯叔丁醇再经过阳离子交换柱和200nm过滤器做进一步的纯化，使产品的纯度得到进一步的提升。本专利技术实施本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种色谱纯叔丁醇的制备方法，其特征在于，其包括：将工业级叔丁醇作为原料，依次进行脱气、活性炭吸附、4A分子筛吸附，得到精馏原液；对所述精馏原液进行精馏。

【技术特征摘要】
1.一种色谱纯叔丁醇的制备方法，其特征在于，其包括：将工业级叔丁醇作为原料，依次进行脱气、活性炭吸附、4A分子筛吸附，得到精馏原液；对所述精馏原液进行精馏。2.根据权利要求1所述的色谱纯叔丁醇的制备方法，其特征在于，对所述工业级叔丁醇进行脱气是向所述工业级叔丁醇中通入氮气，通入氮气的流速0.5～1m3/min。3.根据权利要求2所述的色谱纯叔丁醇的制备方法，其特征在于，对所述工业级叔丁醇进行脱气的过程还包括：使混有氮气的所述工业级叔丁醇在混合器中循环混合，混合时间为2～5h。4.根据权利要求3所述的色谱纯叔丁醇的制备方法，其特征在于，对所述工业级叔丁醇进行脱气前，先将所述工业级叔丁醇加热至40～50℃。5.根据权利要求1所述的色谱纯叔丁醇的制备方法，其特征在于，进行活性炭吸附是将脱气后的所述工业级叔丁醇通入活性炭柱中进行循环吸附，循环时间为3～6h，优选地，脱气后的所述工业级叔丁醇在所述4A分子筛柱中的流速为0.1～2m/s。6.根据权利要求1所述的色谱纯叔丁醇的制备方法，其特征在于，进行4A分子筛吸附是将活性炭吸附后的所述工业级叔丁醇通入4A分子筛柱中进行循环吸附，循环时间为16～36h，优选地，活性炭吸附后的所述工业级叔丁醇在所述4A分子筛柱...

【专利技术属性】
技术研发人员：覃彩芹，文胜，郑根稳，龚春丽，赵正崇，程凡，董浩，
申请(专利权)人：湖北工程学院，
类型：发明
国别省市：湖北,42