一种夜光粉的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种夜光粉的制备方法，属于发光材料技术领域。本发明专利技术首先利用尿素在水溶液中逐步水解的产物与氯化镁溶液反应，再将产物与纳米氧化铕等粉体混合，超声分散于去离子水中，利用十二水合硫酸铝钾的絮凝作用，使分散的纳米粉体絮凝沉淀，经烘干后于氮气气氛下高温焙烧，得到焙烧料粉体，再利用载有三甲基铝的氮气处理，在焙烧料粉体表面包覆一层三甲基铝，配合臭氧和氧气氧化，使三甲基铝转化为氧化铝，最终制得夜光粉。本发明专利技术充分利用十二水合硫酸铝钾的絮凝作用，使分散的纳米粉体絮凝沉淀，同时达到均匀混合的目的，再利用包覆的氧化铝层，提高产品防潮性能，有效解决了传统夜光粉亮度低，衰减快的问题。

Preparation method of luminous powder

The invention relates to a preparation method of a luminous powder, which belongs to the technical field of luminescent materials. The invention firstly using urea hydrolysis product gradually and magnesium chloride solution reaction in aqueous solution, then the product with nano europium oxide powder mixing, ultrasonic dispersed in deionized water, using flocculation twelve hydrated potassium aluminum sulfate, the nano powder dispersion flocculation precipitation, after drying in nitrogen atmosphere under high temperature baking. Get roasted powder, then use nitrogen containing three methyl in aluminum, coated with a layer of three methyl aluminum calcine powder surface, with ozone and oxygen, the three methyl aluminum into aluminum oxide, preparation of its luminous powder. The invention fully utilizes the flocculation twelve hydrated potassium aluminum sulfate, the nano powder dispersion flocculation precipitation, and achieve the purpose of homogeneous mixing, using alumina coating, improve product moisture-proof performance, effectively solve the traditional luminous powder of low brightness, fast attenuation problem.

【技术实现步骤摘要】
一种夜光粉的制备方法
本专利技术涉及一种夜光粉的制备方法，属于发光材料

技术介绍
夜光粉具有白天蓄光、夜间释光的特性，采用一种蓄光型长余辉发光粉体材料制成，不含放射性物质，具有安全无毒、长期反复使用等特点，正日益受到人们的关注和喜爱。夜光粉目前广泛应用在油漆、涂料、油墨，塑胶等行业，及诸如夜光标志标线，夜光服装，夜光工艺品，夜光家居用品，夜光厨卫建材等领域。但是目前的夜光粉采用的是由碱土及锌、镉等金属的硫化物作为基本物质，再添加微量的作为激活剂的金属盐类，在助熔剂的作用下，经高温灼烧而成的。其存在以下的缺陷：防潮性差，不防水，易结块，存放时间较短；激发能级要求高，低照度和LED节能灯照明环境均不能得到有效激发，且余辉发光效果差，只有经过足够高的照度和能量激发后，才能有效发光，且余辉亮度也较低等。因此，研制一种防潮性能优越，不易结块，且发光亮度高，余辉时间长是十分必要的。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：针对传统夜光粉在使用过程中，防潮性能较差，易结块，导致发光亮度降低和余辉时间减少，且衰减较快的问题，提供了一种夜光粉的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：（1）按体积比为4:1～6:1将尿素溶液与氯化镁溶液搅拌反应，再经陈化、过滤和干燥，得超细碱式碳酸镁粉体；（2）按重量份数计，依次取30～40份超细碱式碳酸镁粉体，300～350份纳米氧化铕，190～200份纳米碳酸钡，140～150份纳米碳酸锶，20～30份纳米硼酸镁，3000～4000份去离子水，超声分散后，加入超细碱式碳酸镁粉体质量10～12倍的十二水合硫酸铝钾，混合静置后，过滤、洗涤和干燥，得混合粉体材料；（3）将所得混合粉体材料于氮气保护下高温焙烧，得焙烧料粉体，再将焙烧料粉体置于流化床反应器，并向流化床反应器中通入载有三甲基铝的氮气，再通入含水氮气，随后出料，加热分解，即得夜光粉。步骤（1）所述的尿素溶液浓度为0.8～1.0mol/L。步骤（1）所述的氯化镁溶液浓度为0.8～1.2mol/L。步骤（3）所述的于氮气保护下高温焙烧条件为：于管式电阻炉中，以15～20mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以6～8℃/min速率程序升温至1100～1200℃，保温焙烧3～5h，随炉冷却至室温。步骤（3）所述的载有三甲基铝的氮气具体制备过程为：在三口烧瓶中加入三甲基铝，并在三口烧瓶上装进气导管与出气导管，进气导管浸入三甲基铝液面下方2～3cm，出气导管位于三甲基铝液面上方4～6cm，将氮气以200～300mL/min速率从三口烧瓶进气导管通入，三口烧瓶出气导管与流化床反应器相连。步骤（3）所述的含水氮气为含水率为3～5%的氮气。步骤（3）所述的加热分解温度为200～300℃。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术首先以尿素为沉淀剂，利用尿素缓慢水解产物与溶液中氯化镁反应，因尿素水解过程是一个缓慢过程，所以可避免生成的碱式碳酸镁团聚，并以制得的碱式碳酸镁和纳米硼酸镁为作为掺杂剂，利用掺杂剂的纳米小尺寸效应，配合十二水合硫酸铝钾的絮凝作用，使体系中分散的纳米粉体絮凝沉淀，同时达到均匀混合的目的，从而改善产品的余辉亮度和余辉衰减；（2）本专利技术利用载有三甲基铝的氮气处理，在焙烧料粉体表面包覆一层三甲基铝，再利用含水氮气处理，使三甲基铝与氮气中水分反应，生成氢氧化铝包覆层，再通过焙烧使氢氧化铝分解生成氧化铝包覆层，利用含水氮气处理，可避免三甲基铝的剧烈反应而引起包覆率下降的弊端，从而有效提高产品的防潮性能，避免产品在使用和贮存过程中结块，进一步提高产品的发光亮度、余辉时间等性能。具体实施方式首先量取400～600mL浓度为0.8～1.0mol/L尿素溶液，倒入三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为75～80℃，转速为400～600r/min条件下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加100～120mL浓度为0.8～1.2mol/L氯化镁溶液，控制在30～45min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应2～4h；待恒温搅拌反应结束，将上述三口烧瓶中物料倒入烧杯中，并将烧杯静置陈化60～90min，再将烧杯中物料过滤，得滤饼，将所得滤饼转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥80～120min，出料，得超细碱式碳酸镁粉体；依次称取30～40g超细碱式碳酸镁粉体，300～350g纳米氧化铕，190～200g纳米碳酸钡，140～150g纳米碳酸锶，20～30g纳米硼酸镁，倒入盛有3000～4000mL水的烧杯中，并将烧杯移入超声振荡仪，以40kHz频率超声分散20～30min；待超声分散结束，向烧杯中加入300～480g十二水合硫酸铝钾，用玻璃棒搅拌混合15～20min后，静置存放8～10h，再将烧杯中物料过滤，得沉降物滤饼，用去离子水洗涤沉降物滤饼3～5次，再将洗涤后的沉降物滤饼转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得混合粉体材料；将所得混合粉体材料移入管式电阻炉，以15～20mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以6～8℃/min速率程序升温至1100～1200℃，保温焙烧3～5h，随炉冷却至室温，出料，得焙烧料粉体；将所得焙烧料粉体转入流化床反应器，并以200～300mL/min速率向流化床反应器中通入载有三甲基铝的氮气，使流化床反应器中焙烧料粉体处于悬浮状态，待载有三甲基铝的氮气持续通入10～20min后，停止通入载有三甲基铝的氮气，并以100～120mL/min速率向流化床反应器中通入含水率为3～5%的含水氮气，待含水氮气持续通入5～10min后，停止通入含水氮气，出料，再于200～300℃保温焙烧30～45min，即得夜光粉。所述的载有三甲基铝的氮气具体制备过程为：在容积为5L的三口烧瓶中加入2～3L三甲基铝，并在三口烧瓶上装进气导管与出气导管，进气导管浸入三甲基铝液面下方2～3cm，出气导管位于三甲基铝液面上方4～6cm，将氮气以200～300mL/min速率从三口烧瓶进气导管通入，三口烧瓶出气导管与流化床反应器相连。实例1首先量取600mL浓度为1.0mol/L尿素溶液，倒入三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为80℃，转速为600r/min条件下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加120mL浓度为1.2mol/L氯化镁溶液，控制在45min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应4h；待恒温搅拌反应结束，将上述三口烧瓶中物料倒入烧杯中，并将烧杯静置陈化90min，再将烧杯中物料过滤，得滤饼，将所得滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥120min，出料，得超细碱式碳酸镁粉体；依次称取40g超细碱式碳酸镁粉体，350g纳米氧化铕，200g纳米碳酸钡，150g纳米碳酸锶，30g纳米硼酸镁，倒入盛有4000mL水的烧杯中，并将烧杯移入超声振荡仪，以40kHz频率超声分散30min；待超声分散结束，向烧杯中加入480g十二水合硫酸铝钾，用玻璃棒搅拌混合20min后，静置存放10h，再将烧杯中物料过滤，得沉降物滤饼，用去离子水洗涤沉降物滤饼5次，再将洗涤后的沉降物滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得混合粉体材料；将本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种夜光粉的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按体积比为4:1～6:1将尿素溶液与氯化镁溶液搅拌反应，再经陈化、过滤和干燥，得超细碱式碳酸镁粉体；（2）按重量份数计，依次取30～40份超细碱式碳酸镁粉体，300～350份纳米氧化铕，190～200份纳米碳酸钡，140～150份纳米碳酸锶，20～30份纳米硼酸镁，3000～4000份去离子水，超声分散后，加入超细碱式碳酸镁粉体质量10～12倍的十二水合硫酸铝钾，混合静置后，过滤、洗涤和干燥，得混合粉体材料；（3）将所得混合粉体材料于氮气保护下高温焙烧，得焙烧料粉体，再将焙烧料粉体置于流化床反应器，并向流化床反应器中通入载有三甲基铝的氮气，再通入含水氮气，随后出料，加热分解，即得夜光粉。

【技术特征摘要】
1.一种夜光粉的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按体积比为4:1～6:1将尿素溶液与氯化镁溶液搅拌反应，再经陈化、过滤和干燥，得超细碱式碳酸镁粉体；（2）按重量份数计，依次取30～40份超细碱式碳酸镁粉体，300～350份纳米氧化铕，190～200份纳米碳酸钡，140～150份纳米碳酸锶，20～30份纳米硼酸镁，3000～4000份去离子水，超声分散后，加入超细碱式碳酸镁粉体质量10～12倍的十二水合硫酸铝钾，混合静置后，过滤、洗涤和干燥，得混合粉体材料；（3）将所得混合粉体材料于氮气保护下高温焙烧，得焙烧料粉体，再将焙烧料粉体置于流化床反应器，并向流化床反应器中通入载有三甲基铝的氮气，再通入含水氮气，随后出料，加热分解，即得夜光粉。2.根据权利要求1所述的一种夜光粉的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的尿素溶液浓度为0.8～1.0mol/L。3.根据权利要求1所述的一种夜光粉的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的氯化镁溶液浓度为...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚星宇，薛洋，许丽君，
申请(专利权)人：常州苏达欧包装材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32