一种凝胶因子及其制备和应用制造技术

本发明专利技术公开了一种凝胶因子，所述凝胶因子化学名称

A gel factor and its preparation and Application

The invention discloses a gel factor, the chemical name of Gelator

【技术实现步骤摘要】
一种凝胶因子及其制备和应用
本专利技术属于超分子化学
，涉及一种新型的凝胶因子，及该凝胶因子的制备方法。本专利技术的凝胶因子可用于检测多氯代甲烷。
技术介绍
凝胶(Gel)是指化合物在溶剂中通过分子间弱相互作用(如氢键、范德华力和π-π堆叠作用)自组装形成的具有稳定三维网络结构的胶体分散体系。根据分散介质的不同，可以将凝胶分为有机凝胶、水凝胶和气凝胶。其中，有机化合物在有机溶剂中形成的凝胶称为有机凝胶(Organogel)，而使有机溶剂能够凝胶化的有机化合物则被称为凝胶因子(Gelator)。由于有机凝胶的分子间相互作用方式为非共价键作用力，其三维网络结构能发生可逆的坍塌与重建，具有良好的热可逆性，因而对外界环境变化较为敏感，在受到热刺激后可产生智能响应。作为近年来备受瞩目的新型功能材料，有机凝胶因其独特的性质，在纳米材料模板、刺激响应材料、光电材料、电解质等方面的应用中极具发展潜力。但凝胶因子并不是在所有的溶剂中都可以形成稳定的有机凝胶，其对溶剂具有特定选择性。因此，设计并合成新的凝胶因子，并研究由其形成的有机凝胶在智能材料或功能材料方面的应用，引起了科研工作者的浓厚兴趣。关于这方面的研究工作已经被广泛报道(Sangeetha,N.M.;Maitra,U.ChemicalSocietyReviews,2005,34,821-836；Wojtecki,RudyJ.;Meador,MichaelA.;Rowan,StuartJ.NatureMaterials,2011,10,14-27.)。利用凝胶的上述特性，也可以将其应用在检测方面。然而，目前关于凝胶因子在检测方面应用的研究开发却主要集中于阴、阳离子的检测。如CN103265453A、CN103553965A、CN104387318A、CN103499677A等分别公开了不同凝胶因子制备的凝胶对氟离子、碘离子、镉离子、汞离子的检测，而对于多氯代甲烷的检测，则鲜有报道。多氯代甲烷包括二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳，是一类甲烷分子中的多个氢原子被氯原子取代且沸点低于200℃的有机物。由于其对多种有机物或高分子材料都具有良好的溶解性，在合成中常被用作溶剂，而被广泛应用于化学工业、农业及轻工业等领域。然而，多氯代甲烷的毒性均较高，具有致癌、致畸、致突变作用，经消化道、呼吸道及皮肤三种途径均可侵入人体内部，对人体的肝脏、肾脏等造成损害，甚至产生肿瘤，被美国环境保护署列在129种优先控制的有毒污染物名单中。因此，对多氯代甲烷生产或使用企业排放的废液进行检测，具有十分重要的意义。目前主要采用气相色谱法检测多氯代甲烷，但该方法所需设备昂贵、复杂，操作繁琐，需要专人操作，使用受到一定限制。因此，研究开发低成本、简便、易操作的方法来检测多氯代甲烷具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种新型的凝胶因子，本专利技术所述的凝胶因子可以在多氯代甲烷环境下形成有机凝胶。提供所述凝胶因子的制备方法，是本专利技术的另一专利技术目的。本专利技术的目的还在于提供所述凝胶因子的应用。本专利技术进一步的目的是提供一种低成本、操作简单、灵敏快速的多氯代甲烷检测方法。具体地，本专利技术所述凝胶因子的化学名称为N1,N2,N4,N5-四(2-乙基己基)苯-1,2,4,5-四甲酰胺，是具有以下结构式的化合物，化学式C42H74N4O4。本专利技术所述的凝胶因子可以采用均苯四甲酸、2-乙氧基-1-(乙氧基羰基)-1,2-二氢喹啉和2-乙基己胺为原料，在二氧六环溶剂体系中反应制备得到。本专利技术所述反应是在60～90℃条件下进行的。上述凝胶因子的制备方法中，优选所述原料均苯四甲酸、2-乙氧基-1-(乙氧基羰基)-1,2-二氢喹啉与2-乙基己胺的摩尔用量比为1∶4～8∶4～12。进一步地，本专利技术所述凝胶因子更具体的制备方法是：先将均苯四甲酸与2-乙氧基-1-(乙氧基羰基)-1,2-二氢喹啉溶于二氧六环中，于反应温度下进行反应，再加入2-乙基己胺继续反应完全，除去溶剂后得到所述凝胶因子的粗产物。优选地，所述第一步反应时间为5～40分钟，第二步反应时间24～72小时。上述制备得到的粗产物中还残留少量剩余原料及副产物，需要对其进行精制。一种简单的、非限定的精制方法是：将得到的粗产物先用甲醇重结晶，再用环己烷重结晶后，真空干燥得到精制的凝胶因子白色固体粉末。本专利技术发现，将上述制备的凝胶因子加入含有多氯代甲烷的溶液中加热溶解，自然冷却至室温，静置后能形成稳定的有机凝胶。其中，所述的多氯代甲烷是二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳中的一种，或几种的任意比例混合物。基于上述性能，本专利技术所述的凝胶因子可以作为多氯代甲烷检测试剂，用于定性检测溶液或工业废液中是否含有多氯代甲烷。具体地，所述凝胶因子可以用于检测橡胶、塑料、染料、制药等工业的生产溶液或者排放的工业废液，包括有机废液或有机-无机混合废液中是否含有多氯代甲烷。本专利技术所述的多氯代甲烷检测方法是：用环己烷萃取需检测的溶液或工业废液，分离出有机相得到待检测溶液；在待检测溶液中加入凝胶因子，加热使其完全溶解，自然冷却至室温，静置，观察溶液是否被完全固化，形成稳定的有机凝胶。上述定性检测方法中，多氯代甲烷的检测限为5wt‰。即如果待检测溶液形成有机凝胶，则说明待检测溶液中多氯代甲烷的含量达到了5wt‰以上。进而，优选地，上述定性检测方法中，待检测溶液中凝胶因子的浓度为3～20mg/mL时，是观察是否形成有机凝胶的最佳浓度。所述静置时间为30分钟以上。使用本专利技术所述的凝胶因子，可以快速、选择性地对多氯代甲烷进行检测。在相同条件下，对正己烷、甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、甲醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺等不同极性的有机溶剂进行检测，发现本专利技术的凝胶因子只有在遇到多氯代甲烷(二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳)时才会形成有机凝胶，使体系由溶液态转变为凝胶态，对其他有机溶液没有作用。本专利技术提供的凝胶因子制备方法简单，对多氯代甲烷具有良好的胶凝能力。因此，本专利技术凝胶因子可以快速、简单地对多氯代甲烷进行检测，具有成本低、操作简单、检测时间短、便于携带等特点，有望在环境污染物的检测中得到广泛应用。附图说明图1是实施例1制备的凝胶因子的质谱图。图2是实施例1制备的凝胶因子的核磁共振氢谱图。图3是应用例1～3和对比例1、2所形成的有机凝胶和溶液照片。图4是实施例4得到有机凝胶的透射电镜照片。图5是应用例2得到有机凝胶的透射电镜照片。具体实施方式下述实施例仅为本专利技术的优选技术方案，并不用于对本专利技术进行任何限制。对于本领域技术人员而言，本专利技术可以有各种更改和变化。凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。实施例1。将100mg均苯四甲酸与400mg2-乙氧基-1-(乙氧基羰基)-1,2-二氢喹啉溶于150mL二氧六环中，81℃下搅拌反应20分钟。再取210mg2-乙基己胺加入上述反应溶液中，继续反应48小时，反应液降至室温并减压旋干。取得到的粗产物，先用甲醇重结晶，重结晶产物再用环己烷进行重结晶，过滤并真空干燥，得到N1,N2,N4,N5-四(2-乙基己基)苯-1,2,4,5-四甲酰胺白色固体粉末，即为所述凝胶因子。图1是本实施例制备的凝胶因子的质谱图。图中699.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种凝胶因子，其化学名称

【技术特征摘要】
1.一种凝胶因子，其化学名称N1,N2,N4,N5-四(2-乙基己基)苯-1,2,4,5-四甲酰胺，为具有以下结构式的化合物，化学式C42H74N4O4。2.权利要求1所述的凝胶因子的制备方法，是采用均苯四甲酸、2-乙氧基-1-(乙氧基羰基)-1,2-二氢喹啉和2-乙基己胺为原料，在二氧六环溶剂体系中反应制备得到。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是所述反应在60～90℃下进行。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是所述均苯四甲酸、2-乙氧基-1-(乙氧基羰基)-1,2-二氢喹啉与2-乙基己胺的摩尔用量比为1∶4～8∶4～12。5.权利要求1所述凝胶因子作为多氯代甲烷检测试剂的应用。6.权利要求1所述凝胶因...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨海宽，赵鸿，黄朝海，杨沛然，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：山西,14