一种胶磷矿低温正浮选复配型捕收剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于胶磷矿浮选技术领域，具体涉及一种胶磷矿低温正浮选复配型捕收剂及其制备方法，该捕收剂由植物脂肪酸皂‑酒石酸烃基酯与混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂按比例搅拌复配而成，其中混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂由等质量的烷基聚氧乙烯醚表面活性剂OP‑4与NP‑4混合而成。本发明专利技术制备的捕收剂不但可溶性好，而且对中低品位胶磷矿在低温(10℃)下仍具有较强的选择捕收能力，药剂的用量也低。此外，该捕收剂还具有稳定性好、制备方法简单等优点，在胶磷矿选矿领域具有较大的推广应用潜力和经济效益。

A low temperature flotation phosphate compound collector and preparation method thereof

The invention belongs to the technical field of flotation, in particular relates to a low temperature phosphate compound flotation collector and preparation method thereof, the collector made of plant fatty acid soap tartaric acid alkyl ester and mixed alkyl polyoxyethylene ether surfactant was prepared according to the proportion of mixing, which mixed alkyl polyoxyethylene ether surfactant by alkyl polyoxyethylene ether surfactant OP 4 and NP quality 4 mixture. The collector prepared by the invention not only has good solubility, but also has strong selective collecting ability for low and medium grade phosphate rock at low temperature (10 DEG C), and the dosage of the medicament is also low. In addition, the collector has the advantages of good stability and simple preparation method, and has great popularization and application potential and economic benefit in the field of phosphate rock beneficiation.

【技术实现步骤摘要】
一种胶磷矿低温正浮选复配型捕收剂及其制备方法
本专利技术涉及胶磷矿浮选
，具体涉及一种胶磷矿低温正浮选复配型捕收剂及其制备方法。
技术介绍
我国磷矿资源储量丰富，但多为含磷量较低的中低品位磷矿，可直接利用的高品位磷矿石仅能维持十多年开采。中低品位胶磷矿由于各种矿物嵌镶关系复杂、嵌布粒度细、解离性差，同时硅酸盐、碳酸盐矿物含量高等特点，其开发利用属于世界性难题。在磷矿浮选中，现有的捕收剂存在选择性低，低温浮选效果差，需要加温浮选及药剂用量大等缺点，导致选矿成本较高。能否开发出一种高效、低成本的中低磷矿低温浮选工艺及浮选捕收剂显得尤为重要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有磷矿开发利用过程中存在的上述问题，针对我国磷矿资源的实际情况，提供一种由植物脂肪皂复配酒石酸烃基酯以及复合烷基聚氧乙烯醚表面活性剂的低温正浮选复配型捕收剂，该捕收剂具有制备方法简单、原料廉价易得、使用方便、浮选效果好等优点。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下：一种胶磷矿低温正浮选复配型捕收剂，由以下原料制备而成：棉油脂肪酸、L-(+)-酒石酸、十二醇、氢氧化钠、NP-4表面活性剂、OP-4表面活性剂以及水。上述方案中，各原料用量按照重量份数计为：棉油脂肪酸48-52份、L-(+)-酒石酸7-9份、十二醇11-13份、氢氧化钠9-12份、NP-4表面活性剂6-9份、OP-4表面活性剂6-9份、水49-51份。按照上述方案，原料棉油脂肪酸的碘值为135，NP-4表面活性剂与OP-4表面活性剂的用量相等。上述胶磷矿低温正浮选复配型捕收剂的制备方法，具体包括以下步骤：(a)按重量份数计，将6-9份NP-4表面活性剂与6-9份OP-4表面活性剂混合均匀，得到混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂；(b)按重量份数计，将11-13份十二醇与7-9份L-(+)-酒石酸混合均匀，加热反应得混合物A；将9-12份氢氧化钠溶于49-51份水中得到氢氧化钠溶液，再加入48-52份棉油脂肪酸，进行皂化反应得棉油脂肪酸皂混合物B；(c)将步骤(b)所得混合物A与棉油脂肪酸皂混合物B混合均匀得棉油脂肪酸皂-酒石酸烃基酯混合物，再加入步骤(a)所得混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂，搅拌均匀即得胶磷矿低温浮选复配型捕收剂。按照上述方案，步骤(a)中NP-4表面活性剂与OP-4表面活性剂的用量相等。按照上述方案，步骤(b)中十二醇与L-(+)-酒石酸在160℃下脂化反应60min，接着降温至80℃。按照上述方案，步骤(b)皂化反应温度为80-90℃，反应时间为20-30min。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：(1)L-(+)-酒石酸与十二醇酯化反应产生的单酯、双酯，使其在较广的pH范围内具有良好的化学稳定性；(2)酒石酸带有两个羟基，增强了其耐盐性及水溶性；(3)复配了混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂，因其分子具有亲水亲油两种基团，能显著降低捕收剂的表面张力，对脂肪酸皂捕收剂有增效作用，可以明显提高对磷矿物的选择性与捕收能力，比传统改性复配捕收剂的捕收能力提高了20％-50％；(4)能在低用量条件下耐低温浮选，在浮选温度低至10℃时，依然能取得比较高的浮选效率；(5)原料易购、价格低廉、生产过程安全，因其在生产过程中不必考虑酯化所产的的单酯、双酯的量，所以生产路线也比较简单。附图说明图1为采用本专利技术实施例2制备的捕收剂对四川某磷矿进行正反浮选闭路实验的流程示意图。具体实施方式为使本领域普通技术人员充分理解本专利技术的技术方案和有益效果，以下结合具体实施例进行进一步说明。一种胶磷矿低温正浮选复配型捕收剂，由以下按重量份数计的原料制备而成：碘值135的棉油脂肪酸48-52份，L-(+)-酒石酸7-9份，十二醇11-13份，氢氧化钠9-12份，等量的NP-4表面活性剂以及OP-4表面活性剂各6-9份，水49-51份。制备时，首先将NP-4表面活性剂与OP-4表面活性剂混合均匀，得到混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂备用；然后将十二醇与L-(+)-酒石酸混合，加热至160℃脂化反应60min，得到酒石酸烃基酯表面活性剂(酒石酸烃基酯、未反应的十二醇、L-(+)-酒石酸的混合物)；再将氢氧化钠溶于对应比例的水中，配制成氢氧化钠溶液，加入棉油脂肪酸在80-90℃下进行皂化反应20-30min，得棉油脂肪酸皂混合物；最后将酒石酸烃基酯表面活性剂与棉油脂肪酸皂混合物混合均匀，再加入混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂搅拌即得。上述过程中涉及到的化学反应如下：①烃基醇与酒石酸的酯化反应(其中ROH为十二醇)ROH+HOOCCH(OH)CH(OH)COOH→HOOCCH(OH)CH(OH)COOR②植物脂肪酸和氢氧化钠皂化反应(其中RCOOH为棉油脂肪酸)RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O。本专利技术使用的所有原料均为普通市售。实施例1一种胶磷矿低温正浮选捕收剂的制备方法，具体制备步骤如下：步骤1：按质量份数比称取碘值为135的棉油脂肪酸52份，L-(+)-酒石酸9份，十二醇13份，氢氧化钠12份，纯水51份，NP-4表面活性剂6份，OP-4表面活性剂6份备用。步骤2：将步骤1称量的NP-4、OP-4表面活性剂混合搅拌均匀，得到一种混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂。步骤3：将步骤1称量的十二醇和L-(+)-酒石酸置于烧瓶中，接着将烧瓶放入带磁力搅拌的恒温油浴锅中，开启搅拌并升温至160℃进行酯化反应，反应60min后得到酒石酸烃基酯和未反应的十二醇、L-(+)-酒石酸的混合物，降温至80℃备用。步骤4：将步骤1称取的氢氧化钠加入水中配成氢氧化钠溶液，再与步骤1称取的棉油脂肪酸混合进行皂化反应，反应温度80℃，皂化时间30min，最终得到皂化物。步骤5：将步骤3得到的酒石酸烃基酯和未反应的十二醇、L-(+)-酒石酸的混合物与步骤4得到的棉油脂肪酸皂直接混合，搅拌20min备用。步骤6：将步骤2得到的混合型表面活性剂与步骤5得到的棉油脂肪酸皂-酒石酸烃基酯的混合物进行复配，搅拌20min得到胶磷矿低温正浮选复配型捕收剂。实施例2一种胶磷矿低温正浮选捕收剂的制备方法，具体制备步骤如下：步骤1：按质量份数比称取碘值为135的棉油脂肪酸50份，L-(+)-酒石酸8份，十二醇12份、氢氧化钠10份，纯水50份，NP-4表面活性剂8份，OP-4表面活性剂8份备用。步骤2：将步骤1称量的NP-4、OP-4表面活性剂混合搅拌均匀，得到一种混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂。步骤3：将步骤1称量的十二醇和L-(+)-酒石酸置于烧瓶中，接着将烧瓶放入带磁力搅拌的恒温油浴锅中，开启搅拌并升温至160℃进行酯化反应，反应60min后得到酒石酸烃基酯和未反应的十二醇、L-(+)-酒石酸的混合物，降温至80℃备用。步骤4：将步骤1称取的氢氧化钠加入水中配成氢氧化钠溶液，再与步骤1称取的棉油脂肪酸混合进行皂化反应，反应温度90℃，皂化时间30min，最终得到皂化物。步骤5：将步骤3得到的酒石酸烃基酯和未反应的十二醇、L-(+)-酒石酸的混合物与步骤4得到的棉油脂肪酸皂直接混合，搅拌20min备用。步骤6：将步骤2得到的混合型表面活性剂与步骤5得到的棉油脂肪酸皂-酒石酸烃基酯的混合物进行复配，搅拌20min得到胶磷矿低温本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种胶磷矿低温正浮选复配型捕收剂，其特征在于，由以下原料制备而成：棉油脂肪酸、L‑(+)‑酒石酸、十二醇、氢氧化钠、NP‑4表面活性剂、OP‑4表面活性剂以及水。

【技术特征摘要】
1.一种胶磷矿低温正浮选复配型捕收剂，其特征在于，由以下原料制备而成：棉油脂肪酸、L-(+)-酒石酸、十二醇、氢氧化钠、NP-4表面活性剂、OP-4表面活性剂以及水。2.根据权利要求1所述的一种胶磷矿低温正浮选复配型捕收剂，其特征在于，各原料用量按照重量份数计为：棉油脂肪酸48-52份、L-(+)-酒石酸7-9份、十二醇11-13份、氢氧化钠9-12份、NP-4表面活性剂6-9份、OP-4表面活性剂6-9份、水49-51份。3.根据权利要求1或2所述的一种胶磷矿低温正浮选复配型捕收剂，其特征在于：原料棉油脂肪酸的碘值为135，NP-4表面活性剂与OP-4表面活性剂的用量相等。4.一种胶磷矿低温正浮选复配型捕收剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)按重量份数计，将6-9份NP-4表面活性剂与6-9份OP-4表面活性剂混合均匀，得到混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂；(b)按重量份数计，将11-13份十二醇与7...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗惠华，童义隆，张振翼，刘连坤，朱道鹏，舒超，邹志雄，刘幸，蔡忠俊，
申请(专利权)人：武汉工程大学，孝感市天翔矿业科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42