卤代二苯甲酮光敏剂及其应用制造技术

技术编号:1647894 阅读:167 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种卤代二苯甲酮光敏剂,包括通式(1)的卤代二苯甲酮:其中X、Y为相同或不同的卤素,n=1-5,m=0-5,该光敏剂可用于紫外线硬化组成物中,具有较佳的硬化程度及残余气味极低至无,是较佳的光敏剂。(*该技术在2017年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】
卤代二苯甲酮光敏剂及其应用本专利技术涉及化工产品
,特指一种卤代二苯甲酮光敏剂的开发及其应用。目前涂料及油墨中常用的光敏剂是二苯甲酮,其主要缺陷是使用后会在产品上留下强烈的、令人不悦的二苯甲酮的刺激性气味。为使消费者免受残余臭味之苦。有人提出用加速表干速度的方法来减少残余气味,但是由于印刷机器及涂布速度愈来愈快,往往气味消散速度赶不上叠装速度;又有人提出用对甲基二苯甲酮或邻苯酰基苯酸甲酯做光敏剂,但是对甲基二苯甲酮仅能使气味指数降低,且成本较高;邻苯酰基苯酸甲酯几乎没有残余气味,但是其聚合速度太慢,仅为二苯甲酮的1/3,若增加添加量,侧成本成倍增加。针对上述问题,本专利技术人经过长期的研究和反复试验,创造出本专利技术的技术方案。本专利技术的目的在于提供一种卤代二苯甲酮光敏剂,克服现有技术的弊端,达到价廉、快干的目的。本专利技术的另一目的在于提供卤代二苯甲酮光敏剂的应用方法,达到无残余气味的目的。本专利技术的目的是这样实现的:一种卤代二苯甲酮光敏剂,其特征在于包括通式(1)的卤代二苯甲酮:其中X、Y为相同或不同的卤素F、Cl、Br、I,n=1-5,m=0-5。该X、Y为相同或不同的cl、Br。该卤代二苯甲酮包括4-氯二苯甲酮、4-溴二苯甲酮、3,4-二氯二苯甲酮、3,4-二溴二苯甲酮、2,4’-二氯二苯甲酮、4,4’-二氯二苯甲酮、2,3’,4’-三氯二苯甲酮、4,2’,4’-三氯二苯甲酮、4,3’,4’-三氯二苯甲酮。该光敏剂可用于紫外线硬化组成物,其用量为1-20%(重量)。-->该紫外线硬化组成物包括紫外线硬化涂料、紫外线硬化油墨。本专利技术的主要优点是:1、本专利技术开创了一种光敏剂的新品种,因为迄今为止,没有人将卤代二苯甲酮做为光敏剂应用。2、本专利技术的卤代二苯甲酮光敏剂具有价廉、快干、无残余气味的优点。3、本专利技术的卤代二苯甲酮光敏剂可以采用费瑞迪、克来福特(Freidel-Crafts)的单一步骤反应合成,制造方法简单,原料来源方便,产率高达85%以上。下面结合较佳实施例和附图对本专利技术进一步说明:实施例1:本专利技术的光敏剂包括通式(1)的卤代二苯甲酮:其中X、Y为相同或不同的卤素F、Cl、Br、I,其中以cl、Br较佳。n=1-5m=0-5常用作光敏剂的化合物包括4-氯二苯甲酮、4-溴二苯甲酮、3,4-二氯二苯甲酮、3,4-二溴二苯甲酮、2,4’-二氯二苯甲酮、4,4’-二氯二苯甲酮、2,3’,4’-三氯二苯甲酮、4,2’,4’-三氯二苯甲酮、4,3’,4’-三氯二苯甲酮实施例2:3、4-二氯二苯甲酮光敏剂的制造方法。将588克(4摩耳)的无水邻二氯苯置于装有搅拌、温度计和冷凝器的4立升四口瓶上,在搅拌下加入525克(4摩耳)的三氯化铝,15分钟后将此均匀的浆液缓缓的加热到50℃,然后慢慢滴加苯甲酰氯570克(4摩耳)约2小时,将反应温度升到120℃搅拌4小时,反应结束后,降温至80℃,加入冰水1升淬止反应,调PH至4-5,过滤沉淀,用10%的碳酸钠水溶液浸泡洗涤,过滤,烘干,蒸馏(190℃)及结晶(甲醇),制得银白色鳞片状结晶3,4-二氯二苯甲酮907克,产率90 3%,熔点100-101℃,纯度99.9%(HPLC)。实施例3:-->3、4二溴二苯甲酮光敏剂的制造方法。用实施例2相同的方法,仅用邻二溴苯替代邻二氯苯。制得银白色片状结晶3,4二溴二苯甲酮,产率86.1%,熔点160-163℃。实施例4:4、4’-二氯二苯甲酮光敏剂的制造方法。用实施例2相同的方法,用氯苯替代邻二氯苯,用氯苯甲酰氯替代苯甲酰氯,制得灰白色片状结晶4、4’-二氯二苯甲酮,产率87.3%,熔点144-146℃。实施例5:本专利技术的卤代二苯甲酮光敏剂的应用本专利技术的卤代二苯甲酮光敏剂为紫外线硬化组成物的必须成分之一,该紫外线硬化组成物主要包括紫外线硬化涂料及油墨,其紫外线硬化涂料常用作纸、木器、塑料及金属等材料的表面涂料。该涂料的配方为(%重量):丙烯酸酯衍生物30-90%、环氧树脂0-20%、光敏剂1-20%、反应型三级胺1-10%、平滑剂0-2%、消光剂0-2%。实施例6:本专利技术的氯代二苯甲酮光敏剂与常用光敏剂的对比应用试验。将本专利技术的光敏剂与常用光敏剂同时用于紫外线硬化涂料中测定其残余气味和硬化程度。1、涂料组成及配比(%重量):双酚A类环氧二丙烯酸酯    30%1、6己二醇二丙烯酸酯     15%三丙二醇二丙烯酸酯       10%三甲基丙烷三丙烯酸酯     30%光敏剂                   4.5%反应型三级胺(UCBP-115)   10%平滑剂(BYK-306)          0.5%2、配置方法:将上述组合物经高速搅拌至完全均匀溶解。3、涂饰方法:用涂膜棒将组合物涂布在平面聚氯乙烯板上。4、硬化条件:用80瓦/公分3的紫外线灯管照射,15分钟/公分通过一次。5、结果:依“坚干燥”判定是否完全干燥。参阅“涂料油漆手册”第三版P457,-->涂料一般检验法。结果见表1:表1光敏剂二苯甲酮    对甲基二    苯甲酮    邻苯酰基    苯酸甲酯3、4-二氯二苯甲酮4-氯二苯甲酮残余气味    高    中    低    极低至无极低至无硬化程度    佳    佳    劣    佳    佳从实验结果可见,本专利技术的氯代二苯甲酮比常用的二苯甲酮及改进型的对甲基二苯甲酮和邻苯酰基苯酸甲酯都具有较佳的硬化程度及残余气味极低至无,是较佳的光敏剂。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种卤代二苯甲酮光敏剂,其特征在于包括通式(1)的卤代二苯甲酮:*** (Ⅰ)其中X、Y为相同或不同的卤素F、Cl、Br、I,n=1-5,m=0-5。

【技术特征摘要】
1、一种卤代二苯甲酮光敏剂,其特征在于包括通式(1)的卤代二苯甲酮:其中X、Y为相同或不同的卤素F、Cl、Br、I,n=1-5,m=0-5。2、根据权利要求1所述的卤代二苯甲酮光敏剂,其特征在于该X、Y为相同或不同的cl、Br。3、根据权利要求1所述的卤代二苯甲酮光敏剂,其特征是该卤代二苯甲酮包括4-氯二苯甲酮、4-溴二苯甲酮、3,4-二氯二苯甲酮、3,4-二溴二苯甲...

【专利技术属性】
技术研发人员:曾裕峰曲清蕃
申请(专利权)人:优股份有限公司
类型:发明
国别省市:71[中国|台湾]

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