粉末漆组合物的制备方法技术

以聚酯为基础的粉末漆组合物的制法，该方法包括下列步骤：ａ）将Ａ）９９－４０％（重量）的聚酯预缩合物及／或可用于制造此聚酯预缩合物的单体、Ｂ）１－６０％（重量）的一种或多种颜料，以及Ｃ）０－１０％（重量）的润湿剂及／或漆中常用的其他添加剂一起或分别加热到１２０－２００℃的温度，其中所述重量百分比总计为１００％；ｂ）在维持所需温度下，将组分Ａ）、Ｂ）和Ｃ）用剪切力均匀混合；ｃ）在等于或大于各起始组份Ａ）、Ｂ）和Ｃ）的熔融温度下，将所得混合物分散于分散介质中，使聚酯预缩合物Ａ）及／或所述单体继续缩聚；ｄ）在６０－１４０℃的温度范围之内冷却所述分散体系，添加一种常用的聚酯交联剂和按需择用的常规添加剂。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
粉末漆组合物的制备方法本专利技术涉及尤其用于粉末涂料组合物的彩色粉末漆的制造方法。本专利技术还涉及用该方法所得粉末漆对底材进行涂覆的应用，以及涉及如此所得的已涂底材。一般，粉末漆按常规的挤出方法来制造。为此，将粉末漆的各组分即粘合剂、固化剂和视需要采用的颜料，以及其他固体形式的添加剂，以所需的数量比，预先充分干燥混合，然后在挤出机中以尽可能低的温度熔融并充分混合。粘合剂与固化剂因此进行塑化，而按需择用的颜料与填料则发生浸润。接着将所得的按需着色的挤出物碾压成薄层，冷却并破碎成粗颗粒物，这些粗颗粒物在研磨机中被研磨成成品粉末漆。使用此方法时，挤出过程和研磨过程尤其会遇到一些麻烦。对于高反应活性的粘合剂混合物来说，挤出过程会进行得很缓慢，以致于发生部分凝胶化，在挤出机中的停留时间减少对颜料在粘合剂中的分散产生不良影响。除此以外，使用挤出机仅能加工在特定粘度范围内的粘合剂。研磨时形成的宽广粒度分布，例如在0.1至500微米范围之内，对于特定的应用场合，还要求进行另外的筛分和研磨加工。除此以外，所产生的细微颗粒，出于健康上的原因和加工技术上的原因，是不利的。此外还已知，用可压缩液体形式的低分子惰性化合物作为制造粉末漆的助剂。此时，由可压缩流体和粉末漆组合物各组分组成的溶液或者分散液，在蒸发时发生喷溅，致使因蒸发过程而引起的冷却起到使粉末漆颗粒形成的作用。粒度可达5至150微米，但若使用相应的喷嘴，也可得到1至5微米范围之内的非常微细的颗粒。使用这种方法时，一般需要高压和大量气体，才能使相关固体溶于超临界的流体中。制造粉末的其他方法均以所谓“非水分散(NAD)法”为基础。此时，将聚合物或者聚合物前体例如聚酯，在例如低于200℃的温度下置入分散介质中。为制造彩色粉末，将颜料加入分散体系中，这优选在分散体系冷却之后进行。经进一步冷却、分离和干燥所产生的颗-->粒，即可制得相应的粉末颗粒。在低温例如在室温或者稍微升温下添加颜料，则会发生聚合物颗粒和颜料颗粒之间的结合的问题，即颗粒之间相互分离。与此相反，若在相当高的温度下，将颜料加入分散体系中，则颗粒度会发生变化。通常，用这种方法难以获得颗粒度分布窄且结构均匀的颗粒。由于漆膜中所出现的缺陷如形成陷穴，所以使用基于这种非水分散法制的漆粉末的粉末漆组合物进行涂装，并不令人满意。因此，本专利技术的目的是，研制出一种以非水分散法为基础的着色漆粉末制造方法，用此方法可产生颗粒度范围狭小且颗粒结构均匀的粉末颗粒，并且用以这样制造的着色漆粉末为基础的粉末漆组合物所得的粉末涂层，具有所希冀的良好漆膜性能。本专利技术目的借助一种本专利技术所提供的制造以聚酯为基本原料的粉末漆组合物的方法得以实现，该方法包括下列步骤：a)将A)99-40％(重量)的一种或多种聚酯预缩合物及/或可用于制造该聚酯预缩合物的单体、B)1-60％(重量)的一种或多种颜料，以及C)0-10％(重量)的一种或多种润湿剂及/或漆中常用的其他添加剂，一起或分别加热到120-200℃的温度，其中所述重量百分比的总数为100％；b)在维持该加热温度下，用剪切力将组分A)、B)和C)均匀混合；c)在等于或大于各起始组份A)、B)和C)熔融的温度下，将所得混合物分散于分散介质中，使聚酯预缩合物A)及/或其单体进一步缩聚，直至产生所需分子量的聚酯；d)在60至140℃的温度范围内，冷却所述分散体系并添加常规的用于聚酯的交联剂及视需要择用的常规添加剂。视各起始组份种类而定，尤其视所用颜料种类和用量而定，用剪切力均匀混合各组分，可在例如10至100分钟内实现。为达到多至例如50000g/mol范围内的所需聚酯分子量，在加入各组份后，分散介质的温度可在120-280℃的范围内。达到所需分子量后，可降低温度来终止反应。反应可在任何时刻通过相应的冷却来终止。为制备所述粉末漆组合物，可在添加一种或多种所述交联剂之-->前，使该方法连续不断地进行，直到获得所需最终的分子量。在能用于本专利技术的组合物被加热和用剪切力均匀混合后，即添加颜料和按需择用的浸润剂后经均匀混合得到彩色聚酯预缩合物以后，可中止该方法，并将彩色聚酯预缩合物临时贮存直至反应再进行。优选将该方法连续进行到制得所需最终分子量的聚酯。在分散介质中将温度维持在例如120-280℃的范围之内，并蒸馏出缩合产物如水、甲醇，即可实现此。紧接此后，为制备粉末漆组合物，将含有本专利技术所用组合物的分散液冷却到60与140℃之间的温度，并在此条件下，向分散液槽中添加所述一种或多种交联剂及按需择用的其他添加剂。在按常规方法冷却分散液、分离和干燥后，即可制得成品彩色粉末漆。为了继续加工可能经临时贮存过的彩色聚酯预缩合物，可在加热到120-200℃温度之后，可在等于或高于各起始组分熔融的温度下，例如在180-280℃下，将此预缩聚物分散于按需要加有分散稳定剂的分散介质中，直至达到最终分子量。将分散液冷却到60-140℃温度后，可向分散介质中添加交联剂和按需择用的添加剂，在冷却、分离和干燥后，可制得成品彩色粉末漆。经冷却到例如室温或低于60℃，分离并干燥颗粒后，按本专利技术方法得到彩色的粉末漆，该粉末漆的颗粒结构均匀且其颗粒度分布在10-50微米的狭窄范围内。分散基质可用例如沸点为150-300℃的脂族油。所述油一般不含芳香物质。视需要，也可含有芳香物质，其含量优选低于2％(重量)。该分散液浴槽中可视需要含有一种或多种分散稳定剂，其含量例如多至为聚酯组分的5％(重量)。这种分散稳定剂可以是常规润湿剂，它们经搅拌置入分散液浴槽内。用于本专利技术的组分A)中的聚酯预缩合物，可用常规方法使多元羧酸、其酸酐及/或其酯与多元醇反应来制备。酯化反应可用常规方法，例如在氮气氛下在高温，例如在120和200℃之间进行，一直进行到产生所需的粘度，例如小于1000mPa.s，尤其小于500mPa.s。多元羧酸组分优选使用二羧酸组分。所述二羧酸组分，可为脂族、脂环族及/或芳族二羧酸及/或它们的酸酐。它们的例子是己二酸、癸二酸、十二烷酸、1，4-环己烷二羧酸、二聚脂肪酸、邻苯二甲-->酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸。这些酸可单独或以混合物形式使用。这些羧酸也可含有其他官能团，例如磺酸基。多元醇组分可优选使用二元醇或二元醇与多元醇的混合物。二元醇的例子有脂族及/或脂环族二元醇，如乙二醇、二甘醇、丙二醇、己二醇、丙二醇、环己烷二甲醇、新戊二醇、羟基三甲基乙酸、新戊基二醇酯。可用作与二元醇混合的多元醇的例子是三元醇，如三羟甲基丙烷。为提高聚酯的官能度，例如通过引入羰基及/或羟基，可使用高官能的多元羧酸及/或多元醇。所述聚酯预缩合物可具有羟基官能团及/或具有羧基官能团。所述羟基及/或羧基官能团可经适当选择起始材料及/或其组份用量来引入。二醇或者二醇及/或多元醇对二元羧酸或羧酸酐的摩尔比，譬如可为1.2∶1至0.8∶1。制备预缩合物时，制法优选如此预先确定，以使所述二羧酸组分如对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸或富马酸，与二醇组分及/或多元醇组分一起，在高温例如120-200℃的情况下进行反应，而且可在常规酯化催化剂存在下操作。酯化催化剂例如有二月桂酸二丁基锡、乙酸锌、氯化锡或钛酸四丁氧基酯。替代可用于本专利技术的预缩合物，或者需要时与该本文档来自技高网...

【技术保护点】
制造以聚酯为基础的粉末漆组合物的方法，该方法包括下列步骤：ａ）将Ａ）９９－４０％（重量）的一种或多种聚酯预缩合物及／或可用于制造此聚酯预缩合物的单体、Ｂ）１－６０％（重量）的一种或多种颜料，以及Ｃ）０－１０％（重量）的一种或多种润湿剂及 ／或漆中常用的其他添加剂一起或分别加热到１２０－２００℃的温度，其中所述重量百分比总计为１００％；ｂ）在维持该加热温度下，将组分Ａ）、Ｂ）和Ｃ）用剪切力均匀混合；ｃ）在等于或大于各起始组份Ａ）、Ｂ）和Ｃ）的熔融温度下，将所得混合物分 散于分散介质中，使聚酯预缩合物Ａ）及／或其所述单体进一步缩聚；ｄ）在６０至１４０℃的温度范围内，冷却所述分散体系，并添加常规的用于聚酯的交联剂及视需要择用的常规添加剂。

【技术特征摘要】
DE 1997-12-23 19757544.71．制造以聚酯为基础的粉末漆组合物的方法，该方法包括下列步骤：a)将A)99-40％(重量)的一种或多种聚酯预缩合物及/或可用于制造此聚酯预缩合物的单体、B)1-60％(重量)的一种或多种颜料，以及C)0-10％(重量)的一种或多种润湿剂及/或漆中常用的其他添加剂一起或分别加热到120-200℃的温度，其中所述重量百分比总计为100％；b)在维持该加热温度下，将组分A)、B)和C)用剪切力均匀混合；c)在等于或大于各起始组份A)、B)和C)的熔融温度下，将所得混合物分...

【专利技术属性】
技术研发人员：K格雷夫，HU辛姆洛克，A雅各布斯，V梅尔斯，B瓦德，
申请(专利权)人：纳幕尔杜邦公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]