一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法技术

本发明专利技术涉及一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，将镍铁渣、镁砂粉、结合剂，混合均匀，压制成型获得坯体，坯体经干燥处理后置于微波反应器内，在1250～1340℃下保温焙烧10～60min，获得镁橄榄石型耐火材料，并根据配方组合，调控微波加热过程的梯度升温程序，来优化烧结过程镍铁渣的物相转变及耐火材料的晶粒生长过程，再结合镍铁渣与镁砂粉的粒度配比，精准控制镁橄榄石型耐火材料的孔隙率，以最终获得高耐压强度及抗热震性能优异的镁橄榄石型耐火材料，本发明专利技术具有烧结速度快、能耗低、生产效率高、资源利用率高、环境友好、材料性能优异等诸多优点，具有良好的产业应用前景。

Method for preparing forsterite type refractory material by microwave heating

The invention relates to a microwave heating method for preparing forsterite refractory material, nickel slag, magnesia powder, binder, mixing, pressing to obtain the blank, blank after drying in a microwave reactor at 1250 to 1340 DEG C temperature roasting 10 ~ 60min, obtained forsterite refractory the material, and according to the formula, the gradient control process of microwave heating heating procedure, grain and refractory phase transformation to optimize the sintering process of nickel slag material growth process, combined with the size ratio of nickel slag and magnesite powder, precise control of forsterite refractory material porosity, to obtain high compressive strength and thermal shock resistance the excellent performance of forsterite refractory material, the invention has high sintering speed, low energy consumption, high production efficiency, high resource utilization, environmental friendly and material performance It has many advantages, such as excellent and good industrial application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法
本专利技术属于微波冶金及耐火材料领域，具体涉及一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法。
技术介绍
每生产1吨的镍会产生6～16吨镍渣，近年来，随着红土镍矿火法冶炼镍铁合金规模逐步扩大，我国镍铁冶炼渣的年产生量已达400万吨，且逐年增加。由于镍铁渣的主要成分为镁、硅，同时含有Fe、Mg、Ni以及少量重金属元素，成分复杂，具有典型的氧化物渣相结构，回收处理难度大，因此，目前镍渣的利用率仅约为10％，已逐步成为冶金废渣处理的一大难题。目前，镍铁渣的处理方式主要以堆存和填埋为主，其资源化利用主要集中于将镍铁渣用于井下充填、建材原料、合成聚合物、制备耐火纤维、回收有价金属、制备隔热砖等方面。简单的堆存、填埋不仅占用了大量的土地资源，还带来了严重的环境污染，不利用镍铁冶炼的可持续发展。而镍铁渣中镁、硅含量高，钙含量低，活性低，导致其在井下充填、建材原料、合成聚合物等方面的应用受到很大限制，镍铁渣的使用量小，附加价值低。针对镍铁渣镁、硅含量高，以及物相组成主要为镁铁橄榄石的特点，学者开始研究利用其制备镁橄榄石耐火材料。专利CN201510619761.X公开了一种基于镍铁渣的镁橄榄石轻质隔热砖及其制备方法，镍铁渣、轻烧镁砂粉、碳酸镁细粉、硅微粉为原料，以二氧化钛微粉、氧化锆微粉和炭黑为添加剂，在500～700℃条件下保温4～8h，然后在1300～1550℃的条件下保温2～6h，制备得镁橄榄石轻质耐火材料。专利CN106810281A公开了一种利用镍铁渣制备得到的镁橄榄石耐火砖的制备方法，以镍铁渣、镁砂作为原料，外加水和结合剂，通过调控各组分的质量比，在1200～1350℃焙烧2～3.5h获得镁橄榄石耐火材料。这两种方法都较好地利用了镍铁渣的成分和物相特点，镍铁渣的配加量可达75％以上，镍铁渣的资源利用率高，然而，这两种工艺也存在能耗高、生产时间长等问题。镁橄榄石型耐火材料具有强度高、熔点高、化学和矿物稳定性好、热导率低，且与大多数的碱性耐火材料具有良好的相容性等特点，广泛应用于冶金、热工以及铸造行业。研究将镍铁渣制备成质量合格的镁橄榄石型耐火材料，不仅可以降低耐火材料的生产成本，而且可以减小镍铁渣的大量堆存给环境带来的不利影响，具有良好的经济效益和社会效益。现有技术制备的镁橄榄石型耐火材料耐火度一般为1650～1700℃，耐压强度约为22.6～51MPa，显气孔率为17.2～22.1％，体积密度为2.43～2.67g/cm3，抗热震性为2～3次。由于采用现有技术制备的镁橄榄石型耐火材料的抗热震性能较差，在一定程度上限制了其应用范围。
技术实现思路
针对现有技术中镁橄榄石型耐火材料焙烧时间长、抗热震性能差的不足，本专利技术旨在提供一种可加快反应历程，大幅减短烧结时间的微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法。所得镁橄榄石耐火材料与现有镁橄榄石耐火材料相比抗热震性能好、耐压强度高，体积密度大，气孔率低，具有很好的产业前景。为实现上述目的，本专利技术一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，所采用的技术方案是：将镍铁渣、镁砂粉、结合剂，混合均匀，压制成型获得密度为1.97～2.27g/cm3的坯体，坯体经干燥处理后置于微波反应器内，在1250～1340℃下保温焙烧10～60min，即得镁橄榄石型耐火材料；所述镍铁渣先破碎至粒度为-180目，取筛下物；所述镁砂粉的粒度为-200目，取筛下物，所述镁砂粉的粒度小于镍铁渣的粒度，所述镁砂粉的添加量为镍铁渣质量的20～30wt％；所述微波反应器的加热过程采用梯度升温，第一阶段，温度上限值为950～1050℃，升温速率为15～22℃/min；第二阶段，升温速率为5～10℃/min。第二温度下限值与第一阶段的温度上限值相同，第一阶段结束后立即进入第二阶段，第二阶段温度上限值即为焙烧保温值。本专利技术一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，所述镍铁渣按质量百分比计其主要成分如下：SiO2含量≥47.81wt％，MgO含量≥30.22wt％，FeO含量≤10wt％，CaO含量≤2.6wt％，Al2O3含量≤4.25wt％，Cr2O3含量≤2.08wt％，余量为杂质。优选地，本专利技术一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，所述镍铁渣的粒度为-200目，取筛下物。作为进一步的优选，所述镍铁渣的粒度为-240目，取筛下物。本专利技术一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，所述镁砂中氧化镁的含量在93wt％以上。优选地，本专利技术一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，所述镁砂粉的粒度为-250目，取筛下物。作为进一步的优选，所述镁砂粉的粒度为-300目，取筛下物。优选地，本专利技术一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，所述镁砂粉的添加量为镍铁渣质量的25～30wt％。本专利技术一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，所述结合剂为氯化镁溶液，所述氯化镁溶液浓度为1.3～1.35mol/L，所述氯化镁溶液的添加量为镍铁渣与镁砂粉质量之和的5～5.4wt.％。本专利技术一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，所述压制成型压力为100～150MPa，压制成型后所得坯体厚度为≤120mm。当厚度>120mm时，处理时会出现微波加热过程微波无法完全穿透坯体厚度将导致内外存在一定温度差异，因而在处理过程中需要延长处理时间，这样将导致晶粒的长大，以及晶粒存在内外大小梯度，最终造成耐火材料性能下降，因此在工程应用过程中，建议优选处理厚度≤70mm。优选地，本专利技术一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，所述坯体的密度为2.08～2.27g/cm3。本专利技术一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，所述干燥的温度为100～110℃，干燥的时间为6～8h。本专利技术一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，微波反应器的加热功率为2500～3000W。本专利技术一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，微波反应器的微波频率为2425～2475MHz。优选地，本专利技术一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，所述微波反应器的加热过程采用梯度升温，第一阶段，温度上限值为1000～1050℃，升温速率为18～20℃/min；第二阶段，升温速率为6～8℃/min。优选地，本专利技术一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，所述焙烧的保温温度为1300～1340℃，保温时间为20～30min。本专利技术一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，焙烧的气氛为含氧气氛。优选为空气气氛。本专利技术一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，所述镁橄榄石型耐火材料耐压强度为120.06～133.44MPa，显气孔率为1.84～3.32％，在1100℃时的热震循环次数达到6～10次。由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下积极效果：耐火材料在工业上的应用量非常之大，对于耐火材料的低成本生产，是其能够广泛应用的基础，另一方面，耐火材料在应用过程中的使用寿命，也同样是其能否广泛应用的关键，而耐火材料的抗热震能力即是决定其寿命长短的关键。专利技术人在之前的研究中，采用镍铁渣为原料，添加镁砂粉，通过调控MgO/SiO2、MgO/FeO、MgO/Al2O3、Al2O3/SiO2、(MgO+CaO)/(SiO2+Al2O3)的比例来控本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，其特征在于：将镍铁渣、镁砂粉、结合剂，混合均匀，压制成型获得密度为1.97～2.27g/cm

【技术特征摘要】
1.一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，其特征在于：将镍铁渣、镁砂粉、结合剂，混合均匀，压制成型获得密度为1.97～2.27g/cm3的坯体，坯体经干燥处理后置于微波反应器内，在1250～1340℃下保温焙烧10～60min，获得镁橄榄石型耐火材料；所述镍铁渣先破碎至粒度为-180目，取筛下物；所述镁砂粉的粒度为-200目，取筛下物，所述镁砂粉的添加量为镍铁渣质量的20～30wt％；所述微波反应器的加热过程采用梯度升温，第一阶段，温度上限值为950～1050℃，升温速率为15～22℃/min；第二阶段，升温速率为5～10℃/min。2.根据权利要求1所述的一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，其特征在于：所述镍铁渣的粒度为-200目，取筛下物。3.根据权利要求1所述的一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，其特征在于：所述镁砂粉的粒度为-250目，取筛下物。4.根据权利要求1所述的一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，其特征在于：所述镁砂粉的添加量为镍铁渣质量的25～30wt％。5.根据权利要求1所述的一种微波加热制备镁橄榄石型耐火材料的方法，其特征在于：所述结合剂为氯化...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭志伟，李光辉，姜涛，古佛全，张元波，饶明军，林小龙，颜加兴，李志忠，唐慧敏，范晓慧，郭宇峰，杨永斌，李骞，徐斌，杨凌志，易凌云，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43