一种轻量化刚玉‑镁铝尖晶石耐火材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种轻量化刚玉‑镁铝尖晶石耐火材料及其制备方法。其技术方案是：以10～18wt％、25～30wt％和15～20wt％的粒径依次为3～5mm、1～2.8mm和0.1～0.8mm的纳米孔径的多孔刚玉‑镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒为骨料，以12～18wt％的纳米孔径的多孔刚玉‑镁铝尖晶石陶瓷材料细粉、12～20wt％的刚玉细粉、2～5wt％的镁砂细粉和3～8wt％的α‑Al2O3微粉为基质。先将骨料置于真空搅拌机中，抽真空，再外加骨料和基质之和3～8wt％的氯化镁溶液，搅拌，关闭抽真空系统；然后加入基质，搅拌，成型，干燥，在1450～1650℃保温，冷却，即得轻量化刚玉‑镁铝尖晶石耐火材料。本发明专利技术所制制品的气孔为纳米级，导热系数低、强度高、抗介质侵蚀性能好和热震稳定性优异。

A lightweight corundum spinel refractory material and preparation method thereof

The invention relates to a lightweight corundum spinel refractory material and preparation method thereof. The technical scheme is: 10 ~ 18wt%, 25 ~ 30wt% and 15 ~ 20wt% diameter was 3 ~ 5mm, 1 ~ 2.8mm and 0.1 ~ 0.8mm nano aperture porous corundum spinel ceramic material as the aggregate, to 12 ~ 18wt% nano aperture of porous corundum MgAl2O4 ceramics material powder, corundum powder, 12 ~ 2 ~ 20wt% of magnesia powder 5wt% and 3 ~ 8wt% alpha Al2O3 powder as matrix. The aggregate in a vacuum mixer, vacuum pumping, plus aggregate and matrix and 3 ~ 8wt% magnesium chloride solution, stirring, close the vacuum system; then adding matrix, mixing, molding, drying, cooling in 1450 ~ 1650 DEG C, and the lightweight corundum magnesium aluminum spinel refractory. The pores of the products made by the invention are nanometer, and have the advantages of low thermal conductivity, high strength, good erosion resistance of the medium and thermal shock stability.

【技术实现步骤摘要】
一种轻量化刚玉-镁铝尖晶石耐火材料及其制备方法
本专利技术属于刚玉-镁铝尖晶石耐火材料
尤其涉及一种轻量化刚玉-镁铝尖晶石耐火材料及其制备方法。
技术介绍
刚玉-镁铝尖晶石耐火材料由于具有高的耐火度、强的抗渣性能，已广泛应用于钢包、RH精炼炉和有色冶金等工业窑炉。现有的刚玉-镁铝尖晶石耐火材料一般以烧结或电熔的致密刚玉为原料，不仅导热系数大，而且热震稳定性差，在服役过程中，一方面会导致高温窑炉炉壳温度过高，造成大量热量损失、炉壳变形，另一方面，会因间歇式操作使产生应力损毁。随着人们对节能环保的重视，使高能耗的钢铁、有色冶金等高温工业面临着巨大的节能减排压力，作为工业窑炉的基础材料，耐火材料对高温工业的节能减排有着重要责任，因此发展低导热、高抗介质侵蚀和热震性能良好的轻量化刚玉-镁铝尖晶石耐火材料具有重要的现实意义。目前，关于轻量化刚玉-尖晶石耐火材料的研究已有进展：如“一种刚玉-尖晶石轻量耐火材料及其制备方法”(ZL201610172544.5)专利技术，采用氧化镁碳热还原输运氧化法，制得了不同密度梯度的轻量刚玉-尖晶石耐火材料，其制备条件对气氛要求很苛刻，制得的材料表面致密、内部疏松，一旦表面致密层损毁，内部疏松的多孔结构将与侵蚀介质直接接触，这势必对材料造成严重损毁；又如“一种轻量刚玉-尖晶石浇注料及其制备方法”(ZL201510550636.8)专利技术，采用球形刚玉骨料替代致密刚玉原料，制得导热系数较低、热震稳定性较好的轻量化耐火材料，但其骨料的合成温度高达1900～2100℃，能耗严重。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种制备工艺简单、能耗较低和气孔为纳米级的轻量化刚玉-镁铝尖晶石耐火材料的制备方法，用该方法制备的轻量化刚玉-镁铝尖晶石耐火材料的导热系数低、强度高、抗介质侵蚀性能好和热震稳定性优异。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：以10～18wt％的粒径为3～5mm的纳米孔径的多孔刚玉-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒、25～30wt％的粒径为1～2.8mm的纳米孔径的多孔刚玉-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒和15～20wt％的粒径为0.1～0.8mm的纳米孔径的多孔刚玉-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒为骨料，以12～18wt％的粒径小于0.074mm的纳米孔径的多孔刚玉-镁铝尖晶石陶瓷材料细粉、12～20wt％的刚玉细粉、2～5wt％的镁砂细粉和3～8wt％的α-Al2O3微粉为基质。先将所述骨料置于真空搅拌机中，抽真空至2.0kPa以下，再加入所述骨料和所述基质之和3～8wt％的氯化镁溶液，搅拌10～15分钟，关闭抽真空系统；然后加入所述基质，搅拌均匀；在100～200MPa条件下机压成型，成型后的坯体在110～220℃条件下干燥12～36小时，最后在1450～1650℃条件下保温3～8小时，冷却，即得轻量化刚玉-镁铝尖晶石耐火材料。所述纳米孔径的多孔刚玉-镁铝尖晶石陶瓷材料的制备步骤是：第一步、将氢氧化铝细粉置于高温炉内，先以0.5～2.0℃/min的速率升温至300～500℃，保温3～5h，再以1.5～2.3℃/min的速率升温至900～1300℃，保温3～7h，冷却，得到高孔隙率的氧化铝料；第二步、按所述高孔隙率的氧化铝料为55～85wt％、所述氯化镁溶液为5～20wt％和菱镁矿微粉为5～30wt％配料，将所述高孔隙率的氧化铝粉体置于真空搅拌机中，抽真空至2.0kPa以下，再加入所述氯化镁溶液和所述菱镁矿微粉，搅拌10～15分钟，关闭抽真空系统，得到混合粉体；第三步、将所述混合料在110～190℃条件下保温3～6h，冷却，在50～120MPa条件下机压成型，成型后的坯体于120～140℃条件下干燥24～48h；然后将干燥后的坯体置于高温炉内，以1.5～2.5℃/min的速率升温至900～1300℃，保温3～7h，再以4～7℃/min的速率升温至1500～1650℃，保温3～8h，冷却，即得纳米孔径的多孔刚玉-镁铝尖晶石陶瓷材料。所述纳米孔径的多孔刚玉-镁铝尖晶石陶瓷材料经破碎和筛分，得到不同粒径的陶瓷材料颗粒和陶瓷材料细粉。在上述技术方案中：所述刚玉细粉的Al2O3含量大于99wt％，所述刚玉细粉的粒径小于0.074mm。所述镁砂细粉的MgO含量大于96wt％，所述镁砂细粉的粒径小于0.074mm。所述α-Al2O3微粉的Al2O3含量大于97wt％，所述α-Al2O3微粉的粒径小于0.005mm。所述氢氧化铝细粉的粒径小于0.088mm，所述氢氧化铝细粉的Al2O3含量为60～66wt％。所述氯化镁溶液的MgCl2含量为10～30wt％。所述菱镁矿微粉的粒径小于0.006mm，所述菱镁矿微粉的MgO含量为42～50wt％。由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下积极效果：(1)本专利技术采用“纳米孔径的多孔刚玉-镁铝尖晶石陶瓷材料”为主要原料，该材料先利用氢氧化铝细粉在300～500℃条件下分解产生纳米级气孔，形成氧化铝微晶，利用其在900～1300℃时会发生表面扩散物质传输过程，从而使氧化铝微晶之间产生颈部链接，以限制烧结中后期的氧化铝微晶颗粒重排，得到高孔隙率的氧化铝粉体；然后向高孔隙率的氧化铝粉体中引入氯化镁溶液和菱镁矿微粉，在真空条件下氯化镁溶液中的氯化镁富集在高孔隙率的氧化铝粉体中的氧化铝颗粒颈部，通过高温原位反应生成体积膨胀的镁铝尖晶石，阻碍纳米孔合并长大；高孔隙率的氧化铝粉体中引入菱镁矿微粉以填充高孔隙率的氧化铝粉体之间的空隙，一方面会使氧化铝颗粒间的气孔纳米化，会增强纳米孔径的多孔刚玉-镁铝尖晶石陶瓷的强度，降低制品的透气度和导热系数；另一方面菱镁矿微粉和氯化镁溶液与氧化铝原位反应生成尖晶石，由于尖晶石生成在氧化铝颗粒颈部，形成氧化铝颗粒颈部间的连接，阻止了氧化铝颗粒在高温烧结过程中的重排，制得的纳米孔径的多孔刚玉-镁铝尖晶石陶瓷材料导热系数低和热震稳定性优异，从而使所制备的轻量化刚玉-镁铝尖晶石耐火材料导热系数低和热震稳定性优异。(2)本专利技术在制备过程中，首先，将部分氯化镁溶液中的MgCl2填充在骨料的表面孔中，在1450～1650℃条件下，MgCl2与骨料和基质中的Al2O3原位形成MgAl2O4，既能堵塞骨料表面部分气孔，减少了气孔的贯通性，又能增强骨料和基质间的固固结合，还能降低能耗和提高轻量化刚玉-镁铝尖晶石耐火材料的高温强度；其次，骨料中的纳米孔既能有效减小熔渣的渗透，又能够有效吸收因温度剧变产生的热应力，提高轻量化刚玉-镁铝尖晶石耐火材料的抗渣渗透能力和热震稳定性；另外，刚玉细粉和α-Al2O3微粉既能填充基质中的气孔使孔径微纳米化，又能与基质和骨料中的MgO原位生成镁铝尖晶石，增强基质中微颗粒间及骨料与基质间的固固结合程度，进而提高轻量化刚玉-镁铝尖晶石耐火材料的高温力学性能。本专利技术所制备的轻量化刚玉-镁铝尖晶石耐火材料经检测：显气孔率为24～42％；体积密度为2.08～2.74g/cm3；平均孔径为300～2000nm；耐压强度为70～150MPa。因此，本专利技术制备工艺简单和能耗较低，用该方法制备的轻量化刚玉-镁铝尖晶石耐火材料制品的气孔为纳米级，具有导热系数低、强度高、抗介质侵蚀性能好和热震稳定性优异。具体实施方式下面结本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种轻量化刚玉‑镁铝尖晶石耐火材料的制备方法，其特征在于所述制备方法是：以10～18wt％的粒径为3～5mm的纳米孔径的多孔刚玉‑镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒、25～30wt％的粒径为1～2.8mm的纳米孔径的多孔刚玉‑镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒和15～20wt％的粒径为0.1～0.8mm的纳米孔径的多孔刚玉‑镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒为骨料，以12～18wt％的粒径小于0.074mm的纳米孔径的多孔刚玉‑镁铝尖晶石陶瓷材料细粉、12～20wt％的刚玉细粉、2～5wt％的镁砂细粉和3～8wt％的α‑Al2O3微粉为基质；先将所述骨料置于真空搅拌机中，抽真空至2.0kPa以下，再加入所述骨料和所述基质之和3～8wt％的氯化镁溶液，搅拌10～15分钟，关闭抽真空系统；然后加入所述基质，搅拌均匀；在100～200MPa条件下机压成型，成型后的坯体在110～220℃条件下干燥12～36小时，最后在1450～1650℃条件下保温3～8小时，冷却，即得轻量化刚玉‑镁铝尖晶石耐火材料；所述纳米孔径的多孔刚玉‑镁铝尖晶石陶瓷材料的制备步骤是：第一步、将氢氧化铝细粉置于高温炉内，先以0.5～2.0℃/min的速率升温至300～500℃，保温3～5h，再以1.5～2.3℃/min的速率升温至900～1300℃，保温3～7h，冷却，得到高孔隙率的氧化铝粉体；第二步、按所述高孔隙率的氧化铝粉体为55～85wt％、所述氯化镁溶液为5～20wt％和菱镁矿微粉为5～30wt％配料，将所述高孔隙率的氧化铝粉体置于真空搅拌机中，抽真空至2.0kPa以下，再加入所述氯化镁溶液和所述菱镁矿微粉，搅拌10～15分钟，关闭抽真空系统，得到混合料；第三步、将所述混合料在110～190℃条件下保温3～6h，冷却，在50～120MPa条件下机压成型，成型后的坯体于120～140℃条件下干燥24～48h；然后将干燥后的坯体置于高温炉内，以1.5～2.5℃/min的速率升温至900～1300℃，保温3～7h，再以4～7℃/min的速率升温至1500～1650℃，保温3～8h，冷却，即得纳米孔径的多孔刚玉‑镁铝尖晶石陶瓷材料。...

【技术特征摘要】
1.一种轻量化刚玉-镁铝尖晶石耐火材料的制备方法，其特征在于所述制备方法是：以10～18wt％的粒径为3～5mm的纳米孔径的多孔刚玉-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒、25～30wt％的粒径为1～2.8mm的纳米孔径的多孔刚玉-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒和15～20wt％的粒径为0.1～0.8mm的纳米孔径的多孔刚玉-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒为骨料，以12～18wt％的粒径小于0.074mm的纳米孔径的多孔刚玉-镁铝尖晶石陶瓷材料细粉、12～20wt％的刚玉细粉、2～5wt％的镁砂细粉和3～8wt％的α-Al2O3微粉为基质；先将所述骨料置于真空搅拌机中，抽真空至2.0kPa以下，再加入所述骨料和所述基质之和3～8wt％的氯化镁溶液，搅拌10～15分钟，关闭抽真空系统；然后加入所述基质，搅拌均匀；在100～200MPa条件下机压成型，成型后的坯体在110～220℃条件下干燥12～36小时，最后在1450～1650℃条件下保温3～8小时，冷却，即得轻量化刚玉-镁铝尖晶石耐火材料；所述纳米孔径的多孔刚玉-镁铝尖晶石陶瓷材料的制备步骤是：第一步、将氢氧化铝细粉置于高温炉内，先以0.5～2.0℃/min的速率升温至300～500℃，保温3～5h，再以1.5～2.3℃/min的速率升温至900～1300℃，保温3～7h，冷却，得到高孔隙率的氧化铝粉体；第二步、按所述高孔隙率的氧化铝粉体为55～85wt％、所述氯化镁溶液为5～20wt％和菱镁矿微粉为5～30wt％配料，将所述高孔隙率的氧化铝粉体置于真空搅拌机中，抽真空至2.0kPa以下，再加入所述氯化镁溶液和所述菱镁矿微粉，搅拌10～15分钟，关闭抽真空系统，得到混合料；第三步、将所述混合料在110～190℃条件下保温3～...

【专利技术属性】
技术研发人员：鄢文，马三宝，陈哲，李楠，李亚伟，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42