二氧化硅制造技术

硅烷化的、结构改性的、热解法制备的二氧化硅，其特征在于表面结合基团，其中所述基团为烷基甲硅烷基（ＳｉＣ↓［ｎ］Ｈ↓［２ｎ＋１］，ｎ＝２－１８）。它们由热解法制备的二氧化硅用硅烷试剂处理并结构改性来制备。它们用来在漆中提高耐擦伤性。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
二氧化硅
本专利技术涉及硅烷化的、结构改性的、热解法制备的二氧化硅，其制备方法以及它们的用途。
技术介绍
硅烷化的二氧化硅被用作增稠剂，例如用于水稀释的漆和树脂，如环氧树脂。从EP 0 672 731 B1中公开了硅烷化的、热解法制备的二氧化硅其特征在于热解法制备的二氧化硅用带有基团(RO)3SiCnH2n+1的化合物进行处理，其中n＝10-18，R＝短链的烷基。例如，已经用化合物(CH3O)3SiC16H33(十六烷基三甲氧基硅烷)或用化合物(CH3O)3SiC18H37(十八烷基三甲氧基硅烷)处理热解法制备的二氧化硅。硅烷化的、热解法制备的二氧化硅的制备如下进行：放置热解法制备的二氧化硅在混合器中，将二氧化硅任选先用水然后用带有基团(RO)3SiCnH2n+1的化合物喷淋，同时剧烈搅拌，进一步混合15～30分钟然后在100～160℃的温度下回火1～3小时。
技术实现思路
本专利技术提供了硅烷化的、结构改性的、热解法制备的二氧化硅，特征在于表面上结合基团，该基团可以是烷基甲硅烷基(SiCnH2n+1，n＝2-18)，优选为辛基甲硅烷基和/或十六烷基甲硅烷基。依照本专利技术的二氧化硅可以具有下列物理-化学特性：-->BET表面积，m2/g：25-400原始粒子的平均尺寸，nm：5-50pH值：3-10碳含量％：0.1-25DBP值％：DBP值至少比相应硅烷化的、结构上未改性的二氧化硅的DBP值低10％。由于非常明显的结构改性，结构可能被这种方式破坏以致于DBP值不能再被测定。由SiCl4+H2和O2通过高温水解路线制备的二氧化硅可以被用作热解法制备的二氧化硅。特别地，可以使用通过高温水解制备的具有下列物理-化学特性的二氧化硅：-->表1    AEROSIL    90    AEROSIL    130    AEROSIL    150    AEROSIL    200    AEROSIL    300    AEROSIL    380    AEROSIL    OX 50    AEROSIL    TT 600关于水的性质    亲水外观                                            松散的白色粉末比表面积1)，m2/g    90±15    130±25    150±15    200±25    300±30    380±30    50±15    200±50原始粒子的平均尺寸，nm    20    16    14    12    7    7    40    40填充密度2)标准材料，g/l压缩材料，g/l(添加剂″V″)    ca.80    -    ca.50    ca.120    ca.50    ca.120    ca.50    ca.120    ca.50    ca.120    ca.50    ca.120    ca.130    -    ca.60    -出厂时的干燥损失3)(1000℃加热2小时)，％    ＜1.0    ＜1.5    ＜0.59)    ＜1.5    ＜1.5    ＜1.5    ＜1.5    ＜2.5灼烧减量4)7)(1000℃下2小时)，％    ＜1    ＜1    ＜1    ＜1    ＜2    ＜2.5    ＜1    ＜2.5pH值5)(4％水分散体中)    3.6-4.5    3.6-4.3    3.6-4.3    3.6-4.3    3.6-4.3    3.6-4.3    3.8-4.8    3.6-4.5SiO28)，％    ＞99.8    ＞99.8    ＞99.8    ＞99.8    ＞99.8    ＞99.8    ＞99.8    ＞99.8Al2O38)，％    ＜0.05    ＜0.05    ＜0.05    ＜0.05    ＜0.05    ＜0.05    ＜0.08    ＜0.05Fe2O38)，％    ＜0.003    ＜0.003    ＜0.003    ＜0.003    ＜0.003    ＜0.003    ＜0.01    ＜0.003TiO28)，％    ＜0.03    ＜0.03    ＜0.03    ＜0.03    ＜0.03    ＜0.03    ＜0.03    ＜0.03HCl8)9)，％    ＜0.025    ＜0.025    ＜0.025    ＜0.025    ＜0.025    ＜0.025    ＜0.025    ＜0.025筛渣量6)，％(Mocker，45μm)    ＜0.05    ＜0.05    ＜0.05    ＜0.05    ＜0.05    ＜0.05    ＜0.2    ＜0.05-->1)基于DIN 661312)基于DIN ISO 787/XI，JIS K 5101/18(未过筛的)3)基于DIN ISO 787/II，ASTM D 280，JIS K 5101/214)基于DIN 55 921，ASTM D 1208，JIS K 5101/235)基于DIN ISO 787/IX，ASTM D 1208，JIS K 5101/246)基于DIN ISO 787/XVIII，JIS K 5101/207)基于物质在105℃干燥2小时8)基于物质在1000℃点燃2小时9)HCl含量是灼烧减量的成分-->这种类型的热解法二氧化硅是众所周知的。尤其在Winnacker-Küchler，Chemische Technologie，第3卷(1983)，第四版，第77页以及Ullmanns Encyklopdie der technischen Chemie，第四版(1982)，第21卷，第462页中描述了它们。热解法制备的二氧化硅用带有基团(RO)3SiCnH2n+1的化合物处理，其中n＝2-18，R＝烷基，例如甲基，乙基或者类似基团。特别地，可以使用下列化合物：硅烷I(CH3O)3SiC16H33(十六烷基三甲氧基硅烷)硅烷II(CH3O)3SiC8H17(辛基三甲氧基硅烷)依照本专利技术的二氧化硅可以如下制备：放置热解法制备的二氧化硅在混合器中，将二氧化硅任选先用水然后用带有基团(RO)3SiCnH2n+1的化合物(有机硅烷)喷淋，同时剧烈搅拌，进一步混合15～30分钟然后在100～160℃的温度下回火1～3小时，结构改性和/或任选进行后研磨。进一步的回火可以任选在结构上的改性和/或后研磨之后进行。结构上的改性可以用如球磨机或连续运转的球磨机进行。后研磨可以使用如空气射流研磨机或销式研磨机进行。回火可以在如橱式干燥机中分批地或在如液化床中连续地进行。回火可以在保护气体如氮气下进行。使用的水可以用酸如盐酸来酸化，降低至PH值为7～1。使用的有机硅烷可以在溶剂如乙醇中溶解。回火可以在保护气体气氛中如氮气下进行。依照本专利技术用硅烷I硅烷化的热解法制备的二氧化硅在结构改性之前具有在表2中列出的物理-化学特性：-->表2离析物    A90    A130    A150   本文档来自技高网...

【技术保护点】
硅烷化的、结构改性的、热解法制备的二氧化硅，其特征在于表面结合基团，其中所述基团为烷基甲硅烷基（ＳｉＣ↓［ｎ］Ｈ↓［２ｎ＋１］，ｎ＝２－１８）。

【技术特征摘要】
DE 2002-8-28 10239424.51.硅烷化的、结构改性的、热解法制备的二氧化硅，其特征在于表面结合基团，其中所述基团为烷基甲硅烷基(SiCnH2n+1，n＝2-18)。2.权利要求1的硅烷化的、结构改性的、热解法制备的二氧化硅，其特征在于热解法制备的二氧化硅已经用化合物(CH3O)3SiC16H33(十六烷基三甲氧基硅烷)进行处理。3.权利要求1的硅烷化的、结构改性的、热解法制备的二氧化硅，其特征在于热解法制备的二氧化硅已经用化合物(CH3O)3SiC8H17(辛基三甲氧基硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：于尔根迈尔，斯特凡妮弗拉恩，曼弗雷德埃特林格，
申请(专利权)人：德古萨股份公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]