一种碳纤维预浸料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳纤维预浸料的制备方法，包括以下步骤：(1)将酚醛环氧树脂、固态双酚A环氧树脂与液态双酚A环氧树脂在80‑90℃搅拌20‑30min，搅拌均匀后得溶液A；(2)向混合液A中加入固化剂双氰胺，在70‑80℃下搅拌20‑30min，搅拌均匀后，得到混合液B；(3)向混合液B中加入促进剂二脲类，在70‑80℃下搅拌混合后，得到混合液C；(4)将混合液C置于涂胶机中，制得预浸料所用胶膜；(5)将胶膜通过热压辊，使树脂基体熔融，碳纤维嵌入树脂基体中。本发明专利技术制备的碳纤维预浸料在固化过程中无需冷却升温，减少了生产步骤，简化了生产工艺，降低生产成本。

Preparation method of carbon fiber prepreg

The invention discloses a preparation method of carbon fiber prepreg material, which comprises the following steps: (1) the phenolic epoxy resin, bisphenol A epoxy resin and solid liquid bisphenol A epoxy resin in 80 90 C 20 30min stirring, stirring to obtain A solution; (2) adding dicyandiamide curing agent the mixture of A, stirring for 20 30min in 70 80 DEG C, stirring evenly, obtain a mixed solution B; (3) adding urea to the accelerator two B mixture, mixing in 70 under 80 DEG C, and obtain a mixed solution C; (4) the mixture in C coating machine, prepare prepreg with adhesive film; (5) the film by hot pressing roller, the molten resin matrix, carbon fibers embedded in a resin matrix. The carbon fiber prepreg prepared by the method does not need to be cooled and heated in the curing process, reduces the production steps, simplifies the production process and reduces the production cost.

【技术实现步骤摘要】
一种碳纤维预浸料的制备方法
本专利技术涉及高分子材料制备方法，特别涉及一种碳纤维预浸料的制备方法。
技术介绍
目前生产碳纤维预浸料的方法主要有溶液法和热熔法，热熔法是先将树脂基体制成厚度均匀的树脂膜，然后将两层树脂膜与一层连续纤维或织物复合，形成夹层结构，再在一定温度和压力下使树脂膜熔化、浸渍到纤维或织物中形成预浸料，其优点是树脂含量控制精度高、挥发份含量低、无环境污染，是目前预浸料最常用的的浸渍工艺。热熔法虽可获得高精度、高品质碳纤维预浸料，但目前市面上碳纤维预浸料有以下缺点：低温或中温铺料(20-80℃)，常温取料，这样大大增加了能耗和降低了生产效率，并且由于固化温度较高，材料热胀冷缩将导致制品内部存在较大的内应力，影响尺寸精度控制，严重时会导致制品提前破坏。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术提供一种固化时可以高温铺料和高温取件的碳纤维预浸料的制备方法，固化过程中无需降温，解决了碳纤维制品生产周期长，能耗高问题。技术方案：本专利技术所述的一种碳纤维预浸料的制备方法，包括以下步骤：(1)将酚醛环氧树脂、固态双酚A环氧树脂与液态双酚A环氧树脂在80-90℃搅拌20-30min，搅拌均匀后得混合液A；(2)向步骤(1)得到的混合液A中加入固化剂双氰胺，在70-80℃下搅拌20-30min，搅拌均匀后，得到混合液B；(3)向步骤(2)得到的混合液B中加入促进剂二脲类，在70-80℃下搅拌混合后，得到混合液C；(4)将混合液C置于涂胶机中，制得预浸料所用胶膜；(5)将胶膜引出，并和碳纤维形成夹芯结构，依次通过热压辊，使树脂基体熔融，碳纤维嵌入树脂基体中，然后冷却、切边、覆膜、收卷。步骤(1)中，所述酚醛环氧树脂、固态双酚A环氧树脂与液态双酚A环氧树脂质量比为1:1:1-2。环氧树脂作为树脂基体，其性能对于复合材料的整体性能有着决定性的影响。由于环氧树脂制备的碳纤维预浸料在高温固化后交联密度高，其固化物本身存在着韧性差，耐疲劳和冲击强度低等缺点，尤其在高温固化时，因为生产工艺温度的变化，造成材料力学性能较差且生产周期长。本专利技术针对目前碳纤维预浸料存在的缺点，选择了如下树脂材料作为树脂基体：酚醛环氧树脂选自NPCN-704或AG80；所述固态双酚A环氧树脂为NPES-901或E20；液态双酚A环氧树脂为E44。本专利技术通过对树脂基体的选择，实现了制备的碳纤维预浸料可在固化过程中进行高温铺料和高温取件。步骤(2)中，所述固化剂双氰胺与混合液A的质量比为3-8:100。固化剂选自双氰胺100S、双氰胺100SF或双氰胺DDA-5中的一种。步骤(3)中，所述促进剂二脲类与混合液B的质量比为0.5-5:100。促进剂选自二脲类UR200、UR300或UR500中的一种。优选地，促进剂二脲类与混合液B的质量比为2-3:100。步骤(5)中，所述碳纤维与混合液C的质量比为1-4:1。所述碳纤维选自24T、M30或M40中的一种。优选地，所述碳纤维与混合液C的质量比为2-3:1。步骤(3)中，所述混合液C的粘度为20000-50000cps。该黏度通过布氏粘度计在常温常压下测定，本专利技术的基体树脂黏度可调节，可以在涂胶过程中分布均一，材料性能更好。有益效果：本专利技术制备的碳纤维预浸料其树脂原料Tg在150-160℃之间，碳纤维预浸料模压、热压罐等工艺的固化温度通常在150-160℃之间，本专利技术的碳纤维预浸料在固化的过程中受热不发生形变，再辅以合适的固化剂和促进剂协同作用，使碳纤维预浸料经热铺料和热取件后，在使用过程中表现出良好的力学特性；此外，本专利技术中可以热铺料、热取件碳纤维预浸料的制备方法简单、效率高、成本低，满足了碳纤维制品生产所需的高效率、低能耗的要求。具体实施方式一、原料来源1、酚醛环氧树脂购自南亚环氧树脂有限公司生产的NPCN-704或AG80；液态双酚A环氧树脂自南亚环氧树脂有限公司生产的E44；固态双酚A环氧树脂购自南亚环氧树脂有限公司生产的NPES-901或E20；2、碳纤维24T、M30或M40购自中复神鹰碳纤维有限责任公司；3、固化剂双氰胺100S、双氰胺100SF以及双氰胺DDA-5购自德国德固赛公司；4、促进剂为二脲类UR200、UR300或UR500，购自德国德固赛公司；5、其余材料均市购所得。二、样品检测方法1、玻璃化转变温度测定方法参照标准《ISO11357-2-2013》。2、性能测试参照《GB/T2567-2008树脂浇铸体性能试验方法》。三、样品制备实施例1：将33kg液态双酚A环氧树脂E44、37kg酚醛环氧树脂NPCN-704和30Kg固态双酚A环氧树脂NPES-901置于500L的带有真空装置的反应釜中，在90℃下搅拌30min，混合完全后，得到混合液A；向混合液A中加入5kg固化剂双氰胺100S，在75℃下搅拌30min，搅拌均匀后，得到混合液B；向混合液B中加入0.8kg促进剂二脲类UR500，在70℃下搅拌混合后，得到混合液C；将固化后的混合液C置于涂胶机中，制得预浸料所用胶膜；将胶膜引出，并和200kg碳纤维24T形成夹芯结构，依次通过热压辊，使树脂基体熔融，碳纤维嵌入树脂基体中，冷却、切边、覆膜、收卷，得碳纤维预浸料，测定碳纤维预浸料的拉伸模量。将碳纤维预浸料在140℃时铺料固化1h，得碳纤维预浸料固化物。实施例2：将33kg液态双酚A环氧树脂E44、37kg酚醛环氧树脂AG80和30Kg固态双酚A环氧树脂E20置于500L的带有真空装置的反应釜中，在90℃下搅拌30min，混合完全后，得到混合液A；向混合液A中加入3kg固化剂双氰胺100SF，在80℃下搅拌30min，搅拌均匀后，得到混合液B；向混合液B中加入5kg促进剂二脲类UR300，在70℃下搅拌混合后，得到混合液C；将上述混合液C置于涂胶机中，制得预浸料所用胶膜；将胶膜引出，并和108kg碳纤维M30形成夹芯结构，依次通过热压辊，使树脂基体熔融，碳纤维嵌入树脂基体中，冷却、切边、覆膜、收卷，得碳纤维预浸料，测定碳纤维预浸料的拉伸模量。将碳纤维预浸料在140℃时铺料固化1h，得碳纤维预浸料固化物。实施例3：将50kg液态双酚A环氧树脂E44、25kg酚醛环氧树脂NPCN-704和25Kg固态双酚A环氧树脂NPES-901置于500L的带有真空装置的反应釜中，在90℃下搅拌30min，混合完全后，得到混合液A；向混合溶液A中加入8kg固化剂双氰胺DDA-5，在75℃下搅拌30min，搅拌均匀后，得到混合液B；向混合液B中加入0.8kg促进剂二脲类UR200，在75℃下搅拌混合后，得到混合液C置于涂胶机中，制得预浸料所用胶膜；将胶膜引出，并和400kg碳纤维M40形成夹芯结构，依次通过热压辊，使树脂基体熔融，碳纤维嵌入树脂基体中，冷却、切边、覆膜、收卷，得碳纤维预浸料，测定碳纤维预浸料的拉伸模量。将碳纤维预浸料在140℃时铺料固化1h，得碳纤维预浸料固化物。实施例4：将33kg液态双酚A环氧树脂E44、37kg酚醛环氧树脂NPCN-704和30Kg固态双酚A环氧树脂E20置于500L的带有真空装置的反应釜中，在90℃下搅拌30min，混合完全后，得到混合液A；向混合溶液A中加入6kg固化剂双氰胺100S，在75℃下搅拌30m本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳纤维预浸料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将酚醛环氧树脂、固态双酚A环氧树脂与液态双酚A环氧树脂在80‑90℃搅拌20‑30min，搅拌均匀后得混合液A；(2)向步骤(1)得到的混合液A中加入固化剂双氰胺，在70‑80℃下搅拌20‑30min，搅拌均匀后，得到混合液B；(3)向步骤(2)得到的混合液B中加入促进剂二脲类，在70‑80℃下搅拌混合后，得到混合液C；(4)将混合液C置于涂胶机中，制得胶膜；(5)将胶膜引出，并和碳纤维形成夹芯结构，依次通过热压辊，使树脂基体熔融，碳纤维嵌入树脂基体中，然后冷却、切边、覆膜、收卷。

【技术特征摘要】
1.一种碳纤维预浸料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将酚醛环氧树脂、固态双酚A环氧树脂与液态双酚A环氧树脂在80-90℃搅拌20-30min，搅拌均匀后得混合液A；(2)向步骤(1)得到的混合液A中加入固化剂双氰胺，在70-80℃下搅拌20-30min，搅拌均匀后，得到混合液B；(3)向步骤(2)得到的混合液B中加入促进剂二脲类，在70-80℃下搅拌混合后，得到混合液C；(4)将混合液C置于涂胶机中，制得胶膜；(5)将胶膜引出，并和碳纤维形成夹芯结构，依次通过热压辊，使树脂基体熔融，碳纤维嵌入树脂基体中，然后冷却、切边、覆膜、收卷。2.根据权利要求1所述的碳纤维预浸料的制备方法，其特征在于步骤(1)中，所述酚醛环氧树脂、固态双酚A环氧树脂与液态双酚A环氧树脂质量比为1:1:1-2。3.根据权利要求1所述的碳纤维预浸料的制备方法，其特征在于步骤(1)中，所述酚醛环氧树脂选自NPCN-704或AG80；所述固态双酚A环氧树脂为NPES-901...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲁平才，杨智明，
申请(专利权)人：江苏兆鋆新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32