阻燃剂和涤纶以及阻燃环氧树脂固化物及其制备方法技术

本发明专利技术涉及阻燃产品领域，且特别涉及一种阻燃剂和涤纶以及阻燃环氧树脂固化物及其制备方法。该阻燃剂通过氮‑磷的协同作用获得良好的阻燃性能，并通过分子中的氨基和羟基增强环氧树脂的强力。该阻燃环氧树脂固化物不仅具有良好的阻燃性能，还具有较好的机械性能。

Flame retardant and polyester as well as flame-retardant epoxy resin curing agent and preparation method thereof

The present invention relates to the field of flame retardant products, and in particular relates to a flame retardant and polyester fiber, and a flame retardant epoxy resin curing agent and a preparation method thereof. Get a good flame retardant synergistic effect of the flame retardant by nitrogen phosphorus, and enhance the strength of epoxy resin in the molecule of amino and hydroxyl groups. The flame retardant epoxy resin cured not only has good flame retardant properties, but also has good mechanical properties.

【技术实现步骤摘要】
阻燃剂和涤纶以及阻燃环氧树脂固化物及其制备方法
本专利技术涉及阻燃产品领域，且特别涉及一种阻燃剂和涤纶以及阻燃环氧树脂固化物及其制备方法。
技术介绍
涤纶、环氧树脂等可通过使用添加型阻燃剂或在分子中引入含有阻燃单体的方式进行阻燃加工。添加型阻燃剂直接与树脂混配,加工方便,适应面广,是阻燃剂的主体；反应型阻燃剂常作为单体键合到聚合物链中,对制品性能影响小且阻燃效果持久；常用的阻燃剂分为卤系阻燃剂、氮系阻燃剂、磷系阻燃剂、硅系阻燃剂、膨胀型阻燃剂、无机填料等。目前，应用较多的是有机磷系阻燃剂，其中以磷酸酯类阻燃剂和含磷氧化物类应用最为广泛。为获得较好的阻燃效果，磷酸酯类阻燃剂和含磷氧化物类阻燃剂的添加量较大，添加量需达到15—40％左右，并且对制品机械性能影响大，一般会降低拉伸强力。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种阻燃剂，该阻燃剂通过氮-磷的协同作用获得良好的阻燃性能，并通过分子中的氨基和羟基增强环氧树脂的强力。本专利技术的另一目的在于提供一种阻燃环氧树脂固化物，该阻燃环氧树脂固化物不仅具有良好的阻燃性能，还具有较好的机械性能。本专利技术的另一目的在于提供一种制备阻燃环氧树脂固化物的方法，该方法操作简单，反应条件易于实现。本专利技术的另一目的在于提供一种涤纶，该涤纶具有良好的阻燃性能。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：本专利技术提供一种阻燃剂，其的结构式为：本专利技术还提供一种阻燃环氧树脂固化物，其主要是由上述阻燃剂制备得到。本专利技术还提供一种制备阻燃环氧树脂固化物的方法，将上述阻燃剂与环氧树脂和固化剂混合后加热固化成型。本专利技术还提供一种涤纶，其主要是由上述阻燃剂制备得到。本专利技术阻燃剂和涤纶以及阻燃环氧树脂固化物及其制备方法的有益效果是：与现有技术相比，本专利技术提供的新的阻燃剂相对于现有阻燃剂而言其高效、无卤、环境友好，可作为热固性树脂永久性阻燃剂。涤纶具有良好的阻燃性能，而阻燃环氧树脂固化物不仅具有良好的阻燃性能，其机械强度也得到较大幅度的提升。而制备该阻燃环氧树脂固化物的过程，操作简单，条件易于实现，可工业化生产。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。图1为本专利技术实施例1制备得到的阻燃剂的红外谱图；图2为本专利技术实施例1制备得到的阻燃剂的核磁共振氢谱图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。在本专利技术的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。下面对本专利技术实施例的阻阻燃剂和涤纶以及阻燃环氧树脂固化物及其制备方法进行具体说明。本专利技术实施例提供的一种阻燃剂，其结构式为：该阻燃剂的分子式为C50H38N2O8P2S，其物理参数为：常温下为白色粉末，不溶于水。本专利技术实施例还提供一种阻燃环氧树脂固化物的制备方法，包括以下步骤：S1、中间体的合成；将加成促进剂与2-羟基苯甲醛在催化剂的作用下发生催化反应，加成促进剂与2-羟基苯甲醛实际发生的是缩合反应。反应机理是：2-羟基苯甲醛的羰基首先与氨基进行亲核加成反应，形成带有羟基的仲胺，在催化剂的作用下，脱去一份子水形成亚胺。进一步具体地操作过程是，加成促进剂与溶剂在保护气的氛围下混合后再与2-羟基苯甲醛和催化剂混合并发生催化反应。采用保护气是为了防止空气中的氧气对加成促进剂与2-羟基苯甲醛的反应产生影响，防止副产物的产生，保证中间体的产率以及纯度，减少后续纯化的操作。进一步地，催化反应是将加成促进剂、2-羟基苯甲醛和催化剂的混合物回流反应5-8小时。催化反应在回流状态下，保证溶液对各个反应物的溶解达到最大值，促进反应物之间的反应的进行，同时回流为加成促进剂与2-羟基苯甲醛反应提供必要的反应环境。而5-8小时的反应时间，既能够保证加成促进剂和2-羟基苯甲醛充分进行催化反应，又能保证催化反应得到的中间体的产量和纯度。具体回流温度是依据所使用的反应溶剂的沸点进行确定。进一步地，加成促进剂和2-羟基苯甲醛的摩尔比为1:2-3，溶剂的使用量是每摩尔加成促进剂使用100-450ml溶剂，催化剂的用量为每摩尔加成促进剂使用0.1-0.5g催化剂。采用上述的比例添加加成促进剂、2-羟基苯甲醛、溶剂和催化剂，保证了溶剂内反应物的比例适宜，且催化剂能够有效地作用于反应物，促进反应的进行。若上述反应物未采用上述比例则会导致中间体不能正常生成，进而导致阻燃剂不能正常生成，或者中间体内含有大量的杂质，且杂质的种类繁多，不能够将杂质与中间体良好的分离，继而影响后续阻燃剂的生成。优选地，加成促进剂和2-羟基苯甲醛的摩尔比为1:2.2-2.5，溶剂的使用量是每摩尔加成促进剂使用100-300ml溶剂，催化剂的用量为每摩尔加成促进剂使用0.2-0.4g催化剂。进一步地，加成促进剂为4,4'-二氨基苯砜。4,4'-二氨基苯砜中文别名DDS，要用于治疗各型麻风病。工业上用作环氧树脂的熟化剂等。在本专利技术实施例中其作用是为亚胺的生成提供胺基，为阻燃剂提供必要的母核骨架。进一步地，溶剂为四氢呋喃、三氯甲烷、乙醇中的一种或其组合。四氢呋喃是一类杂环有机化合物。它是最强的极性醚类之一，在化学反应和萃取时用做一种中等极性的非质子溶剂。四氢呋喃在储存时容易变成过氧化物。三氯甲烷无色透明液体。有特殊气味。味甜。高折光，不燃，质重，易挥发。纯品对光敏感，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。在本专利技术实施例中四氢呋喃、三氯甲烷、乙醇或其组合得到的溶剂的主要作用是溶解反应产物，为反应产物之间的反应提供必要的反应环境。同时，利于反应朝正向进行，减少逆反应的发生。进一步地，催化剂为有机弱酸，有机酸作为催化剂，催化效果良好，其酸性强度适宜，作为催化剂时能够防止催化剂酸性过强而导致的反应类型发生改变，进而保证中间体能够正常生成。优选地，有机弱酸为乙酸对甲基苯磺酸中的一种或其组合。进一步地，在反应过程中严禁有水，水会导致缩合反应不能正常进行，促进缩合反应的逆反应发生，继而导致中间体不能生成。回流反应结束后对反应溶液进行处理，具体的操作是将反应完的溶液进行降温冷却，使得反应得到的中间体从反应溶液中析出，而后进行过滤、洗涤以及烘干得到阻燃剂中间体，中间体为橙红色。S2、阻燃剂的合成；将上述催化反应得到的中间体与9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物反应，具体地，反应是加成反应。加成反应的过程中中间体含有碳氮双键为亲电试剂，而9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物则为亲核试剂，亲核试剂进攻亲电试剂继而发生亲核加成。进一步地，加成反应是在保护气体氛围下回流反应10-14小时。保护气体是防止空气以及氧气进入反应体系，防止副反应的发生，保证阻燃剂的纯度以及阻燃剂的性能。回流反应10-14小时，保证亲核反应已经充分完成，保证各个反应物充分接触并反应。具体回流温度是依据所使用的反应溶剂的沸点进行确定。进一步地，加成反应地溶剂为四氢呋喃、三氯甲烷、乙醇中的一种或其组合。且中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种阻燃剂，其特征在于，所述阻燃剂的结构式为：

【技术特征摘要】
1.一种阻燃剂，其特征在于，所述阻燃剂的结构式为：2.一种阻燃环氧树脂固化物，其特征在于，所述阻燃环氧树脂固化物主要是由权利要求1所述的阻燃剂制备得到。3.一种制备阻燃环氧树脂固化物的方法，其特征在于，将权利要求1所述的阻燃剂与环氧树脂和固化剂混合后加热固化成型。4.根据权利要求3所述的制备阻燃环氧树脂固化物的方法，其特征在于，所述阻燃剂是将4,4'-二氨基苯砜、2-羟基苯甲醛、溶剂和催化剂反应后再与9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物反应后制备得到的物质。5.根据权利要求4所述的制备阻燃环氧树脂固化物的方法，其特征在于，所述4,4'-二氨基苯砜、所述2-羟基苯甲醛和所述催化剂反应是将所述4,4'-二氨基苯砜、所述2-羟基苯甲醛和所述催化剂的混合物回流反应5-8小时。6.根据权利要求4所述的制备阻燃环氧树脂固化物的方法，其特征在于，所述4,4'-二氨基苯砜和所述2-羟基苯甲醛的摩尔比为1:2-3...

【专利技术属性】
技术研发人员：李亮，张伟，封怀兵，
申请(专利权)人：盐城工业职业技术学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32