本发明专利技术涉及一种制备改性的无机含氧粒状材料的方法，包括如下步骤：ａ）制备无机含氧粒状材料的含水悬浮液和式（Ⅰ）的烷氧基化醇的混合物，其中Ｒ↓［１］为Ｃ↓［１］－Ｃ↓［８］烷基、Ｃ↓［４］－Ｃ↓［８］环烷基或苯基，Ｒ↓［２］为氢或甲基，且ｎ为１－５的整数；ｂ）任选加入第一树脂和／或第一树脂前体；ｃ）向该混合物中加入一种或多种偶联剂；ｄ）任选将第二树脂和／或第二树脂前体加入所得混合物中；并且其中任选在步骤ｂ）、ｃ）或ｄ）之前或期间或在步骤ｄ）之后从该混合物中至少部分地除去水；以及任选在步骤ｃ）之前、期间或之后将第一树脂前体转化成第一树脂和／或在步骤ｄ）之后将第二树脂前体转化成第二树脂。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】专利说明将无机含氧粒状材料改性的方法、由此得到的产品及其应用 本专利技术涉及一种制备改性的无机含氧粒状材料的方法。 该类方法由US 4330446已知，该专利描述了水分散性二氧化硅-有机聚合物复合组合物，该组合物由水分散性胶态二氧化硅、水溶性或水分散性有机聚合物树脂和二-或三烷氧基(或烷氧基烷氧基)硅烷化合物组成。在第一步中在异丙醇(IPA)中制备该树脂，然后加入水而得到丙烯酸系聚合物树脂的水分散体。向该水分散体中加入胶态二氧化硅的水分散体，然后加入γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，同时搅拌并加热到85℃。 在US 2001/0027223中描述了含有二氧化硅、硅烷和多官能丙烯酸系单体的流体硅-丙烯酸系组合物。这些组合物可以通过混合含二氧化硅的酸性二氧化硅水溶胶、乙烯基硅烷、烷氧基化(甲基)丙烯酸酯单体和异丙醇而制备，其中聚合该单体以形成该树脂，然后将该混合物蒸馏以除去水和醇。 EP 1366112描述了二氧化硅分散体，其包含聚合物或可聚合单体/低聚体以及包含无定形二氧化硅的分散相。作为举例，制备硅溶胶、硅烷和异丙醇的混合物并在40℃和85毫巴下搅拌。然后向该混合物中加入含羟基的聚丙烯酸酯。然后将所得混合物在40℃下减压蒸馏。 GB 2047721描述了在由水和水溶混性有机溶剂组成的溶剂体系中包含蜜胺-甲醛树脂、胶态二氧化硅和单有机三烷氧基或三烷氧基烷氧基硅烷的含水涂料组合物。该文献描述了两种分散体的制备第一种包含胶态二氧化硅和硅烷，第二种包含溶于异丙醇/正丁醇溶剂混合物中的蜜胺树脂。在随后的步骤中将这两种分散体混合。 US 2003/0035888公开了一种制备疏水性胶态二氧化硅的方法，其中首先利用膜，用一种或多种亲水性有机溶剂如甲醇替换含水胶态二氧化硅中显著量的水，然后使胶态二氧化硅与具有至少一个烷氧基的可水解硅化合物或水解产物反应。然后用疏水性有机溶剂替换所得分散体中的亲水性有机溶剂。 现有技术的方法通常使用大量有机溶剂，这意味着该方法每体积单位以较低产物产率进行。该大量溶剂进一步要求进行废料流处理或再循环的特殊措施，这额外使得现有技术方法在经济上不太吸引人。 本专利技术的目的是提供一种制备改性的无机含氧粒状材料的改进方法。 该目的由一种制备改性的无机含氧粒状材料的方法实现，该方法包括如下步骤 a)制备无机含氧粒状材料的含水悬浮液和下式的烷氧基化醇的混合物 其中R1为C1-C8烷基、C4-C8环烷基或苯基，优选R1为C1-C4烷基，R2为氢或甲基，优选R2为甲基，且n为1-5的整数； b)任选加入第一树脂和/或第一树脂前体； c)向该混合物中加入一种或多种偶联剂； d)任选将第二树脂和/或第二树脂前体加入所得混合物中；并且 其中任选在步骤b)、c)或d)之前或期间或在步骤d)之后从该混合物中至少部分地除去水； 以及任选在步骤c)之前、期间或之后将第一树脂前体转化成第一树脂和/或在步骤d)之后将第二树脂前体转化成第二树脂。 本专利技术方法提供了与树脂具有良好相容性的改性的无机含氧粒状材料。以此方式可以将粒状材料稳定地分散于树脂中。本专利技术方法的另一优点是该方法通常要求更少的步骤和更少的溶剂，从而使得每单体体积获得更高产率的无机粒状材料，由此使该方法比常规方法更有效。烷氧基化醇的使用导致从包含无机含氧粒状材料、烷氧基化醇和水的混合物中除去水更为有效。烷氧基化醇具有的额外优点是它能够与大多数树脂相容，这使得无需使用树脂(更)容易溶于其中的其他溶剂。因此，本专利技术方法通常比常规方法更简单，在经济上更具吸引力且更环境友好。 本专利技术的实施方案是一种制备改性的无机含氧粒状材料的方法，包括如下步骤 a)制备无机含氧粒状材料的含水悬浮液和下式的烷氧基化醇的混合物 其中R1为C1-C8烷基、C4-C8环烷基或苯基，优选R1为C1-C4烷基，R2为氢或甲基，优选R2为甲基，且n为1-5的整数； b)加入第一树脂和/或第一树脂前体； c)向该混合物中加入一种或多种偶联剂； d)任选将第二树脂和/或第二树脂前体加入所得混合物中；并且 其中任选在步骤b)、c)或d)之前或期间或在步骤d)之后从该混合物中至少部分地除去水； 以及任选在步骤c)之前、期间或之后将第一树脂前体转化成第一树脂和/或在步骤d)之后将第二树脂前体转化成第二树脂。 若第一树脂或第一树脂前体在该方法的步骤b)或c)中在水的存在下反应并且劣化，则在步骤b)开始之前除去水。 该实施方案的额外优点是无机含氧粒状材料在存在该树脂的同时被偶联剂官能化，从而使所得无机粒状材料在一步中掺入该树脂中。该实施方案的方法甚至比其中在步骤a)中不加入第一树脂或第一树脂前体的本专利技术方法更简单且因此更廉价。 本专利技术的另一实施方案是一种制备改性的无机含氧粒状材料的方法，包括如下步骤 a)制备无机含氧粒状材料的含水悬浮液和下式的烷氧基化醇的混合物 其中R1为C1-C8烷基、C4-C8环烷基或苯基，优选R1为C1-C4烷基，R2为氢或甲基，优选R2为甲基，且n为1-5的整数； b)向该混合物中加入一种或多种偶联剂； c)任选将第一树脂和/或第一树脂前体加入所得混合物中；并且 其中任选在步骤b)或c)之前或期间或在步骤c)之后从该混合物中至少部分地除去水； 以及任选在步骤c)之后将第一树脂前体转化成第一树脂。 优选在步骤b)之后和/或在步骤c)之后除去水。这样做的优点是可以降低反应器尺寸，因为在步骤a)和b)中仅有无机含氧粒状材料存在并且其被偶联剂改性。另外，该方法得到在烷氧基化醇中的改性的无机含氧粒状材料，该材料可以分开加入第二树脂或第二树脂前体中，从而可以在一个场所制备改性的无机粒状材料，将其输送并在不同的场所加入树脂中。 在本专利技术上下文中，“无机含氧粒状材料的含水悬浮液”一词指其中尺寸为1-1,000nm的无机含氧粒状材料的固体颗粒中的至少一部分在至少一个取向上分散在水介质中的悬浮液。 在本专利技术方法中，水，尤其是来自含水悬浮液的水，可以在该方法过程中的任何时间除去。它可以在步骤b)、c)或d)之前或期间或在步骤d)之后除去。该除去可以通过本领域已知的任何方法如抽空、蒸馏、蒸馏与抽空结合进行，以及使用膜，例如能够选择性地从该混合物中除去水的超滤膜进行。 在某些应用中，水的存在可能使树脂劣化。在该类应用中，由本专利技术方法得到的产品中的水的量基于该产品的总重量通常低于5重量％(wt％)水，优选低于2wt％，最优选低于1wt％的水。 通常在本专利技术方法中，各起始组分以下列量使用 0.1-80wt％，优选0.2-65wt％的无机含氧粒状材料的含水悬浮液； 0.1-90wt％，优选0.2-70wt％的烷氧基化醇； 0.01-25wt％，优选0.05-15wt％的偶联剂； 1-99wt％，优选5-95wt％的第一和/或第二树脂和/或第一和/或第二树脂前体， 基于无机含氧粒状材料的含水悬浮液、醇、偶联剂、第一和/或第二树脂和/或第一和/或第二树脂前体的总重量，其中起始组分的总重量为100wt％。 若无机含氧粒状材料选自二氧化硅、氧化铝、三水合铝、二氧化钛本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备改性的无机含氧粒状材料的方法，包括如下步骤： ａ）制备无机含氧粒状材料的含水悬浮液和下式的烷氧基化醇的混合物： ＊＊＊ 其中Ｒ↓［１］为Ｃ↓［１］－Ｃ↓［８］烷基或苯基，Ｒ↓［２］为氢或甲基，且ｎ为１－５的整数； ｂ）任选加入第一树脂和／或第一树脂前体； ｃ）向该混合物中加入一种或多种偶联剂； ｄ）任选将第二树脂和／或第二树脂前体加入所得混合物中；并且 其中任选在步骤ｂ）、ｃ）或ｄ）之前或期间或在步骤ｄ）之后从该混合物中至少部分地除去水； 以及任选在步骤ｃ）之前、期间或之后将第一树脂前体转化成第一树脂和／或在步骤ｄ）之后将第二树脂前体转化成第二树脂。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：E朔马克，RAM文德博施，
申请(专利权)人：阿克佐诺贝尔股份有限公司，
类型：发明
国别省市：NL[荷兰]
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