针对X射线表征设备原位池联用的反应控制和质谱分析站制造技术

本发明专利技术涉及一种针对X射线表征设备原位池联用的反应控制和质谱分析站，所述反应控制和质谱分析站包括反应气体成分控制模块及在线气体成分分析模块，发明专利技术内容还包括基于原有真空管线部分的改装，改装后的原有真空管线部分通过总排气口、原位反应池尾气口及原位反应池混气进样口与分析站连接，其改装特征在于，所述真空管线部分增加了质谱仪采样口和采样毛细管和控制阀。本发明专利技术具有如下优点：在质谱气体采样成分分析时可忽略的采样时间延迟，并达到了原位分析连续、实时和高时间分辨率的采样分析要求；在X射线表征设备的工作条件下，获得电子结构/晶体结构的同时，同步获得环境气体成分的精确信息，扩展了设备功能，实现了原位多维度表征。

Reaction control and mass spectrometric station for in situ pool reaction of X ray characterization equipment

The invention relates to a reaction control and mass spectrometric analysis for in situ characterization of X - ray equipment pool combined with station, the reaction control and mass spectrometry analysis station comprises a reaction gas composition analysis module and online gas control components, the invention also includes the original part of the vacuum pipeline modification based on the original part of the modified by vacuum pipeline the total exhaust port, exhaust gas pool in situ reaction and in situ reaction tank mixed gas inlet and analysis station is connected, the modification is characterized in that the vacuum pipeline increases the mass spectrometer sampling and sampling capillary and control valve. The invention has the advantages that the mass of gas sampling component analysis can be ignored when the sampling time delay, and reached the in situ analysis of continuous, real-time and high time resolution sampling and analysis requirements; in X - ray characterization equipment operating conditions, to obtain the electronic structure / crystal structure, synchronization to obtain accurate information of environmental gas composition the expansion of the function of the equipment, the in situ characterization of multi dimension.

【技术实现步骤摘要】
针对X射线表征设备原位池联用的反应控制和质谱分析站
本专利技术属于基础化学反应动力学研究在线的反应控制、成分检测与动力学表征领域，本专利技术特别专注于：X射线谱学方法与质谱仪对反应过程的联用表征，在精确的观察研究对象晶体或电子结构的同时拓展功能，同步实时连续记录其所处的环境中反应气体成分，建立两者之间的相互联系。本专利技术也适合应用于其它类似放射环境的气体成分实时连续检测。
技术介绍
X射线谱学设备具有特殊测量条件，即放射性环境，按照其观察设置的结构分别提供对测量对象的晶体结构和电子结构等基本性质进行表征，如X射线衍射装置(XRD)，小角X射线散射(SXAS)，X射线吸收谱(XAS，XANES，EXAFS)。但是由于使用X射线为探测光源，其工作的区域具有对人体有害的放射性，必须通过铅板和防辐射玻璃等与人员严格隔离，这对其实验范围的扩展有很大的限制。X射线原位反应池是将化学反应引入X射线谱学设备的附件，实现在反应环境下的X射线谱学测量。在此类表征过程中，不同的反应环境可能影响测量对象的性质，并反映在X射线谱图的测量结果中，从而在动态或稳态测量中建立反应环境与测量对象相关性质的变化的直接因果关系，进一步深入对重要化学反应的认识，这是目前理解和改进代表性化工反应(涉及如脱硝过程、甲烷氧化偶联过程等)的重要手段。在此类测量中对反应环境成分组成及其对时间变化的精确定量显然是至关重要的。对X射线设备表征工作进行中的反应环境成分的控制和测量，必然要考虑上述放射性环境限制的影响。显然，任何来源于第三方的控制或测量手段，必须严禁改变X射线表征设备原有的安全防护设置，只能在设备安全外壳外进行定制安装。从成分控制上分析，进入原位反应池的反应物成分能够通过气体或液体流量配比即安装在设备外的进气混气装置实现精确控制，但是气体成分必然随着实际反应进程而改变。举例说明，如果观察的是一氧化碳氧化过程中催化剂的特性，反应成分在输入前是一氧化碳和氧气的精确混气，但是在原位反应池内就会产生二氧化碳。如果在被测对象体相中产生碳酸盐晶相，相应的二氧化碳气体新成分原位数据对讨论和立论都是至关重要的。因此要类似案例中真正建立反应环境和测量对象性质间的因果关系，就必须对X射线表征设备内部的原位反应池进行实时连续的在线成分分析。因此，上述成分分析的主要问题归结于，在严格遵守不改变不进入X射线表征设备内部这一先决规则的前提下，对设备内部的原位反应池进行气体成分分析。除此之外，还应注意到，为X射线装置配套的原位反应池，其气压范围一般在0.1到1MPa之间，属于常压到中高压范围，这也超过了市售一般的气体成分分析装置如气象色谱仪(GC)和质谱仪(MS)的采样压力上限。目前第三方厂商为不少X射线谱学表征仪器设计了原位反应池，但是基本上没有配套的反应气体成分控制方案和在线气体成分分析。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：严格遵守不改变不进入X射线表征设备内部这一先决规则的前提下，对设备内部的原位反应池进行气体成分分析。为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是提供了一种针对X射线表征设备原位池联用的反应控制和质谱分析站，所述反应控制和质谱分析站包括反应气体成分控制模块及在线气体成分分析模块，
技术实现思路
还包括基于原有真空管线部分的改装，改装后的原有真空管线部分通过总排气口、原位反应池尾气口及原位反应池混气进样口，其特征在于，所述真空管线部分还增加了质谱仪采样口和采样毛细管和控制阀，其中：在线气体成分分析模块经由质谱仪采样口通过毛细管对原位反应池尾气口进行气体微量采样，在线气体成分分析模块包括质谱仪电四级杆、分子泵组、针阀或高精度计量阀，原位反应池的原配机械泵及分子泵组通过各自的抽气通道将采样气体自毛细管抽出，被抽出毛细管的气体一部分流向质谱仪电四级杆，另一部分流入原配机械泵，由针阀或高精度计量阀调制流向质谱仪电四级杆与流入原配机械泵的气体流量的配比；反应气体成分控制模块混合气体供气气路、单一气体供气气路、气路切换单元及保压单元。混合气体供气气路及单一气体供气气路提供的两路气路通过气路切换单元切换，一路连接原位反应池混气进样口，另一路与原位反应池尾气口汇合后连接总排气口，连接原位反应池混气进样口的气路终端及连接总排气口的气路终端通过各自的保压单元保压。优选地，与所述原位反应池尾气口相连的管线采用内径较小的管线，使得所述原位反应池尾气口与所述毛细管之间的总共管道内部体积远小于原位反应池自身的死体积。优选地，所述毛细管采用缩口金属毛细管。优选地，所述在线气体成分分析模块及所述反应气体成分控制模块分别设于双层工具车的上下两层；所述在线气体成分分析模块通过同一面板上的四个卡套接口或快接接口中的一个接口与所述质谱仪采样口相通，所述反应气体成分控制模块通过同一面板上的四个卡套接口或快接接口中的另外三个接口与所述总排气口、所述原位反应池尾气口及所述原位反应池混气进样口相通。优选地，所述毛细管的两端分别通过各自的控制球阀组与所述原配机械泵及所述质谱仪采样口相连通。优选地，所述混合气体供气气路包括分别与三种气体相连的质量流量计，三个质量流量计的输出混合后形成具有最多三个精确流量和组份配比的混合气体；所述单一气体供气气路包括一个质量流量计，通过质量流量计精确控制单一气体的流量。本专利技术解决了如下技术问题：技术问题一：不改变原设备的防辐射结构。X射线表征设备在测试环境下有放射性，因此整机有针对使用者安全的完整防辐射结构。以上结构在新增测试功能是必须保持完整，不得有任何改变。综合考虑仪器的限制要求和气体成分分析信号的采集技术特点，质谱仪与设备的连接能够兼容这个限制。原位反应池处在工作状态并被X射线表征的过程中，虽然处在放射环境下，但反应气体并不会因此携带放射性。原位反应池本身也有管道和设备外部的进气、排气口连接，以保证反应在原位池的正常进行。因此质谱仪应当在通到设备外部的原位反应池的排气管道进行采样，就能够分析反应池内部气体成分，同时不会改变X射线表征设备的防辐射结构。X射线表征设备外排气管道与原位反应池必然有一定的空间距离，采用这一解决方法，就必须考虑质谱信号采集的延迟量。一般来说，X射线设备的原位反应池都不是微型反应池，其内部死体积一般达到100mL以上。因此，在原位反应池管道连接上，要求供方采用内径较小的管线，尽量减少管线造成的体积增加。如使用3mm金属管线，内径约1.5mm，总连接长度约1.5m，推算总共管道内部体积1.5m×π×(1.5mm)2/4，约2mL，远远小于原位反应池自身的死体积，产生的时间延迟忽略不计。技术问题二：采样部分的环境气压符合X射线表征设备原位反应池的参数范围。X射线表征设备的原位反应池，如XRK900，工作时达到1MPa的上限气压，属于中高压范围。一般的商用质谱仪都要求采样区气压为一个大气压，即0.1MPa。即使限定只在原位反应池气压为0.1MPa左右进行质谱分析，商用质谱仪由于毛细管和质谱仪本身是直接连接在一起的，受总体的体积影响，与原位反应池排气口连接会有一定的空间限制，需要进一步增加排气管在设备外的长度才能方便连接。这样会进一步增加上述的时间延迟。另外商用质谱仪一般使用较长的玻璃纤维毛细管，其色谱效应也会造成一定的时间延迟。因此使用商用质谱仪在时间延迟本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种针对X射线表征设备原位池联用的反应控制和质谱分析站，包括真空管线部分(2)，真空管线部分(2)包括总排气口(6)、原位反应池尾气口(7)及原位反应池混气进样口(8)，其特征在于，所述真空管线部分(2)还包括质谱仪采样口(9)，所述反应控制和质谱分析站还包括反应气体成分控制模块及在线气体成分分析模块，其中：在线气体成分分析模块经由质谱仪采样口(9)通过毛细管(11)对原位反应池尾气口(7)进行气体微量采样，在线气体成分分析模块包括质谱仪电四级杆(17)、分子泵组、针阀或高精度计量阀(16)，原位反应池(13)的原配机械泵(10)及分子泵组通过各自的抽气通道将采样气体自毛细管(11)抽出，被抽出毛细管(11)的气体一部分流向质谱仪电四级杆(17)，另一部分流入原配机械泵(10)，由针阀或高精度计量阀(16)调制流向质谱仪电四级杆(17)与流入原配机械泵(10)的气体流量的配比；反应气体成分控制模块混合气体供气气路、单一气体供气气路、气路切换单元及保压单元，混合气体供气气路及单一气体供气气路提供的两路气路通过气路切换单元切换，一路连接原位反应池混气进样口(8)，另一路与原位反应池尾气口(7)汇合后连接总排气口(6)，连接原位反应池混气进样口(8)的气路终端及连接总排气口(6)的气路终端通过各自的保压单元保压。...

【技术特征摘要】
1.一种针对X射线表征设备原位池联用的反应控制和质谱分析站，包括真空管线部分(2)，真空管线部分(2)包括总排气口(6)、原位反应池尾气口(7)及原位反应池混气进样口(8)，其特征在于，所述真空管线部分(2)还包括质谱仪采样口(9)，所述反应控制和质谱分析站还包括反应气体成分控制模块及在线气体成分分析模块，其中：在线气体成分分析模块经由质谱仪采样口(9)通过毛细管(11)对原位反应池尾气口(7)进行气体微量采样，在线气体成分分析模块包括质谱仪电四级杆(17)、分子泵组、针阀或高精度计量阀(16)，原位反应池(13)的原配机械泵(10)及分子泵组通过各自的抽气通道将采样气体自毛细管(11)抽出，被抽出毛细管(11)的气体一部分流向质谱仪电四级杆(17)，另一部分流入原配机械泵(10)，由针阀或高精度计量阀(16)调制流向质谱仪电四级杆(17)与流入原配机械泵(10)的气体流量的配比；反应气体成分控制模块混合气体供气气路、单一气体供气气路、气路切换单元及保压单元，混合气体供气气路及单一气体供气气路提供的两路气路通过气路切换单元切换，一路连接原位反应池混气进样口(8)，另一路与原位反应池尾气口(7)汇合后连接总排气口(6)，连接原位反应池混气进样口(8)的气路终端及连接总排气口(6)的气路终端通过各自的保压单元保压。2.如权利要求1所述的一种针对X射线表征设备原位池联用的反应控制和质谱分析站，其特征在于，与所述原位反应池尾气口...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨永，刘泽邦，李沛豪，叶甫根尼·沃夫克，
申请(专利权)人：上海科技大学，
类型：发明
国别省市：上海,31