一种清洗尼龙6聚合反应装置的溶液及该溶液的应用方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种清洗聚合反应装置的溶液，具体点说，涉及一种清洗尼龙6聚合反应装置的溶液1和清洗溶液1的溶液2以及使用该溶液清洗尼龙6聚合反应装置的方法。所述溶液1由水和有机溶剂组成，水所占质量比重为1％‑5％，有机溶剂所占质量比重为95％‑99％；所述溶液1中有机溶剂的结构式中含有1‑5个羟基和/或羰基，且C的个数为3‑9个；所述溶液2由水和洗涤剂组成；水所占质量比重为99.90％‑99.95％，洗涤剂所占质量比重为0.05％‑0.10％。本发明专利技术提供的两种溶液和清洗方法可有效的清洗聚合反应装置内部凝胶物质，有效的避免清洗过程中杂质污染聚合反应釜，提高了清洗效果，降低了成本。

Solution for cleaning nylon 6 polymerization reaction device and application method of the solution

The invention relates to a cleaning device for polymerization solution, specifically, relates to a cleaning device of nylon 6 polymerization solution and 1 cleaning solution 1 solution 2 and use the cleaning solution of nylon 6 polymerization method and apparatus. The 1 solution is composed of water and organic solvents, water quality accounted for the proportion of 1% 5%, organic solvent mass proportion of 95% 99%; structure of the 1 organic solvents in solution containing 1 5 hydroxyl and / or carbonyl group, and the number of C is 3 9 2; the solution is composed of water and detergent composition; water quality accounted for the proportion of 99.90% accounted for 99.95%, detergent quality accounted for 0.05% 0.10%. Two kinds of solution and cleaning method provided by the invention can effectively clean the polymeric gel material inside the reactor, avoid polyreactor contamination in the process of cleaning effectively, improve the cleaning effect, reduce the cost.

【技术实现步骤摘要】
一种清洗尼龙6聚合反应装置的溶液及该溶液的应用方法
本专利技术涉及一种清洗聚合反应装置的溶液，具体点说，涉及一种清洗尼龙6聚合反应装置的溶液1和清洗溶液1的溶液2以及使用该溶液清洗尼龙6聚合反应装置的方法。
技术介绍
尼龙6是有优异的耐热性、耐化学性、机械性质和模压加工性的材料，广泛运用于合成纤维、汽车零件的模塑材料等、包装材料如膜等等。现有国内尼龙6切片生产装置大多是通过熔融缩聚工艺生产尼龙6切片，此工艺下聚合管采用两段聚合或者一段聚合，聚合管在长周期运行下因工艺异常易产生凝胶物质，此类物质易挂壁，长期存在会导致碳化，严重影响尼龙6切片质量。长期存在凝胶的聚合管产出的尼龙6切片很难运用于高端膜切片市场。目前对于尼龙6聚合反应装置多采用物理清理方法，在长时间停车状态下人工清理聚合管壁挂料。这样的清理易使聚合管产生磨痕，对聚合管壁产生影响，同时物理清理无法清理聚合管塔板下物料。若拆除聚合管所有塔板耗时长，费用高。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术存在的不足之处，提供一种清洗尼龙6聚合反应装置的溶液及该溶液的应用方法。本专利技术一种清洗尼龙6聚合反应装置的溶液，包括溶液1和溶液2；所述溶液1由水和有机溶剂组成，水所占质量比重为1％-5％，有机溶剂所占质量比重为95％-99％；所述溶液1中有机溶剂的结构式中含有1-5个羟基和/或羰基，优选为3-5个羟基；且C的个数为3-9个；所述有机溶剂的结构式中C的个数大于等于羟基与羰基的个数之和；所述溶液2由水和洗涤剂组成；水所占质量比重为99.90％-99.95％，洗涤剂所占质量比重为0.05％-0.10％。本专利技术一种清洗尼龙6聚合反应装置的溶液，所述洗涤剂为碱性的合成洗涤剂。本专利技术一种清洗尼龙6聚合反应装置的溶液，所述有机溶剂选自乙酸酐、甘油、三羟甲基丙烷、丁三醇、戊三醇中的至少一种。优选为甘油和三羟甲基丙烷。所述溶液1优选为甘油和三羟甲基丙烷的总质量与水按质量比，水：(甘油+三羟甲基丙烷)＝1:19组成。再进一步优选为，按质量比，水：甘油：三羟甲基丙烷＝1:16-18:3-1。本专利技术一种清洗尼龙6聚合反应装置的溶液，所述碱性的合成洗涤剂选自洗衣粉、工业用碱性洗涤剂中的至少一种。本专利技术一种清洗尼龙6聚合反应装置的溶液，所述碱性的合成洗涤剂选自洗衣粉、工业用碱性洗涤剂中的至少一种。所述溶液2优选为洗衣粉和水按质量比，洗衣粉：水＝1:1999组成。所述工业用碱性洗涤剂包括弱碱性水基清洗剂WHC-2碱性玻璃清洗剂WSG-130，碱性水基清洗剂WP-751、WHC-5、碱性光学玻璃清洗剂WSG-100等。本专利技术一种清洗尼龙6聚合反应装置的溶液，先采用溶液1清洗尼龙6聚合反应装置；然后采用溶液2进行清洗。本专利技术一种清洗尼龙6聚合反应装置的溶液的应用，所述尼龙6聚合反应装置包括前聚反应器、后聚反应器；所述应用包括下述步骤：步骤一往待清洗尼龙6聚合反应装置中通入保护气体至氧的体积百分含量小于等于0.2％后，将预热的溶液1输入前聚反应器中，在260℃～285℃反应24h-48h后，得到反应后液，将反应后液送入后聚反应器中，在240℃～255℃保温48h-72h后，排液；步骤二重复步骤一直至尼龙6聚合反应装置的内壁光滑无挂料和凝胶；然后在保护气氛下，将预热的溶液2输入前聚反应器中，在90℃～110℃保温4h-8h后，得到反应后液Ⅰ，将反应后液Ⅰ送入后聚反应器中，在90℃～110℃保温8h-24h，排液；步骤三采用脱盐水清洗尼龙6聚合反应装置；直至洗出液中COD≤60毫克/升。本专利技术一种清洗尼龙6聚合反应装置的溶液的应用，预热的溶液1的温度为100℃～150℃；预热的溶液2的温度为70℃～110℃。本专利技术一种清洗尼龙6聚合反应装置的溶液的应用，所述尼龙6聚合反应装置包括原料储罐、预热器、前聚反应器、后聚反应器，所述前聚反应器上设有上段加热器和下段加热器；所述后聚反应器上设有包加热器、中段加热器、下段加热器；所述应用包括下述步骤：步骤一往待清洗尼龙6聚合反应装置中通入保护气体至氧的体积百分含量小于等于0.2％后，溶液1加入原料储罐中，溶液1通过预热器加热至150℃后，输入前聚反应器中，待前聚反应器装满后，开启上下段加热器，上段加热器温度设定260℃～285℃，下段加热器温度设定260℃～285℃，溶液1在前聚反应器中保持260℃～285℃维持24h；得到反应后液，将反应后液送入后聚反应器中，控制气包加热器的输出温度为260℃～285℃，中段加热器的输出温度为240℃～255℃、下段加热器的输出温度为240℃～255℃，在240℃～255℃保温48h-72h后，对后聚反应器进行降温处理至150℃～170℃后，排液；步骤二重复步骤一直至尼龙6聚合反应装置的内壁光滑无挂料和凝胶；然后在保护气氛下，再往待清洗尼龙6聚合反应装置中通入保护气体至氧的体积百分含量小于等于0.2％后，将溶液2加入原料储罐中，溶液2通过预热器加热至90℃～110℃后，输入前聚反应器中，待前聚反应器装满后，开启上下段加热器，控制上段加热器的输出温度为95℃～105℃，控制下段加热器的输出温度为95℃～105℃，溶液2在前聚反应器中于95℃～105℃保温4h，得到反应后液Ⅰ，将反应后液Ⅰ送入后聚反应器中，待后聚反应器装满后，开启气包加热器、中段加热器、下段加热器；控制气包加热器、中段加热器以及下段加热器的输出温度为90℃～110℃；在90℃～110℃保温8小时；步骤三采用脱盐水清洗尼龙6聚合反应装置；直至洗出液中COD≤60毫克/升。为了方便应用，可现场配置溶液1和溶液2；溶液1、溶液2也可直接用作商品出售，作为商品出售时，溶液1在氮气保护下储存，储存温度为100℃～110℃。储罐系统的压力控制在1kpa～5kpa。在工业化应用时所述溶液1可用原尼龙6聚合反应装置进料离心泵输送，亦可用齿轮泵输送，输送管道夹套需用蒸汽进行伴热，防止低温下溶液凝固，输送前输送管道内需氮气置换保护，所需溶液1清洗管道容器均需进行氮气保护和氧含量检测，氧含量≤0.2％。在前聚反应器输送往后聚反应器的过程中可采取压料法和泵送法同时进行，输送中的齿轮泵需重做密封，防止溶液1泄漏。在工业化应用时；步骤一中，对后聚反应器系统进行降温至150℃～170℃，停后聚气包加热器、后聚中段加热器、后聚下段加热器；然后在将反应后的溶液1排除。具体操作时利用联苯储罐给中段和下段加热器进行补充冷联苯循环降温处理，同时可对中下段加热器联苯循环管线进行喷水加快后聚系统冷却。用溶液2清洗设备一般为2-3次。清洗后系统检查，在溶液1清洗完前聚反应器和后聚反应器后通过视镜观察凝胶和管壁挂料清洗情况。以及对后聚反应器底部法兰进行拆除检查，若聚合管壁光滑无挂料和凝胶可进行溶液2清洗，若仍有杂质存在需采用溶液1进行清洗。原理和优势本专利技术将清洗尼龙6聚合反应装置的溶液分为溶液1、溶液2，并开发出了于溶液1、溶液2相匹配的工艺参数，在二者的协同作用下，取得意想不到的清洗效果，很好的解决了现有方法中存在的耗时长、缩短使用寿命、劳动强度大、费用高等不足。同时，采用该洗涤方式可快速、无死角清除凝胶和管壁挂料。附图说明图1为尼龙6聚合反应装置清洗流程方框图；图2为尼龙6聚合本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种清洗尼龙6聚合反应装置的溶液，其特征在于：包括溶液1和溶液2；所述溶液1由水和有机溶剂组成，水所占质量比重为1％‑5％，有机溶剂所占质量比重为95％‑99％；所述溶液1中有机溶剂的结构式中含有1‑5个羟基和/或羰基，且C的个数为3‑9个；所述有机溶剂的结构式中C的个数大于等于羟基与羰基的个数之和；所述溶液2由水和洗涤剂组成；水所占质量比重为99.90％‑99.95％，洗涤剂所占质量比重为0.05％‑0.10％。

【技术特征摘要】
1.一种清洗尼龙6聚合反应装置的溶液，其特征在于：包括溶液1和溶液2；所述溶液1由水和有机溶剂组成，水所占质量比重为1％-5％，有机溶剂所占质量比重为95％-99％；所述溶液1中有机溶剂的结构式中含有1-5个羟基和/或羰基，且C的个数为3-9个；所述有机溶剂的结构式中C的个数大于等于羟基与羰基的个数之和；所述溶液2由水和洗涤剂组成；水所占质量比重为99.90％-99.95％，洗涤剂所占质量比重为0.05％-0.10％。2.根据权利要求1所述的一种清洗尼龙6聚合反应装置的溶液，其特征在于：所述洗涤剂为碱性的合成洗涤剂。3.根据权利要求1所述的一种清洗尼龙6聚合反应装置的溶液，其特征在于：所述有机溶剂选自乙酸酐、甘油、三羟甲基丙烷、丁三醇、戊三醇中的至少一种。4.根据权利要求1所述的一种清洗尼龙6聚合反应装置的溶液，其特征在于：所述碱性的合成洗涤剂选自洗衣粉、工业用碱性洗涤剂中的至少一种。5.根据权利要求3所述的一种清洗尼龙6聚合反应装置的溶液，其特征在于：所述有机溶剂中含有甘油和三羟甲基丙烷。6.根据权利要求5所述的一种清洗尼龙6聚合反应装置的溶液，其特征在于：溶液1由甘油和三羟甲基丙烷的总质量与水按质量比，水：(甘油+三羟甲基丙烷)＝1:19组成。7.一种如权利要求1-6任意一项所述的清洗尼龙6聚合反应装置的溶液的应用；其特征在：先采用溶液1清洗尼龙6聚合反应装置；然后采用溶液2进行清洗。8.根据权利要求7所述的一种清洗尼龙6聚合反应装置的溶液的应用，所述尼龙6聚合反应装置包括前聚反应器、后聚反应器；其特征在于，所述应用包括下述步骤：步骤一往待清洗尼龙6聚合反应装置中通入保护气体至氧的体积百分含量小于等于0.2％后，将预热的溶液1输入前聚反应器中，在260℃～285℃反应24h-48h后，得到反应后液，将反应后液送入后聚反应器中，在240℃～255℃保温48h-72h后，排液；步骤二重复步骤一直至尼龙6聚合反应装置的内壁光滑无挂料和凝胶；然后在保护气氛下，将预热的溶液2输入前聚反应器中，在90℃～110℃保温4h-8h后，得到反应后液Ⅰ，将反应后液Ⅰ送入后聚反应器中，在90℃～110...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘炎，肖朝晖，颜登峰，肖敏，钟勇良，葛强，陶馥洁，叶军芳，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司巴陵分公司，
类型：发明
国别省市：北京,11