均质流体法制备纳米氧化铁红制造技术

本发明专利技术涉及一种均质流体法制备纳米氧化铁红。用该方法制备的氧化铁红的基本组成是Ｆｅ↓［２］Ｏ↓［３］，产品纯度达到９９．９％，产品粒子平均直径在５０～２００ｎｍ之间。氧化铁红的制备是以可溶性的铁盐和碱通过均质流体法强制沉淀反应合成，经洗涤、过滤、干燥、煅烧而成。该纳米氧化铁红与其它方法制备的同类产品相比，具有粒度细小、分散性好、纯度高、颜色遮盖力和着色力最高等特点。使用它可以大大节省研磨能耗、简化复杂的分散工序，显著提高产品档次。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
氧化铁红具有良好的颜色遮盖力、着色力，耐热、耐溶剂、耐酸碱、无毒、防锈，是优质的颜料品种，可用于涂料、油墨、塑料、橡胶、纺织、陶瓷、美术水泥，还可用于化妆品、磁带、食品、粘合剂、静电复印等方面，用途十分广泛。近年来世界氧化铁红消费量每年约60万吨，其分布是造纸占3％，建筑材料占53％，塑料和橡胶占5％，油漆和涂料占33％，其它占6％。我国氧化铁红生产能力约10万吨/年，出口量约7—8万吨/年，预计2000年我国氧化铁红总需求量约在15万吨/年以上，氧化铁红生产及应用前景良好。我国目前铁红品种主要有H系列深色铁红和110、120、130等浅色、高着色力、高透明度铁红。存在的主要问题是生产能力在不断扩大，但基本上是在低水平上重复，与发达国家相比，生产工艺落后，产品质量差，档次低。国内目前在高档氧化铁红产品方面生产成本高，生产能力严重不足。因此改变原料路线，开发新工艺，增加品种，提高产品质量和档次，已成为我国氧化铁红工业面临的一项重要任务。传统氧化铁红产品由于粒径粗、粒度分布宽、分散性差、色泽力差等缺点，只能用于很普通的工业用途；而且，其在油墨、涂料等对于产品粒度有较高要求的用途时，还必须经过一道或者数道研磨分散工序，能耗高、工艺过程复杂、稳定性差；而在对颜料粒子有更高要求(0.5μm以下)的用途方面，传统氧化铁红产品将无法使用。而采用纳米材料技术制备超分散纳米材料—氧化铁红，是氧化铁红市场发展的必然要求。氧化铁红的制备方法，根据原料分三种，第一种，铁皮、铁矿石通过酸解、氧化得到氧化铁红，该方法是制备普通工业用途氧化铁红的常用方法，该法产品纯度低，产品色泽不稳定。第二种，以可溶性亚铁盐为原料，通过氧化法制备氧化铁红，该法需要很长时间的氧化过程，而且，产品色泽和产品粒子大小难以控制。第三种，以可溶性三价铁盐为原料，制备氧化铁红，该方法制备的氧化铁红色泽较为纯正，是制备较高档次产品的主要方法。在第三种方法中，又有多种制备方法，其中，有羰基铁溶剂蒸发法，该方法需要在有机溶剂状态下制备；胶溶法，该法产率低；有表面活性剂法，该法产品洗涤困难。综合文献方法，往往存在工艺复杂、产品档次低、产品色泽不均、产品粒子细度达不到较高用途的要求等方面的问题。本专利技术提供一种制备高档氧化铁红——纳米氧化铁红的制备方法，即均质流体法，该法是通过可溶性铁盐溶液与碱液在均质过程中的共沉淀，经过加热反应，洗涤过滤、干燥、煅烧得到氧化铁红。利用该方法制备的氧化铁红具有如下显著特点(1)超细粒径。平均粒径为50～200nm，比普通氧化铁红颜料细十倍甚至一百倍。(2)遮盖力与着色力最高。本产品控制颜料粒子平均粒径达到最佳粒径，即粒径比可见光波长(400～700nm)的一半略低，在光的衍射与遮盖之间达到最佳平衡，既保证产品具有尽可能的细度，又保证产品粒子对可见光透射率低、反射率高，达到颜料最高遮盖力和着色力。这是其同时区别于普通氧化铁红和透明型氧化铁红的本质特征。(3)鲜艳而靓丽的色泽。本产品粒子直径全部控制在极小的范围内，粒径差小于50nm，其反射和吸收光波长范围窄，色调纯正，同时由于纯度高，因此颜色鲜艳而靓丽，没有杂色。(4)高纯度。纯度高达99.9％，不含重金属离子。本产品经分析纯的原料加工、精制而成，不含砷、铅、汞等有毒元素。这使它可以用于化妆品、食品、医药等方面。(5)分散稳定性好。纳米颜料粒子细小、无团聚，易于分散；其在生产过程中易于对产品粒子进行处理，使产品形成亲水或亲油包膜，形成亲水和亲油两大系列产品，在水或有机溶剂中分散性好而且稳定。(6)使用方便。本产品粒子本身呈单分散状态，使用时易于分散，无须研磨。这是其优于其它纳米材料产品的显著特征。利用本专利技术方法制备的氧化铁红，是一种超分散态的纳米氧化铁红，它是替代普通氧化铁红产品的高档品种，它在产品粒子粒径、粒度分布、色泽力、分散性、纯度等方面，远远优于普通产品，它克服了普通氧化铁红在颜料性能、使用性能等方面的缺点，具备优等颜料的品质，除了可以替代目前市场上所有高、中、低档氧化铁红产品外，还可以替代药用氧化铁红。它在汽车面漆、底漆、金属闪光漆、发光材料、防伪涂层、电泳漆、卷钢涂料、纤维着色浆、化妆品、磁带、食品、静电复印等高档产品方面的应用十分广泛。下面结合实施例对本专利技术作进一步的描述实施例1将FeCl3.6H2O(0.1mol，27g)用去离子水300ml配成溶液，作为A原料，将NaOH(0.3mol，12g)用去离子水300ml配成溶液，作为B原料，采用均质流体法将二者混合，经过60℃加热老化1小时，经洗涤、过滤，100℃干燥，700℃煅烧而成，得到样品1。实施例2将FeCl3.6H2O(0.1mol，27g)用去离子水60ml配成溶液，作为A原料，将NaOH(0.3mol，12g)用去离子水60ml配成溶液，作为B原料，采用均质流体法将二者混合，经过50℃加热老化8小时，经洗涤、过滤，120℃干燥，600℃煅烧而成，得到样品2。实施例3将FeCl3.6H2O(0.1mol，27g)用去离子水100ml配成溶液，作为A原料，将KOH(0.4mol，16g)用去离子水100ml配成溶液，作为B原料，采用均质流体法将二者混合，经过25℃室温老化3小时，经洗涤、过滤，100℃干燥，800℃煅烧而成，得到样品3。实施例4将FeCl3.6H2O(0.1mol，27g)用去离子水100ml配成溶液，作为A原料，将KOH(0.3mol，12g)用去离子水100ml配成溶液，作为B原料，采用均质流体法将二者混合，经过300℃加热老化3小时，经洗涤、过滤，60℃干燥，800℃煅烧而成，得到样品4。实施例5将FeCl3.6H2O(0.1mol，27g)用去离子水100ml配成溶液，作为A原料，将NaOH(0.3mol，12g)用去离子水100ml配成溶液，作为B原料，采用均质流体法将二者混合，经过50℃加热老化24小时，经洗涤、过滤，100℃干燥，700℃煅烧而成，得到样品5。实施例6将FeSO4.6H2O(0.1mol，29.5g)用去离子水100ml配成溶液，作为A原料，将NaOH(0.29mol，11.6g)用去离子水100ml配成溶液，作为B原料。采用均质流体法将二者混合，经过50℃老化24小时，经洗涤、过滤，120℃干燥，800℃煅烧，得到样品6。实施例7将FeSO4.6H2O(0.1mol，29.5g)用去离子水100ml配成溶液，作为A原料，将NaOH(0.3mol，12g)用去离子水100ml配成溶液，作为B原料。采用均质流体法二者混合，经过50℃加热老化24小时，经洗涤、过滤，180℃干燥，800℃煅烧而成，得到样品7。实施例8将FeCl3.6H2O(0.1mol，27g)用去离子水100ml配成溶液，作为A原料，将NaOH(0.4mol，16g)用去离子水100ml配成溶液，作为B原料。采用均质流体法将二者混合，经过100℃加热老化3小时，经洗涤、过滤，150℃干燥，750℃煅烧而成，得到样品8。制备的氧化铁红产品经过元素分析法测定产品纯度，激光粒度仪进行粒度分析，采用目测法测定颜色，采用折光率法测遮盖力，采用重量法测堆积密度，结果如下 关键词氧化铁红，纳米材料，均质流本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米氧化铁红的制备方法，该方法的首要特征是采用均质流体法，即两种或两种以上的流体在均质过程中反应，产品粒子在流动中长大。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杜以波，
申请(专利权)人：杜以波，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]