戊基桂醛二甲缩醛的生产装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种戊基桂醛二甲缩醛的生产装置，真空吸料装置通过四氟软管和搪瓷反应釜连接，甲醇高位槽通过管道与搪瓷反应釜连接，搪瓷反应釜的底部通过管道和安装在该管道上的化工泵与分馏釜连接，分馏釜上安装有分馏塔，分馏塔的塔顶通过管道并经螺旋板换热器与气液分离器连接，气液分离器通过管道与甲醇暂存接收槽连接并经防爆隔膜泵与甲醇高位槽连接，气液分离器经真空接受罐与成品暂存罐连接。本装置用于α-戊基桂醛与甲醇为原料制备戊基桂醛二甲缩醛，反应条件温和，产品易于纯化处理，最终产品纯度达到97%以上，控制α-戊基桂醛含量在3%以内，从而使产品香气持久、纯正柔和。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

Production device of amyl cinnamaldehyde two acetal

The utility model discloses a device for producing amyl cinnamic aldehyde acetal two, vacuum suction device connected by PTFE hose and enamel reactor, high methanol tank is connected with the enamel reactor through a pipeline, enamel reactor bottom mounted on the pipeline through the pipeline and the hydraulic pump is connected with the kettle fractionation, fractionation the kettle is installed on the fractionating tower and tower fractionating tower through a pipe and the spiral plate heat exchanger is connected with the gas-liquid separator, gas-liquid separator through pipelines and methanol temporary receiving slot connection and connected by an explosion-proof diaphragm pump with high methanol tank, a gas-liquid separator with vacuum tank connected with the finished product receiving temporary storage tank. This device is used for alpha amyl cinnamaldehyde and methanol as raw materials for preparing amyl cinnamic aldehyde acetal two, mild reaction condition, easy purification, the purity of the final product reached more than 97%, control amyl cinnamic aldehyde content in less than 3%, so that the products of lasting aroma, pure soft.

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种有机合成香料的生产装置，具体涉及一种戊基桂醛二甲缩醛的生产装置。
技术介绍
α-戊基桂醛二甲缩醛，2-(二甲氧甲基)-1-庚烯基苯，CAS号91-87-2，相对密度（25℃）0.955，折光指数（20℃）1.508，不溶于水，几乎溶于乙醇和丙二醇中，沸点300℃，闪点92℃，无色至淡黄色油状液体，呈柔和的新鲜花香气。α-戊基桂醛二甲缩醛可用于日化香精配方中，是调制茉莉香型系列化妆品香精的佳品。它在碱性介质中化学性质较α-戊基桂醛稳定，不易被氧化，因此非常适合用于皂用香精配方中，用量可达到10%，具有不变色的优点，此外，由于协调性能优良，广泛用于α-戊基桂醛的矫香剂和调和剂，也可用作茉莉型香精的定香剂，配制其他花香型香精。α-戊基桂醛二甲缩醛具有温柔的茉莉花香气，且留香持久，为反式和顺式异构体之混合物，被FEMA认定为GRAS，FEMA编号2062，并经美国食品和药物管理局（FDA）批准食用，在食品中的建议用量为（FDA§172．515，2000，mg/kg）：软饮料0.80；冷饮1.5～2.0；糖果2.0；焙烤食品2.6。我国《食品添加剂使用卫生标准》是我国《食品添加剂使用卫生标准（GB2760-2011）》规定允许使用的食品香料。欧洲理事会也将戊基桂醛二甲缩醛在用量为2mg/kg时，列入到可以加至食物中而对人体健康无害的人造香料物质表中。传统的α-戊基桂醛二甲缩醛合成方法由α-基桂醛与无水甲醇在HCl或H2SO4催化下缩合而制备，使用浓酸作为催化剂，由于浓酸腐蚀生产设备，需要进行碱洗、水洗过程，其后处理工序复杂，产生大量的酸性废液，污染环境，而且副反应多，产品颜色较深，影响产品质量的同时降低收率。由于α-戊基桂醛二甲缩醛的制备方法不同，所使用的生产装置也不同，有的简单，有的复杂。
技术实现思路
本技术的目的就是针对现有技术存在的原料和工艺的限制，提出一种适用于α-戊基桂醛和甲醇在固体酸催化剂存在下一步合成α-戊基桂醛二甲缩醛的生产装置。为达到上述目的，本技术戊基桂醛二甲缩醛的生产装置，真空吸料装置通过四氟软管和搪瓷反应釜连接，甲醇高位槽通过管道与搪瓷反应釜连接，搪瓷反应釜的底部通过管道和安装在该管道上的化工泵与分馏釜连接，分馏釜上安装有分馏塔，分馏塔的塔顶通过管道并经螺旋板换热器与气液分离器连接，气液分离器通过管道与甲醇暂存接收槽连接并经防爆隔膜泵与甲醇高位槽连接，气液分离器经真空接受罐与成品暂存罐连接。上述技术方案用于α-戊基桂醛与甲醇为原料制备戊基桂醛二甲缩醛。采用此技术方案，反应条件温和，产品易于纯化处理，且避免了硫酸、盐酸等传统的浓酸作为催化剂带来的设备腐蚀和大量废酸液的产生，同时最终产品纯度达到97%以上，控制α-戊基桂醛含量在3%以内，最大限度的减少杂质的含量，提高α-戊基桂醛二甲缩醛的纯度，从而使产品香气持久、纯正柔和。附图说明图1是本技术高含量新洋茉莉醛的生产装置示意图。具体实施方式由图1可见，本技术戊基桂醛二甲缩醛的生产装置，包括真空吸料装置1、甲醇高位槽2、搪瓷反应釜3、化工泵4、分馏塔5、分馏釜51、螺旋板换热器6、气液分离器7、真空接受罐8、成品暂存罐9、甲醇暂存接收槽10、防爆隔膜泵11，真空吸料装置1通过四氟软管和搪瓷反应釜3连接，甲醇高位槽2通过管道与搪瓷反应釜3连接，搪瓷反应釜3的底部通过管道和安装在该管道上的化工泵4与分馏釜5连接，分馏釜5上安装有分馏塔51，分馏塔51的塔顶通过管道并经螺旋板换热器6与气液分离器7连接，气液分离器7通过管道与甲醇暂存接收槽10连接并经防爆隔膜泵11与甲醇高位槽2连接，气液分离器7经真空接受罐8与成品暂存罐9连接。本技术戊基桂醛二甲缩醛的生产装置具体应用如下：a）采用真空吸料装置1向搪瓷反应釜3内加入α-戊基桂醛，带水剂环己烷，环己烷的投料量为总投料量的1~5%，进料结束后，通入氮气置换真空，从甲醇高位槽2加入甲醇，甲醇的投料量与α-戊基桂醛的摩尔比为1.0:1.5~3.0，从反应釜手孔加入催化剂，催化剂用量为总投料量的1~5%，这里的催化剂是一类产品的总称，是指硅胶负载硫酸锆、硅胶负载硫酸铁、硅胶负载硫酸铯、硅胶负载硫酸铈等负载型固体酸缩醛催化剂的一种，开启搅拌机混合均匀；b）打开蒸汽阀门，对搪瓷反应釜3进行升温，控制反应温度80~120℃；c）反应时间4小时后，取样进行气相色谱检测，当α-戊基桂醛含量小于2%时，降温终止反应；d）反应结束后，进行水洗，静置分层，通过视镜观察分出下层水；e）将d）步搪瓷反应釜3的反应产物上油层转移至分馏釜5中，升釜温，控制温度65±5℃，常压回收未反应完全的甲醇，当分馏塔51的塔顶温度下降，塔顶无出料时，回收甲醇回收结束；工艺过程采用常压回收有机溶剂，减少了甲醇的浪费，同时增加了甲醇回收套用的次数；f）甲醇回收结束后，开真空，在压力1000~3000Pa，升釜温150~180℃，回流比2:1~1:10的条件下，分馏α-戊基桂醛二甲缩醛粗品，当塔顶温度下降，无出料时，降温压釜残。α-戊基桂醛二甲缩醛粗品经分馏后得到成品，所制的产品为透明液体，具有温柔的茉莉花香气，经气相色谱分析产物纯度可达97%（顺反异构体之和）以上，α-戊基桂醛含量在3%以下，检测折光指数（20℃）为1.508，相对密度（25℃）为0.956；上述a）步的搪瓷反应釜2容积为500L~2500L；上述e）步的分馏塔51装填有CY700型填料。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种戊基桂醛二甲缩醛的生产装置，其特征是：它包括真空吸料装置（1）、甲醇高位槽（2）、搪瓷反应釜（3）、化工泵（4）、分馏釜（5）、分馏塔（51）、螺旋板换热器（6）、气液分离器（7）、真空接受罐（8）、成品暂存罐（9）、甲醇暂存接收槽（10）、防爆隔膜泵（11），所述的真空吸料装置（1）通过四氟软管和搪瓷反应釜（3）连接，甲醇高位槽（2）通过管道与搪瓷反应釜（3）连接，搪瓷反应釜（3）的底部通过管道和安装在该管道上的化工泵（4）与与分馏釜（5）连接，分馏釜（5）上安装有分馏塔（51），分馏塔（51）的塔顶通过管道并经螺旋板换热器（6）与气液分离器（7）连接，气液分离器（7）通过管道与甲醇暂存接收槽（10）连接并经防爆隔膜泵（11）与甲醇高位槽（2）连接，气液分离器（7）经真空接受罐（8）与成品暂存罐（9）连接。

【技术特征摘要】
1.一种戊基桂醛二甲缩醛的生产装置，其特征是：它包括真空吸料装置（1）、甲醇高位槽（2）、搪瓷反应釜（3）、化工泵（4）、分馏釜（5）、分馏塔（51）、螺旋板换热器（6）、气液分离器（7）、真空接受罐（8）、成品暂存罐（9）、甲醇暂存接收槽（10）、防爆隔膜泵（11），所述的真空吸料装置（1）通过四氟软管和搪瓷反应釜（3）连接，甲醇高位槽（2）通过管道与搪瓷反应釜...

【专利技术属性】
技术研发人员：王天义，范一义，汪民富，董金龙，
申请(专利权)人：安徽华业香料股份有限公司，
类型：新型
国别省市：安徽;34