一种超细硅酸铝粉体的表面改性方法技术

为了提高国产超细硅酸铝粉体在水中的分散性和润湿性，本发明专利技术公开了一种超细硅酸铝粉体的表面改性技术方法，通过该方法改性后的超细硅酸铝粉体在应用性能上具有很大的改善，产品的各项性能均达到或优于国外同类产品的性能。其工艺特点在于：先将需要改性的超细硅酸铝粉体在稀酸中洗涤，使超细硅酸铝粉体表面上富含羟基，然后用分散改性剂修饰粉体表面。本发明专利技术提供的表面改性方法可以使超细硅酸铝粉体均匀分散在溶液体系中，从而广泛应用于涂料等行业。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及材料
，更具体的说，是一种采用增强粉体分散性的化 学试剂，对超细硅酸铝粉体进行表面改性。技术背景超细硅酸铝是一种新的功能型硅酸盐产品。超细硅酸铝具有极细微粒、极 好的悬浮性、纯白的外观。它可以广泛用于涂料、油墨、塑料、橡胶、皮革、 印染、造纸等工业部门。使用超细硅酸铝能降低所替代行业的生产成本，并且 由于粒径小、粒径分布窄、没有硬沉淀分层现象，因而使填料的悬浮性大大提 高，使得外观、光泽度、丰满度、硬度及分散性都有良好的效果。尽管超细硅酸铝有许多的优点，但在使用时也出现了一些缺陷如分散性 差等等。由于相关技术的缺乏，超细硅酸铝目前在国内只是在涂料行业应用， 应用领域狭窄。该产品还可用于造纸和橡胶制品等行业。目前，市场上针对粉体的表面改性分散剂有很多，如表面活性剂、丙烯 酸酯偶联剂、硅烷偶联剂等，但经这些改性剂改性的超细硅酸铝粉体在水中的 分散和润湿等性能仍不是十分理想。它们对超细硅酸铝粉体处理并不适宜，fe 要是由于渗透性、粘附性和成膜性不适于超细硅酸铝粉体的分子结构和表面特 征。因此，目前市场上其专有的用于超细硅酸铝粉体的表面改性分散剂及相关 方法尚未发现。
技术实现思路
为了提高国产超细硅酸铝粉体在水中的分散性和润湿性，本专利技术公开了 -种超细硅酸铝粉体的表面改性技术方法，通过该方法改性后的超细硅酸铝粉体 在应用性能上具有很大的改善，产品的各项性能均达到或优于国内外同类产品的性能。本专利技术提供的表面改性方法可以使超细硅酸铝粉体均匀分散在溶液体 系中，从而广泛应用于涂料、造纸行业。从超细硅酸铝粉体的结构特性出发， 专利技术中所使用的有机表面改性剂是一种分散剂，它应具有以下特性 (1 )基本无色或白色或乳白色半透明；(2) 熔点高于15(TC的固体；(3) 含有甲基和亚甲基基团，并且甲基和亚甲基之比约为1:1;(4) 包覆物本身含有正负极基团，且其极性比超细硅酸铝粉体的小；(5) 该包覆物应该是超细硅酸铝粉体与有机物之间的界面活性物质；(6) 含有氨基NH2-;(7) 常温常压下应溶于水；(8) 其pH值接近中性；(9) 含有羟基-OH和羧基-COOH;在实验中，可达到此要求的表面改性剂可以是乙酸铵、乙酞胺、甘氨酸、二胺基乙酸或它们二者之间的混合物。 实验方法先把需要改性的超细硅酸铝粉体在弱酸中洗涤，使粉体表面上富含羟基，然后把粉体加入到装有分散改性剂的三颈瓶中，快速搅拌]5-30min后加热至 50-70°C，搅拌大约5h后停止加热，冷却后于3000r/min下离心分离，然后将固 体颗粒在真空条件下于85匸左右干燥48h，即得产品。分散改性剂为乙酸铵、乙酞胺、甘氨酸和二胺基乙酸或它们二者之间的混 合物，分散改性剂的用量为超细硅酸铝粉体的重量百分比0.5-10%，优选用量为 2-7%。稀酸可以为0.1%-0.3%的盐酸、硫酸、磷酸溶液。实例1取需改性的超细硅酸铝粉体100g，在0.2%的硫酸中浸泡洗漆15分钟后用 去离子水洗涤，调节pH值为8-9，然后把浆体移入带搅拌的三颈瓶中，向三 颈瓶中加入6g乙酸铵，搅拌30分钟，然后水浴加热，在50。C下搅拌反应5小 时后停止加热，继续搅拌使其冷却至室温后，用离心分离机在3000r/min下离心 分离，然后对其进行抽提，将没有与粉体反应的改性剂抽出，抽提后的固体试 样在真空条件下于8(TC下干燥48小时，收集样品。取5g改性后的样品，加17g 水和0.01g分散剂H5040，搅拌均匀后，在室温下热贮一周，产品分散性良好， 未出现分层现象。 实例2取需改性的超细硅酸铝粉体100g ，在0.3%的盐酸中浸泡洗涤15分钟后用 去离子水洗涤，调节pH值为8-9，然后把浆体移入带搅拌的三颈瓶中，向三颈 瓶中加入10g乙酰铵，搅拌30分钟，然后水浴加热，在5(TC下搅拌反应5小时 后停止加热，继续搅拌使其冷却至室温后，用离心分离机在3000r/min下离心分 离，然后对其进行抽提，将没有和粉体发生反应的改性剂抽出，抽提后的固体 试样在真空条件下于8(TC下干燥48小时，收集样品。取3g性后的样品，加7g 水和0.02g分散剂H5040，搅拌均匀后，在5(TC下热贮----周，未出现分层现象。 实例3取需改性的超细硅酸铝粉体100g，在0.3%的磷酸中浸泡洗涤15分钟后用 去离子水洗涤，调节pH值为8-9，然后把浆体移入带搅拌的三颈瓶中，向三颈 瓶中加入10g甘氨酸，搅拌30分钟，然后水浴加热，在5(TC下搅拌反应5小时 后停止加热，继续搅拌使其冷却至室温后，用离心分离机在3000r/min下离心分 离，然后对其进行抽提，将没有和粉体发生反应的改性剂抽出，将抽提后的固体试样在真空条件下于8(TC下干燥48小时，收集样品。取3g改性后的样品， 加7g水和0.03g分散剂H5040，搅拌均匀后，在5(TC下热贮一周，未出现分层 现象。 实例4取需改性的超细硅酸铝粉体100g，在0.3%的硫酸中浸泡洗涤15钟后用去 离子水洗涤，调节pH值为8-9，然后把浆体移入带搅拌的三颈瓶中，向三颈瓶 中加入15g乙酰胺，搅拌30分钟，然后水浴加热，在50。C下搅拌反应5小时 后停止加热，继续搅拌使其冷却至室温后，用离心分离机在3000r/min下离心分 离，然后对其进行抽提，使没有和粉体发生反应的改性剂抽出，将抽提后的固 体试样在真空条件下于8(TC下干燥48小时，收集样品。取3g改性后的样品， 加7g水和0.01g分散剂H5040，搅拌均匀后，在5(TC下热贮一周，产品分散性 良好，未出现分层现象。 应用性能评测下面是上述4个改性后的超细硅酸铝粉体在乳胶漆中的应用性能评测。测试中用到的乳胶漆配方组分 含量(％ )H20 47 丙二醇 2 H-5040 0.5 AMP-95 0.1 NXZ 0.1 LFM 0.1 沉淀硫酸钡(800# ) 15 高岭土 Klin212 3 超细硅酸铝粉体 21分散30min，采用2000r/min，砂磨30 min，采用2000 r/minA10 0.1 搅拌10min，采用100r/min436 0.1Texanol 1.5 搅拌5min，采用800 r/min296DS 30 搅拌5min，采用700 r/min633 0.6632 0.5H 0 8.4搅拌20min，采用700 r/min 改性前后性能对比下面这个表是改性后的超细硅酸铝粉体同标准样的性能对比-<table>table see original document page 7</column></row><table>从上表可看出，经过改性后的超细硅酸铝粉体在乳胶漆中有良好的应用性 能，并且该改性的工艺简单，对设备的要求不高，并具有良好的推广前景。权利要求1. ，其特征是先把需要改性的超细硅酸铝粉体在弱酸中洗涤，使超细硅酸铝粉体表面上富含羟基，然后把超细粉加入到装有分散改性剂的三颈瓶中，快速搅拌器搅拌15-30min后加热至50-70℃并搅拌大约5h后停止加热，冷却后于3000r/min下离心分离，然后将固体颗粒在真空条件下于70-85℃左右干燥48h，即得产品。2、 如权利要求1所述的，其特 征是分散改性剂为乙酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超细硅酸铝粉体的表面改性方法，其特征是：先把需要改性的超细硅酸铝粉体在弱酸中洗涤，使超细硅酸铝粉体表面上富含羟基，然后把超细粉加入到装有分散改性剂的三颈瓶中，快速搅拌器搅拌１５－３０ｍｉｎ后加热至５０－７０℃并搅拌大约５ｈ后停止加热，冷却后于３０００ｒ／ｍｉｎ下离心分离，然后将固体颗粒在真空条件下于７０－８５℃左右干燥４８ｈ，即得产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴燕，于浩，
申请(专利权)人：天津科技大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]